专利名称：乙炔废渣生产柠檬酸的方法
技术领域：
本发明属于柠檬酸生产提纯技术领域，具体是一种含有Ca(OH)2的电石废渣作为中和剂用于柠檬酸中和反应中的方法。
公知的钙盐法生产柠檬酸的方法中，中和剂一般使用碳酸钙和氢氧化钙，氢氧化钙因杂质含量大，给后提取工艺的除渣，过滤，洗涤及设备配套造成困难，所以国内大多数厂家采用较纯净的碳酸钙做中和剂，但这种中和剂要求碳酸钙的纯度高，同时中和反应中还会产生大量的气体，需要添加泡剂，造成成本高，工艺复杂等不足。
本发明克服现有技术存在的不足之处而提供了一种利用对环境污染严重的乙炔废渣作为中和剂代替碳酸钙生产柠檬酸的方法。
本发明是通过以下方案实现的，乙炔废渣柠檬酸的方法，包括乙炔废渣，柠檬酸滤液的中和沉淀、酸解、离子、浓缩、结晶、分离、烘干等工艺，其特征是将含有Ca(OH)2的乙炔废渣经沉淀，清液循环使用、晾晒、清水调浆升温后，使乙炔废渣中含有臭味的物质成份H2S、PH3、C2H2挥发掉做为中和剂与柠檬酸滤液发生酸碱中和反应，生成柠檬酸钙沉淀。柠檬酸沉淀是柠檬酸从发酵液中提纯的重要工艺之一，本发明采用乙炔废渣做为中和剂代替碳酸钙生产柠檬酸，它的反应方程式与现有技术的反应方程式相比有以下异同点，碳酸钙反应的主要化学方程式为
而乙炔废渣的主要成份是Ca(OH2)2，柠檬酸反应同样可得到柠檬酸钙沉淀，其反应的主要化学方程式为
以上两反应方程式比较，它们的相同点是都有柠檬酸钙沉淀生成，异同点是柠檬酸与碳酸钙是复分解反应，反应热量小，同时有大量的二氧化碳气体产生，而柠檬酸与乙炔废渣的反应为酸碱中和反应，反应热量大，而且无气体产生，便于操作。经反复试验和分析研究，所得产品均符合英国药典PB-80标准的要求，具体实验数据对照表如下(取三次实验平均值)
<p>本发明使用乙炔废渣作为中和剂柠檬酸滤液发生反应中应将乙炔废渣清水调浆、升温至50-60℃时，缓漫加入在温度在80-90℃的柠檬酸滤液中，到达终点时，使反应的PH值为5.5-5.7，温度不得低于90-95℃。终点残酸度不超过0.3。
本发明的优点和效果，首先，废料综合利用、合理保护环境，不仅提高了乙炔的生产效益，而且还降低了柠檬酸的生产成本，其次由于乙炔废渣与柠檬酸的反应为酸碱中和反应，所以无气体产生节约了大量的消泡剂;第三、因为废渣中含金属离子少，中和无气体产生、酸解液有色物质少节约了树脂、盐酸、活性炭等辅料;第四提高了柠檬酸的回收率一般在2-5%之间，使企业效益有明显的增加，更主要的是为乙炔生产的柠檬酸生产开辟了新的途径。
实施例本实施例是乙炔废渣作为中和剂代替碳酸钙生产柠檬酸的具体工艺步骤，(一)对乙炔废渣进行沉淀，清液循环使用，沉淀晾晒，水份蒸发使含有臭味的H2S、PH3、C2H2挥发掉(二)调浆，将乙炔送到柠檬酸车间，在乙炔废渣中加入适量清水将乙炔废渣制成糊状，用泥浆泵输送，目的是为使乙炔渣中的H2S、PH3、C2H2等气体进一步挥发和提高中和反应温度，故在调浆后应将乙炔糊状物加热，加热温度一般在50-60℃，当然高一点更好。(三)中和将发酵好的柠檬酸过滤液(板框过滤)，用耐酸泵打入中和反应釜内，先加热至80-90℃，再边搅拌、边缓慢加入调好的乙炔渣糊，直到反应的釜内混合物的PH值在5.5-5.7之间，此时大量的柠檬酸生成柠檬酸钙沉淀，在溶液中只有少量未反应的柠檬酸通过化验，要求其残酸不超过0.2-0.3个酸度，当达到上述要求后再加热使其温度升至90℃。保温并继续搅拌15-20分钟，此时温度不低于90℃即可从中和釜内放出进行减压过滤(抽滤)在抽滤时，滤液排放，留下渣后再用90℃-100℃的水洗涤沉淀，直到符合柠檬酸生产工艺的技术要求。
(四)酸解将中和洗好的柠檬酸钙移入酸解釜内，加入适量的水调成糊状，并加热，使其温度为85-90℃，然后边搅拌边缓慢加入浓硫酸，直至反应釜为混合物的PH值为1.8-2，并通过化验，使其双管测定为双清，达到要求后，在酸解釜内再加活性炭脱色，加入活性炭的量为总酸的2-3%，15-20分钟后，将酸解物从釜内放出，进行减压过滤，过滤时滤液为柠檬酸，收集滤渣硫酸钙排物。
(五)将柠檬酸酸解液在50℃左右通过732型阴离子交换树脂，除去金属离子，其标准为离交液中不得含有铁离子。
(六)浓缩将合格交复液在浓缩罐中减压，蒸发浓缩，浓缩真空度为650-690毫米汞柱，温度为60-65℃。酸度到70左右为合格。
(七)结晶将浓缩液冷却结晶。
(八)分离分离结晶析出的晶体。
(九)干燥用热蒸气烘干晶体，使其含水份达到BP-80中-柠檬酸水份含量标准。
权利要求
1.一种乙炔废渣生产柠檬酸的方法，包括乙炔废渣，柠檬酸滤液的中和沉淀、酸解、离子交换树脂除去金属离子、浓缩、结晶、分离、烘干工艺，其特征是将含有Ca(OH)2的乙炔废渣经沉淀，清液循环使用，清水调浆升温后做为中和剂与柠檬酸滤液的发生酸碱中和反应，生成柠檬酸钙沉淀。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于经清水调浆，升温至50-60℃的乙炔废渣缓慢加入在温度在80-90℃的柠檬酸滤液中，到达终点时，使反应的PH值为5.5-5.7，温度不得低于90-95℃。
全文摘要
本发明是将一种含有Ca(OH)
文档编号C07C57/155GK1083470SQ9310683
公开日1994年3月9日 申请日期1993年6月10日 优先权日1993年6月10日
发明者李秀, 武佩 申请人:李秀, 武佩
技术领域：
本发明属于柠檬酸生产提纯技术领域，具体是一种含有Ca(OH)2的电石废渣作为中和剂用于柠檬酸中和反应中的方法。
公知的钙盐法生产柠檬酸的方法中，中和剂一般使用碳酸钙和氢氧化钙，氢氧化钙因杂质含量大，给后提取工艺的除渣，过滤，洗涤及设备配套造成困难，所以国内大多数厂家采用较纯净的碳酸钙做中和剂，但这种中和剂要求碳酸钙的纯度高，同时中和反应中还会产生大量的气体，需要添加泡剂，造成成本高，工艺复杂等不足。
本发明克服现有技术存在的不足之处而提供了一种利用对环境污染严重的乙炔废渣作为中和剂代替碳酸钙生产柠檬酸的方法。
本发明是通过以下方案实现的，乙炔废渣柠檬酸的方法，包括乙炔废渣，柠檬酸滤液的中和沉淀、酸解、离子、浓缩、结晶、分离、烘干等工艺，其特征是将含有Ca(OH)2的乙炔废渣经沉淀，清液循环使用、晾晒、清水调浆升温后，使乙炔废渣中含有臭味的物质成份H2S、PH3、C2H2挥发掉做为中和剂与柠檬酸滤液发生酸碱中和反应，生成柠檬酸钙沉淀。柠檬酸沉淀是柠檬酸从发酵液中提纯的重要工艺之一，本发明采用乙炔废渣做为中和剂代替碳酸钙生产柠檬酸，它的反应方程式与现有技术的反应方程式相比有以下异同点，碳酸钙反应的主要化学方程式为
而乙炔废渣的主要成份是Ca(OH2)2，柠檬酸反应同样可得到柠檬酸钙沉淀，其反应的主要化学方程式为
以上两反应方程式比较，它们的相同点是都有柠檬酸钙沉淀生成，异同点是柠檬酸与碳酸钙是复分解反应，反应热量小，同时有大量的二氧化碳气体产生，而柠檬酸与乙炔废渣的反应为酸碱中和反应，反应热量大，而且无气体产生，便于操作。经反复试验和分析研究，所得产品均符合英国药典PB-80标准的要求，具体实验数据对照表如下(取三次实验平均值)
<p>本发明使用乙炔废渣作为中和剂柠檬酸滤液发生反应中应将乙炔废渣清水调浆、升温至50-60℃时，缓漫加入在温度在80-90℃的柠檬酸滤液中，到达终点时，使反应的PH值为5.5-5.7，温度不得低于90-95℃。终点残酸度不超过0.3。
本发明的优点和效果，首先，废料综合利用、合理保护环境，不仅提高了乙炔的生产效益，而且还降低了柠檬酸的生产成本，其次由于乙炔废渣与柠檬酸的反应为酸碱中和反应，所以无气体产生节约了大量的消泡剂;第三、因为废渣中含金属离子少，中和无气体产生、酸解液有色物质少节约了树脂、盐酸、活性炭等辅料;第四提高了柠檬酸的回收率一般在2-5%之间，使企业效益有明显的增加，更主要的是为乙炔生产的柠檬酸生产开辟了新的途径。
实施例本实施例是乙炔废渣作为中和剂代替碳酸钙生产柠檬酸的具体工艺步骤，(一)对乙炔废渣进行沉淀，清液循环使用，沉淀晾晒，水份蒸发使含有臭味的H2S、PH3、C2H2挥发掉(二)调浆，将乙炔送到柠檬酸车间，在乙炔废渣中加入适量清水将乙炔废渣制成糊状，用泥浆泵输送，目的是为使乙炔渣中的H2S、PH3、C2H2等气体进一步挥发和提高中和反应温度，故在调浆后应将乙炔糊状物加热，加热温度一般在50-60℃，当然高一点更好。(三)中和将发酵好的柠檬酸过滤液(板框过滤)，用耐酸泵打入中和反应釜内，先加热至80-90℃，再边搅拌、边缓慢加入调好的乙炔渣糊，直到反应的釜内混合物的PH值在5.5-5.7之间，此时大量的柠檬酸生成柠檬酸钙沉淀，在溶液中只有少量未反应的柠檬酸通过化验，要求其残酸不超过0.2-0.3个酸度，当达到上述要求后再加热使其温度升至90℃。保温并继续搅拌15-20分钟，此时温度不低于90℃即可从中和釜内放出进行减压过滤(抽滤)在抽滤时，滤液排放，留下渣后再用90℃-100℃的水洗涤沉淀，直到符合柠檬酸生产工艺的技术要求。
(四)酸解将中和洗好的柠檬酸钙移入酸解釜内，加入适量的水调成糊状，并加热，使其温度为85-90℃，然后边搅拌边缓慢加入浓硫酸，直至反应釜为混合物的PH值为1.8-2，并通过化验，使其双管测定为双清，达到要求后，在酸解釜内再加活性炭脱色，加入活性炭的量为总酸的2-3%，15-20分钟后，将酸解物从釜内放出，进行减压过滤，过滤时滤液为柠檬酸，收集滤渣硫酸钙排物。
(五)将柠檬酸酸解液在50℃左右通过732型阴离子交换树脂，除去金属离子，其标准为离交液中不得含有铁离子。
(六)浓缩将合格交复液在浓缩罐中减压，蒸发浓缩，浓缩真空度为650-690毫米汞柱，温度为60-65℃。酸度到70左右为合格。
(七)结晶将浓缩液冷却结晶。
(八)分离分离结晶析出的晶体。
(九)干燥用热蒸气烘干晶体，使其含水份达到BP-80中-柠檬酸水份含量标准。
权利要求
1.一种乙炔废渣生产柠檬酸的方法，包括乙炔废渣，柠檬酸滤液的中和沉淀、酸解、离子交换树脂除去金属离子、浓缩、结晶、分离、烘干工艺，其特征是将含有Ca(OH)2的乙炔废渣经沉淀，清液循环使用，清水调浆升温后做为中和剂与柠檬酸滤液的发生酸碱中和反应，生成柠檬酸钙沉淀。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于经清水调浆，升温至50-60℃的乙炔废渣缓慢加入在温度在80-90℃的柠檬酸滤液中，到达终点时，使反应的PH值为5.5-5.7，温度不得低于90-95℃。
全文摘要
本发明是将一种含有Ca(OH)
文档编号C07C57/155GK1083470SQ9310683
公开日1994年3月9日 申请日期1993年6月10日 优先权日1993年6月10日
发明者李秀, 武佩 申请人:李秀, 武佩
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