一种联苯基液晶材料的制备方法与流程

技术特征：

1.一种联苯基液晶材料的制备方法，所述的联苯基液晶材料为化合物3，其结构式为：

其特征在于：所述的化合物3通过化合物1与化合物2合成；

所述的化合物1结构式为：

所述的化合物2结构式为：

所述的合成过程如下：在反应容器中投入化合物1，化合物2，以及4-二氧六环，粉末状碳酸钾，四(三苯基膦)钯升温回流反应一段时间，反应完毕降温至10-20℃，加入乙酸乙酯，过滤除去盐，滤液浓缩至干；

加入乙酸乙酯和水，搅拌一段时间后静置分层，水层再用乙酸乙酯萃取，合并有机相浓缩至干，加石油醚升温回流一段时间，降温至0-5℃，搅拌结晶，过滤干燥得到化合物。

2.根据权利要求1所述的联苯基液晶材料的制备方法，其特征在于：

所述的化合物1的制备方法包括如下过程：

在干燥洁净反应容器中通氮气，投入4-乙基苯乙炔，4-碘苯硼酸酯，四氢呋喃，在氮气保护下升温至60℃，加入三苯基膦二氯化钯，碘化亚铜，三乙胺，回流反应一段时间；

反应结束加入活性炭脱色一段时间,过滤滤液浓缩至干得到淡黄色固体，加入石油醚升温至50-55℃搅拌一段时间，降温至0-5℃结晶，过滤干燥得类白色化合物1。

3.根据权利要求1所述的联苯基液晶材料的制备方法，其特征在于：

所述的化合物2的制备方法包括如下过程：

在反应容器中投入2，6-二氟-4-碘苯胺，二氯甲烷，碳酸氢钠，纯化水，搅拌降温至10-15℃；滴加硫光气和二氯甲烷的混合液，约4-5h滴加完，滴完后在10-20℃保温4h反应完全；

加入纯化水搅拌后静置分层，有机层再用纯化水洗涤次，有机层浓缩至干加石油醚分散结晶得到化合物2。

4.一种联苯基液晶材料的制备方法，所述的联苯基液晶材料为化合物3，

其特征在于：所述的化合物3通过化合物1与化合物5合成化合物4进而合成；

所述的化合物5结构式为：

所述的化合物4的结构式为：

所述的化合物3的合成过程包括如下步骤：

在反应容器中投入化合物4，二氯甲烷，碳酸氢钠，纯化水，搅拌降温至10-15℃；

滴加硫光气和二氯甲烷的混合液，约4-5h滴加完，滴完后在10-20℃保温至反应完全；

加入纯化水搅拌后静置分层，有机层再用纯化水洗涤，有机层浓缩至干加石油醚分散结晶得到化合物3。

5.根据权利要求4所述的联苯基液晶材料的制备方法，其特征在于：

所述的化合物4的合成过程包括如下步骤：

在反应容器中投入化合物1，2，6-二氟-4-碘苯胺，1，4-二氧六环，粉末状碳酸钾，四(三苯基膦)钯升温回流反应，反应完毕降温至10-20℃，加入乙酸乙酯，过滤除去盐，滤液浓缩至干；

加入乙酸乙酯和水，搅拌后静置分层，水层再用乙酸乙酯萃取，合并有机相浓缩至干，加石油醚升温回流，降温至0-5℃；搅拌结晶，过滤干燥得到化合物4。

技术总结
本发明提供了一种联苯基液晶材料的制备方法，该方法工艺简单，产率高；所述的联苯基液晶材料结构式为：通过化合物1与化合物2合成；所述的化合物1结构式为：所述的化合物2结构式为：合成过程如下：在反应容器中投入化合物1，化合物2，以及4‑二氧六环，粉末状碳酸钾，四(三苯基膦)钯升温回流反应一段时间，反应完毕降温至10‑20℃，加入乙酸乙酯，过滤除去盐，滤液浓缩至干；加入乙酸乙酯和水，搅拌一段时间后静置分层，水层再用乙酸乙酯萃取，合并有机相浓缩至干，加石油醚升温回流一段时间，降温至0‑5℃，搅拌结晶，过滤干燥得到化合物。

技术研发人员：郭晶晶;马良秀;徐敏四;陈泳泳
受保护的技术使用者：台州职业技术学院
技术研发日：2021.03.15
技术公布日：2021.08.10