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一种应用于有机薄膜器件的水基有机纳米墨水及制备方法与流程

2021-08-10 16:29:00 来源:中国专利 TAG:

技术特征:

1.一种应用于有机薄膜器件的水基有机纳米墨水,其特征在于:包括以下重量份原料:30-40份硝酸银、15-20份聚乙烯吡咯烷酮、0.8-1.0份n,n-二甲基甲酰胺溶液、6-8份保护剂、8-12份还原剂、3-5份去分散剂;

该应用于有机薄膜器件的水基有机纳米墨水由以下步骤制备:

步骤一、称取上述重量份原料,备用;

步骤二、将聚乙烯吡咯烷酮混合后加入烧杯中,接着向烧杯中添加蒸馏水,使用磁力搅拌器对烧杯内部的混合液进行搅拌,直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后,向烧杯中加入硝酸银,继续使用磁力搅拌器进行搅拌,直至烧杯中的溶液呈无色透明状,得到产物a;

步骤三、将n,n-二甲基甲酰胺溶液装入恒压滴液漏斗中,通过恒压滴液漏斗将n,n-二甲基甲酰胺溶液滴加到产物a中,接着使用磁力搅拌器进行搅拌反应,直至烧杯中的溶液呈黑色悬浊液,得到产物b;

步骤四、使用0.40μm的滤膜对产物b进行过滤处理,得到过滤物c;

步骤五、将过滤物c通入离心管中,对离心管内部的过滤物c进行离心处理,在离心后,移除离心管中的上清液,得到反应物,最后依次使用乙醇溶液和丙酮溶液对反应物进行清洗,同时使用超声分散机对反应物进行2hz的超声处理,得到反应液d;

步骤六、将保护剂和还原剂投入混合容器中进行混合均匀,接着向混合溶液中加入去离子水,使用磁力搅拌器进行磁力搅拌,使保护剂和还原剂在去离子水中完全溶解,得到反应液e;

步骤七、将反应液d加入反应液e中,使用磁力搅拌器搅拌均匀后放入微波装置中,对反应液d和反应液e的混合溶液进行加热处理,最后将加热后的混合溶液使用乙醇溶液进行洗涤后,离心分离,移除上清液,得到纳米银颗粒;

步骤八、将纳米银颗粒投入去离子水中,接着向去离子水中加入分散剂,最后进行超声处理,得到应用于有机薄膜器件的水基有机纳米墨水。

2.根据权利要求1所述的一种应用于有机薄膜器件的水基有机纳米墨水,其特征在于:所述还原剂为n,n-二甲基甲酰胺,所述分散剂为无水乙醇。

3.根据权利要求1所述的一种应用于有机薄膜器件的水基有机纳米墨水,其特征在于:步骤二中,聚乙烯吡咯烷酮和蒸馏水的质量比为1:2,设置磁力搅拌器的转速为2400-2600r/min,步骤三中,控制n,n-二甲基甲酰胺溶液的滴加速度为2ml/min,设置磁力搅拌器的转速为1800-2000r/min,步骤五中,控制离心速度为6000-8000r/min,步骤六中,去离子水的用量为保护剂和还原剂总质量的65%,步骤七中,设置磁力搅拌器的转速为2800-3200r/min,控制微波装置的温度为80-100℃,步骤八中,纳米银颗粒和去离子水的用量比为30g:65ml。

4.根据权利要求1所述的一种应用于有机薄膜器件的水基有机纳米墨水,其特征在于:所述保护剂为改性聚丙烯酸,该改性聚丙烯酸由如下步骤制备:

步骤a1、称取引发剂加入到去离子水中,使用磁力搅拌器进行搅拌,直至引发剂在去离子水中完全溶解,得到引发剂溶液;

步骤a2、称取乳化剂、碳酸氢钠加入烧瓶中,接着向烧瓶中加入去离子水,使用机械搅拌装置对烧瓶内部进行搅拌,使烧瓶内部形成均相溶液;

步骤a3、将烧瓶放入恒温水浴锅中,向烧瓶中加入引发剂溶液,同时向烧瓶中滴加核壳单体溶液,保温反应,最后将烧瓶自然冷却至室温,使用氨水调节烧瓶中溶液的ph值为7-8,过滤后得到改性聚丙烯酸。

5.根据权利要求4所述的一种应用于有机薄膜器件的水基有机纳米墨水,其特征在于:步骤a1中,引发剂为偶氮二异丁腈,引发剂和去离子水的用量比为10g:30ml,设置磁力搅拌器的转速为600-800r/min,搅拌时间为20-30min。

6.根据权利要求4所述的一种应用于有机薄膜器件的水基有机纳米墨水,其特征在于:步骤a2中,乳化剂为十二烷基苯二苯醚二磺酸钠,乳化剂和碳酸氢钠用量质量比为1:0.5,去离子水的用量为乳化剂和碳酸氢钠总质量的28%,设置机械搅拌装置的转速为160-300r/min,搅拌时间为10-20min。

7.根据权利要求4所述的一种应用于有机薄膜器件的水基有机纳米墨水,其特征在于:步骤a3中,设置恒温水浴锅的温度为80-90℃,核壳单体溶液和引发剂溶液的消耗质量比为1:1,在50-60℃的条件下保温反应。

8.一种应用于有机薄膜器件的水基有机纳米墨水的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

步骤一、称取上述重量份原料,备用;

步骤二、将聚乙烯吡咯烷酮混合后加入烧杯中,接着向烧杯中添加蒸馏水,使用磁力搅拌器对烧杯内部的混合液进行搅拌,直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后,向烧杯中加入硝酸银,继续使用磁力搅拌器进行搅拌,直至烧杯中的溶液呈无色透明状,得到产物a;

步骤三、将n,n-二甲基甲酰胺溶液装入恒压滴液漏斗中,通过恒压滴液漏斗将n,n-二甲基甲酰胺溶液滴加到产物a中,接着使用磁力搅拌器进行搅拌反应,直至烧杯中的溶液呈黑色悬浊液,得到产物b;

步骤四、使用0.40μm的滤膜对产物b进行过滤处理,得到过滤物c;

步骤五、将过滤物c通入离心管中,对离心管内部的过滤物c进行离心处理,在离心后,移除离心管中的上清液,得到反应物,最后依次使用乙醇溶液和丙酮溶液对反应物进行清洗,同时使用超声分散机对反应物进行2hz的超声处理,得到反应液d;

步骤六、将保护剂和还原剂投入混合容器中进行混合均匀,接着向混合溶液中加入去离子水,使用磁力搅拌器进行磁力搅拌,使保护剂和还原剂在去离子水中完全溶解,得到反应液e;

步骤七、将反应液d加入反应液e中,使用磁力搅拌器搅拌均匀后放入微波装置中,对反应液d和反应液e的混合溶液进行加热处理,最后将加热后的混合溶液使用乙醇溶液进行洗涤后,离心分离,移除上清液,得到纳米银颗粒;

步骤八、将纳米银颗粒投入去离子水中,接着向去离子水中加入分散剂,最后进行超声处理,得到应用于有机薄膜器件的水基有机纳米墨水。


技术总结
本发明公开了一种应用于有机薄膜器件的水基有机纳米墨水及制备方法,包括以下重量份原料:30‑40份硝酸银、15‑20份聚乙烯吡咯烷酮、0.8‑1.0份N,N‑二甲基甲酰胺溶液、6‑8份保护剂、8‑12份还原剂、3‑5份去分散剂。该应用于有机薄膜器件的水基有机纳米墨水,通过使用N,N‑二甲基甲酰胺作为还原剂,同时在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮的作用下,设定适当的温度和反应时间,使硝酸银发生还原反应,生成聚乙烯吡咯烷酮充分包裹的纳米银颗粒,并且聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂很好地阻止溶液中纳米银粒子的团聚,使纳米银墨水具有较好的分散性和稳定性,改性聚丙烯酸通过羧基与银表面产生相互作用,从而阻止银颗粒的团聚和长大。

技术研发人员:谢林玻
受保护的技术使用者:深圳市凌普鑫科技有限公司
技术研发日:2021.05.10
技术公布日:2021.08.10
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