专利名称：染发剂中间体5-氨基邻甲酚及制备方法
技术领域：
本发明涉及到日用化工领域，特别涉及到染发剂中间体5-氨基邻甲酚及 制备方法。
背景技术：
.目前染发剂均用对苯二胺为中间体，作为头发的着色组分，而对苯二胺是 中等有机毒害物品。对苯二胺可以在人体内长期滞留，不易排出体外，对人体 的肝、肾功能都较大的损伤，还会刺激皮肤和粘膜，引起血液中毒，如果孕妇 用了使用对苯二胺为中间体的染发剂，容易造成胎儿畸形等严重后果。同时， 生产对苯二胺染发剂中间体时，要求操作工人要有极好的安全防护措施，对生 产和操作极为不便。 '
发明内容
本发明的目的在于提供一种无毒的染发剂中间体5 -氨基邻甲酚来代替有 毒的染发剂中间体对苯二胺，并提供染发中间体5 -氨基邻甲酚的制备方法。
.为实现上述目的，本发明的技术方案为
染发剂中间体5 -氨基邻甲酚(分子式为C7H90N)由下列组分重量份合成 5 -硝基邻甲苯胺 100 120份 亚硝酸钠 40 60份
98%浓硫酸 600 1300份 活性镍 5 12份 乙醇 400 700份
染发剂中间体5 -氨基邻甲酚的制备方法为
(1) 将亚硝酸钠40 60份(重量份组分)溶解于两倍的水中，形成亚硝 酸钠溶液；
(2) 将98%浓硫酸600 1300份(重量份组分)稀释成40%的水溶液，并 降温至常温(25°C)，加入100-120份(重量份组分)的5-硝基邻甲苯胺，搅 拌40分钟，缓慢滴加已制备好的亚硝酸钠溶液，滴加完毕后保持常温(25°C) 2小时，升温至85 10(TC并保温3小时，得到中间体5-硝基邻甲酚； '(3)取(2)中得到的中间体5-硝基邻甲酚、乙醇400 700份(重量份 组分)、活性镍5 12份(重量份组分)混合，在85 100°C、 2MPa压力下， 保温4小时，卸压取样检测反应完成情况，若反应未完成应保持上述条件继续 反应30分钟直到反应完成，反应完成后趁热过滤，滤液降温使液体结晶，将 结晶液体离心、干燥即得染发剂中间体5 -氨基邻甲酚。 本发明的积极效果为
5-氨基邻甲酚是一种无毒、永久性的染发剂中间体，用其生产出的染发剂 具有色泽鲜艳、牢度优良、对人体无伤害、对皮肤和粘膜无刺激等特点。同时 染发剂中间体5 -氨基邻甲酚是采用重氮-水解法最后还原得到，该方法有成本 低、污染小等特点，尤其是将催化加氢应用到5-氨基还原过程中，克服了传 统铁粉还原工艺分离困难，污染环境且产品铁离子含量超标的缺陷，还克服了 采用硫化碱还原产品纯度低、外观无品形的缺陷。
具体实施例方式
下面结合实施例进一步说明本发明的
具体实施例方式
实施例中的各组分的含量均为重量份组分
实施例1
(1) 将40份的亚硝酸钠溶解于2倍的水中，形成亚硝酸钠溶液；
(2) 将600份98%浓硫酸稀释成40%的水溶液，并降温至常温(25°C)， 加入100份的5 -硝基邻甲苯胺，搅拌40分钟，缓慢滴加已制备好的亚硝酸钠 溶液，滴加完毕后保持常温(25°C) 2小时，升温至85 10(TC并保温3小时， 得到中间体5-硝基邻甲酚；
(3) 取(2)中得到的中间体5-硝基邻甲酚、乙醇400份、活性镍5份 混合，在85 10(TC、 2MPa压力下，保温4小时，卸压取样检测反应完成情况,， 若反应未完成应保持上述条件继续反应30分钟直到反应完成，反应完成后趁 热过滤，滤液降温使液体结晶，将结晶液体离心、干燥即得染发剂中间体5-氨基邻甲酚成品。
实施例2
(1)将48份的亚硝酸钠溶解于2倍的水中，形成亚硝酸钠溶液； (2)将800份98%浓硫酸稀释成40%的水溶液，并降温至常温(25°C)，加入110份的5-硝基邻甲苯胺，搅拌40分钟，缓慢滴加已制备好的亚硝酸钠
溶液，滴加完毕后保持常温(25°C) 2小时，升温至85 10(TC并保温3小时， 得到中间体5-硝基邻甲酚；
(3)取(2)中得到的中间体5-硝基邻甲酚、乙醇600份、活性镍8份 混合，在85 10(TC、 2MPa压力下，保温4小时，卸压取样检测反应完成情况， 若反应未完成应保持上述条件继续反应30分钟直到反应完成，反应完成后趁 热过滤，滤液降温使液体结晶，将结晶液体离心、干燥即得染发剂中间体5-氨基邻甲酚成品。
实施例3
(1) 将54份的亚硝酸钠溶解于2倍的水中，形成亚硝酸钠溶液；
(2) 将900份98%浓硫酸稀释成40%的水溶液，并降温至常温(25°C)， 加入120份的5 -硝基邻甲苯胺，搅拌40分钟，缓慢滴加已制备好的亚硝酸钠 溶液，滴加完毕后保持常温(25°C) 2小时，升温至85 10(TC并保温3小时， 得到中间体5-硝基邻甲酚；
(3) 取(2)中得到的中间体5-硝基邻甲酚、乙醇700份、活性镍9.5 份混合，在85 10(TC、 2MPa压力下，保温4小时，卸压取样检测反应完成情 况，若反应未完成应保持上述条件继续反应30分钟直到反应完成，反应完成 后趁热过滤，滤液降温使液体结晶，将结晶液体离心、干燥即得染发剂中间体 5-氨基邻甲酚成品。
实例检测结果 外观白色片状或针状结晶； 含量99.5% .熔点159 161°C Fe 2《ppm 1 Pb 2<ppm 1 As 5<ppm 1 收率》 80%
毒性指标LD50 6810mg/kg 十级无毒
权利要求
1、一种染发剂中间体5-氨基邻甲酚，其特征在于，染发剂中间体5-氨基邻甲酚(分子式为C7H9ON)由下列组分重量份合成5-硝基邻甲苯胺 100～120份亚硝酸钠 40～60份98％浓硫酸 600～1300份活性镍 5～12份乙醇 400～700份。2、根据权利要求1所述的染发剂中间体5-氨基邻甲酚，其特征在于，5-氨基邻甲酚的制备方法为(1)将亚硝酸钠40～60份(重量份组分)溶解于两倍的水中，形成亚硝酸钠溶液；(2)将98％浓硫酸600～1300份(重量份组分)稀释成40％的水溶液，并降温至常温(25℃)，加入100-120份(重量份组分)的5-硝基邻甲苯胺，搅拌40分钟，缓慢滴加已制备好的亚硝酸钠溶液，滴加完毕后保持常温(25℃)2小时，升温至85～100℃并保温3小时，得到中间体5-硝基邻甲酚；(3)取(2)中得到的中间体5-硝基邻甲酚、乙醇400～700份(重量份组分)、活性镍5～12份(重量份组分)混合，在85～100℃、2MPa压力下，保温4小时，卸压取样检测反应完成情况，若反应未完成应保持上述条件继续反应30分钟直到反应完成，反应完成后趁热过滤，滤液降温使液体结晶，将结晶液体离心、干燥即得染发剂中间体5-氨基邻甲酚。
2、 根据权利要求1所述的染发剂中间体5-氨基邻甲酚，其特征在于，5 -氨基邻甲酚的制备方法为(1) 将亚硝酸钠40 60份(重量份组分)溶解于两倍的水中，形成亚硝酸 钠溶液；(2) 将98%浓硫酸600 1300份(重量份组分)稀释成40%的水溶液，并降 温至常温(25°C)，加入100-120份(重量份组分)的5-硝基邻甲苯胺，搅拌 40分钟，缓慢滴加已制备好的亚硝酸钠溶液，滴加完毕后保持常温(25'C) 2 小时，升温至85 10(TC并保温3小时，得到中间体5-硝基邻甲酚；(3) 取(2)中得到的中间体5-硝基邻甲酚、乙醇400 700份(重量份组 分)、活性镍5 12份(重量份组分)混合，在85 10(TC、 2MPa压力下，保温 4小时，卸压取样检测反应完成情况，若反应未完成应保持上述条件继续反应 30分钟直到反应完成，反应完成后趁热过滤，滤液降温使液体结晶，将结晶液 体离心、干燥即得染发剂中间体5-氨基邻甲酚。
全文摘要
本发明提供了一种染发剂中间体5-氨基邻甲酚及制备方法。该染发剂中间体由5-硝基邻甲苯胺、亚硝酸钠、98％浓硫酸、活性镍、乙醇构成，其制备方法为(1)将亚硝酸钠溶解于两倍的水中，形成亚硝酸钠溶液；(2)将98％浓硫酸稀释成40％的水溶液，加入5-硝基邻甲苯胺，缓慢滴加已制备好的亚硝酸钠溶液，升温水解得到中间体5-硝基邻甲酚；(3)取(2)中得到的中间体5-硝基邻甲酚、乙醇、活性镍混合，升温加压，反应完成后趁热过滤，滤液降温使液体结晶，将结晶液体离心、干燥即得染发剂中间体5-氨基邻甲酚成品。该产品是无毒、永久型染发剂中间体，对人体无伤害，且生产方法有成本低、污染小等优点。
文档编号C07C213/00GK101519358SQ20091006146
公开日2009年9月2日 申请日期2009年4月8日 优先权日2009年4月8日
发明者卢胜兰, 姚彦章, 姚玉章 申请人:荆州市丽之源化工科技有限公司
技术领域：
本发明涉及到日用化工领域，特别涉及到染发剂中间体5-氨基邻甲酚及 制备方法。
背景技术：
.目前染发剂均用对苯二胺为中间体，作为头发的着色组分，而对苯二胺是 中等有机毒害物品。对苯二胺可以在人体内长期滞留，不易排出体外，对人体 的肝、肾功能都较大的损伤，还会刺激皮肤和粘膜，引起血液中毒，如果孕妇 用了使用对苯二胺为中间体的染发剂，容易造成胎儿畸形等严重后果。同时， 生产对苯二胺染发剂中间体时，要求操作工人要有极好的安全防护措施，对生 产和操作极为不便。 '
发明内容
本发明的目的在于提供一种无毒的染发剂中间体5 -氨基邻甲酚来代替有 毒的染发剂中间体对苯二胺，并提供染发中间体5 -氨基邻甲酚的制备方法。
.为实现上述目的，本发明的技术方案为
染发剂中间体5 -氨基邻甲酚(分子式为C7H90N)由下列组分重量份合成 5 -硝基邻甲苯胺 100 120份 亚硝酸钠 40 60份
98%浓硫酸 600 1300份 活性镍 5 12份 乙醇 400 700份
染发剂中间体5 -氨基邻甲酚的制备方法为
(1) 将亚硝酸钠40 60份(重量份组分)溶解于两倍的水中，形成亚硝 酸钠溶液；
(2) 将98%浓硫酸600 1300份(重量份组分)稀释成40%的水溶液，并 降温至常温(25°C)，加入100-120份(重量份组分)的5-硝基邻甲苯胺，搅 拌40分钟，缓慢滴加已制备好的亚硝酸钠溶液，滴加完毕后保持常温(25°C) 2小时，升温至85 10(TC并保温3小时，得到中间体5-硝基邻甲酚； '(3)取(2)中得到的中间体5-硝基邻甲酚、乙醇400 700份(重量份 组分)、活性镍5 12份(重量份组分)混合，在85 100°C、 2MPa压力下， 保温4小时，卸压取样检测反应完成情况，若反应未完成应保持上述条件继续 反应30分钟直到反应完成，反应完成后趁热过滤，滤液降温使液体结晶，将 结晶液体离心、干燥即得染发剂中间体5 -氨基邻甲酚。 本发明的积极效果为
5-氨基邻甲酚是一种无毒、永久性的染发剂中间体，用其生产出的染发剂 具有色泽鲜艳、牢度优良、对人体无伤害、对皮肤和粘膜无刺激等特点。同时 染发剂中间体5 -氨基邻甲酚是采用重氮-水解法最后还原得到，该方法有成本 低、污染小等特点，尤其是将催化加氢应用到5-氨基还原过程中，克服了传 统铁粉还原工艺分离困难，污染环境且产品铁离子含量超标的缺陷，还克服了 采用硫化碱还原产品纯度低、外观无品形的缺陷。
具体实施例方式
下面结合实施例进一步说明本发明的
具体实施例方式
实施例中的各组分的含量均为重量份组分
实施例1
(1) 将40份的亚硝酸钠溶解于2倍的水中，形成亚硝酸钠溶液；
(2) 将600份98%浓硫酸稀释成40%的水溶液，并降温至常温(25°C)， 加入100份的5 -硝基邻甲苯胺，搅拌40分钟，缓慢滴加已制备好的亚硝酸钠 溶液，滴加完毕后保持常温(25°C) 2小时，升温至85 10(TC并保温3小时， 得到中间体5-硝基邻甲酚；
(3) 取(2)中得到的中间体5-硝基邻甲酚、乙醇400份、活性镍5份 混合，在85 10(TC、 2MPa压力下，保温4小时，卸压取样检测反应完成情况,， 若反应未完成应保持上述条件继续反应30分钟直到反应完成，反应完成后趁 热过滤，滤液降温使液体结晶，将结晶液体离心、干燥即得染发剂中间体5-氨基邻甲酚成品。
实施例2
(1)将48份的亚硝酸钠溶解于2倍的水中，形成亚硝酸钠溶液； (2)将800份98%浓硫酸稀释成40%的水溶液，并降温至常温(25°C)，加入110份的5-硝基邻甲苯胺，搅拌40分钟，缓慢滴加已制备好的亚硝酸钠
溶液，滴加完毕后保持常温(25°C) 2小时，升温至85 10(TC并保温3小时， 得到中间体5-硝基邻甲酚；
(3)取(2)中得到的中间体5-硝基邻甲酚、乙醇600份、活性镍8份 混合，在85 10(TC、 2MPa压力下，保温4小时，卸压取样检测反应完成情况， 若反应未完成应保持上述条件继续反应30分钟直到反应完成，反应完成后趁 热过滤，滤液降温使液体结晶，将结晶液体离心、干燥即得染发剂中间体5-氨基邻甲酚成品。
实施例3
(1) 将54份的亚硝酸钠溶解于2倍的水中，形成亚硝酸钠溶液；
(2) 将900份98%浓硫酸稀释成40%的水溶液，并降温至常温(25°C)， 加入120份的5 -硝基邻甲苯胺，搅拌40分钟，缓慢滴加已制备好的亚硝酸钠 溶液，滴加完毕后保持常温(25°C) 2小时，升温至85 10(TC并保温3小时， 得到中间体5-硝基邻甲酚；
(3) 取(2)中得到的中间体5-硝基邻甲酚、乙醇700份、活性镍9.5 份混合，在85 10(TC、 2MPa压力下，保温4小时，卸压取样检测反应完成情 况，若反应未完成应保持上述条件继续反应30分钟直到反应完成，反应完成 后趁热过滤，滤液降温使液体结晶，将结晶液体离心、干燥即得染发剂中间体 5-氨基邻甲酚成品。
实例检测结果 外观白色片状或针状结晶； 含量99.5% .熔点159 161°C Fe 2《ppm 1 Pb 2<ppm 1 As 5<ppm 1 收率》 80%
毒性指标LD50 6810mg/kg 十级无毒
权利要求
1、一种染发剂中间体5-氨基邻甲酚，其特征在于，染发剂中间体5-氨基邻甲酚(分子式为C7H9ON)由下列组分重量份合成5-硝基邻甲苯胺 100～120份亚硝酸钠 40～60份98％浓硫酸 600～1300份活性镍 5～12份乙醇 400～700份。2、根据权利要求1所述的染发剂中间体5-氨基邻甲酚，其特征在于，5-氨基邻甲酚的制备方法为(1)将亚硝酸钠40～60份(重量份组分)溶解于两倍的水中，形成亚硝酸钠溶液；(2)将98％浓硫酸600～1300份(重量份组分)稀释成40％的水溶液，并降温至常温(25℃)，加入100-120份(重量份组分)的5-硝基邻甲苯胺，搅拌40分钟，缓慢滴加已制备好的亚硝酸钠溶液，滴加完毕后保持常温(25℃)2小时，升温至85～100℃并保温3小时，得到中间体5-硝基邻甲酚；(3)取(2)中得到的中间体5-硝基邻甲酚、乙醇400～700份(重量份组分)、活性镍5～12份(重量份组分)混合，在85～100℃、2MPa压力下，保温4小时，卸压取样检测反应完成情况，若反应未完成应保持上述条件继续反应30分钟直到反应完成，反应完成后趁热过滤，滤液降温使液体结晶，将结晶液体离心、干燥即得染发剂中间体5-氨基邻甲酚。
2、 根据权利要求1所述的染发剂中间体5-氨基邻甲酚，其特征在于，5 -氨基邻甲酚的制备方法为(1) 将亚硝酸钠40 60份(重量份组分)溶解于两倍的水中，形成亚硝酸 钠溶液；(2) 将98%浓硫酸600 1300份(重量份组分)稀释成40%的水溶液，并降 温至常温(25°C)，加入100-120份(重量份组分)的5-硝基邻甲苯胺，搅拌 40分钟，缓慢滴加已制备好的亚硝酸钠溶液，滴加完毕后保持常温(25'C) 2 小时，升温至85 10(TC并保温3小时，得到中间体5-硝基邻甲酚；(3) 取(2)中得到的中间体5-硝基邻甲酚、乙醇400 700份(重量份组 分)、活性镍5 12份(重量份组分)混合，在85 10(TC、 2MPa压力下，保温 4小时，卸压取样检测反应完成情况，若反应未完成应保持上述条件继续反应 30分钟直到反应完成，反应完成后趁热过滤，滤液降温使液体结晶，将结晶液 体离心、干燥即得染发剂中间体5-氨基邻甲酚。
全文摘要
本发明提供了一种染发剂中间体5-氨基邻甲酚及制备方法。该染发剂中间体由5-硝基邻甲苯胺、亚硝酸钠、98％浓硫酸、活性镍、乙醇构成，其制备方法为(1)将亚硝酸钠溶解于两倍的水中，形成亚硝酸钠溶液；(2)将98％浓硫酸稀释成40％的水溶液，加入5-硝基邻甲苯胺，缓慢滴加已制备好的亚硝酸钠溶液，升温水解得到中间体5-硝基邻甲酚；(3)取(2)中得到的中间体5-硝基邻甲酚、乙醇、活性镍混合，升温加压，反应完成后趁热过滤，滤液降温使液体结晶，将结晶液体离心、干燥即得染发剂中间体5-氨基邻甲酚成品。该产品是无毒、永久型染发剂中间体，对人体无伤害，且生产方法有成本低、污染小等优点。
文档编号C07C213/00GK101519358SQ20091006146
公开日2009年9月2日 申请日期2009年4月8日 优先权日2009年4月8日
发明者卢胜兰, 姚彦章, 姚玉章 申请人:荆州市丽之源化工科技有限公司
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