专利名称：用重结晶法分离、提纯富勒烯碳70的方法
技术领域：
本发明涉及用重结晶法分离、提纯富勒烯碳70的方法。近两年来，世界各国掀起研究富勒烯碳60和碳70的高潮。由于电弧法制得的富勒烯是碳60和碳70为主要成分的混合物，研究时却需要纯物质，须将二者分离并提纯。碳60和碳70性质极相似，给分离带来很大困难。目前世界各国普遍采用液相色谱法，这种方法所使用的溶液量大，收率低，想得到纯度98%的碳70需经两次色谱分离，所以碳70的价格一直居高不下，且比碳60的价格高很多。这样，寻找一种更好的分离提纯方法成了大家关心的课题。
本发明利用重结晶法分离、提纯富勒烯碳70。本发明方法设备简单，操作方便，溶剂量少，过程中无原料损失，收率高，成本低，适用于大规模生产。
本发明方法是应用溶解平衡原理以及碳60、碳70在有机溶剂中的溶解度差异，通过溶解、结晶等手段达到分离提纯碳70的目的。可选用的溶剂包括甲苯、二甲苯、三甲苯、二氯苯、三氯苯的各种异构体或二硫化碳或者上述不同溶剂的混合物。本发明方法的具体步骤包括1.首先将碳60和碳70为主要成分的富勒烯混合物，以每克约需25-40毫升溶剂量的比例加入所选用的有机溶剂中。在20-80℃搅拌2-4小时，分离出未溶物和溶液，待分别处理，其中未溶物为富集的碳60，溶液为碳70的富集物;
2.将上述分出的溶液于-10--20℃冷冻，使之结晶，滤出析出的晶体，其中碳70的含量可达40%，待重结晶，母液继续用作溶剂。若所用的溶剂为二硫化碳时，此晶体为碳60富集物，另行处理，母液为碳70的富集物;
3.a.得到的碳70的富集物晶体在有机溶剂中重结晶。于70-80℃制成饱和溶液，在-10--20℃冷冻、结晶，滤出晶体，再用同样方法重结晶3-5次，即重复步骤2，3，3-5次，则可得纯度为98%的碳70晶体。母液仍如2所述的方法处理。
b.若1中所用的溶剂为二硫化碳时，将2中的碳70的富集物母液在30-50℃浓缩去1/2-2/3溶剂后，冷冻结晶分出晶体，该晶体用作1中的原料，母液于30-50℃浓缩结晶，析出的晶体再用二硫化碳重结晶2-3次，得纯度为98%的碳70晶体。
为了更清楚地说明本发明，列举下列实施例，但这对本发明无任何限制。
实施例11.将5克碳60和碳70的富勒烯混合物加入150毫升的邻二甲苯中，于70-80℃，搅拌3小时，分出未溶物和溶液。
2.将上述溶液于-15--18℃冷冻、结晶。
3.将得到的晶体在75-80℃，于邻二甲苯中制成饱和溶液，在-15--18℃冷冻、结晶;分出晶体再于邻二甲苯中重结晶3-4次，即得到纯度为98%的碳70晶体。
实施例2操作与实施例1相同，只是把溶剂邻二甲苯换成二甲苯异构体的混合物，各异构体的比例不限。也可以得到纯度为98%的碳70。
实施例31.将5克碳60和碳70的富勒烯混合物放入200毫升的二硫化碳中，于20-30℃，搅拌4小时，分出未溶物和溶液。
2.把得到的溶液，于-15--18℃冷冻、结晶。分出晶体和母液，该晶体用作上一步的原料，母液如下处理。
3.将上述母液于30-50℃浓缩去1/2-2/3溶剂后，冷冻、结晶;分出晶体，该晶体用作1中的原料，其母液于30-50℃浓缩结晶，析出的结体再用二硫化碳重结晶2-3次，得到纯度为98%的碳70晶体。
以上各实施例中所得的碳70产品，其纯度皆经过高压液相色谱法测定核实，纯度都可以达到98%。
权利要求
1.一种液相色谱分离、提纯富勒烯碳70的方法，其特征在于，所述的方法用重结晶法，以有机溶剂从碳60和碳70为主要成分的富勒烯混合物中，分离、提纯出纯度为98%的富勒烯碳70，有机溶剂可选用甲苯、二甲苯、三甲苯、二氯苯、三氯苯的各种异构体或二硫化碳，或者上述不同溶剂的混合物，分离提纯的步骤包括(1)将上述的富勒烯混合物以每克约需25-40毫升溶剂量的比例加入所选用的有机溶剂中。在20-80℃搅拌2-4小时，分离出未溶物和溶液，待分别处理；(2)将所获得的溶液于-10--20℃冷冻，滤出析出的晶体，其中碳70的含量可达40%，待重结晶，母液继续作溶剂用，若(1)中所用的溶剂为二硫化碳时，此晶体为碳60富集物，另行处理，母液为碳70的富集物；(3)a.得到的含40%碳70晶体在除二硫化碳外的上述有机溶剂中重结晶，于20-80℃制成饱和溶液，在-10--20℃冷冻、结晶，滤出晶体，再用同样方法重结晶3-5次，即重复步骤(2)，(3)，3-5次，得纯度为98%的碳70晶体。母液仍如(2)中所述的方法处理；b.若(1)中所用的溶剂为二硫化碳时，将(2)中的碳70的富集物母液在30-50℃浓缩去1/2-2/3溶剂后，冷冻结晶分出晶体，该晶体用作(1)中的原料，母液于30-50℃浓缩结晶，析出的晶体再用二硫化碳重结晶2-3次，得纯度为98%的碳70晶体。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为邻二甲苯，分离、提纯步骤包括(1)所述的富勒烯混合物以每克约需25-30毫升邻二甲苯之比加入溶剂，于70-80℃，在溶剂中搅拌2-3小时后，分出未溶物和溶液;(2)将以上获得的溶液于-15--18℃冷冻，使之结晶;(3)所得到的晶体在75-80℃，于邻二甲苯中制成饱和溶液，在-15--18℃冷冻、结晶，分出晶体用邻二甲苯重结晶3-4次，得到纯度为98%的碳70晶体。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为邻二甲苯的三种异构体的混合物。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为二硫化碳，分离、提纯步骤包括(1)在20-30℃，所述的富勒烯混合物以每克加入35-40毫升溶剂之比在二硫化碳中搅拌3-4小时后，分离出未溶物和溶液;(2)将所得的溶液于-15--20℃冷冻，结晶，分出晶体和母液，晶体用作(1)中的原料;(3)将如上得到的母液在30-50℃浓缩去1/2-2/3溶剂后，冷冻、结晶;分出晶体，该晶体用作(1)中原料，母液于30-50℃浓缩结晶，析出的晶体再用二硫化碳重结晶2-3次，得到纯度为98%的碳70晶体。
全文摘要
本发明涉及用重结晶法分离提纯富勒烯碳70的方法。现有的液相色谱法需要大量的有机溶剂，而且收率低、操作不便，不适用于大规模生产。本发明的重结晶法借助碳60和碳70等在有机溶剂中的溶解度不同，而分离提纯出纯度达到98％的碳70。操作方便，溶剂用量少，过程中无原料损失，总收率高，成本低，适用于大规模生产。为深入研究碳70的性能以及发展其实际用途创造了有利条件。
文档编号C07C11/00GK1077186SQ93103930
公开日1993年10月13日 申请日期1993年4月1日 优先权日1993年4月1日
发明者周锡煌, 顾镇南, 钱久信, 金朝霞, 武永庆, 熊燕, 孙碧云, 孙亦梁 申请人:北京大学
技术领域：
本发明涉及用重结晶法分离、提纯富勒烯碳70的方法。近两年来，世界各国掀起研究富勒烯碳60和碳70的高潮。由于电弧法制得的富勒烯是碳60和碳70为主要成分的混合物，研究时却需要纯物质，须将二者分离并提纯。碳60和碳70性质极相似，给分离带来很大困难。目前世界各国普遍采用液相色谱法，这种方法所使用的溶液量大，收率低，想得到纯度98%的碳70需经两次色谱分离，所以碳70的价格一直居高不下，且比碳60的价格高很多。这样，寻找一种更好的分离提纯方法成了大家关心的课题。
本发明利用重结晶法分离、提纯富勒烯碳70。本发明方法设备简单，操作方便，溶剂量少，过程中无原料损失，收率高，成本低，适用于大规模生产。
本发明方法是应用溶解平衡原理以及碳60、碳70在有机溶剂中的溶解度差异，通过溶解、结晶等手段达到分离提纯碳70的目的。可选用的溶剂包括甲苯、二甲苯、三甲苯、二氯苯、三氯苯的各种异构体或二硫化碳或者上述不同溶剂的混合物。本发明方法的具体步骤包括1.首先将碳60和碳70为主要成分的富勒烯混合物，以每克约需25-40毫升溶剂量的比例加入所选用的有机溶剂中。在20-80℃搅拌2-4小时，分离出未溶物和溶液，待分别处理，其中未溶物为富集的碳60，溶液为碳70的富集物;
2.将上述分出的溶液于-10--20℃冷冻，使之结晶，滤出析出的晶体，其中碳70的含量可达40%，待重结晶，母液继续用作溶剂。若所用的溶剂为二硫化碳时，此晶体为碳60富集物，另行处理，母液为碳70的富集物;
3.a.得到的碳70的富集物晶体在有机溶剂中重结晶。于70-80℃制成饱和溶液，在-10--20℃冷冻、结晶，滤出晶体，再用同样方法重结晶3-5次，即重复步骤2，3，3-5次，则可得纯度为98%的碳70晶体。母液仍如2所述的方法处理。
b.若1中所用的溶剂为二硫化碳时，将2中的碳70的富集物母液在30-50℃浓缩去1/2-2/3溶剂后，冷冻结晶分出晶体，该晶体用作1中的原料，母液于30-50℃浓缩结晶，析出的晶体再用二硫化碳重结晶2-3次，得纯度为98%的碳70晶体。
为了更清楚地说明本发明，列举下列实施例，但这对本发明无任何限制。
实施例11.将5克碳60和碳70的富勒烯混合物加入150毫升的邻二甲苯中，于70-80℃，搅拌3小时，分出未溶物和溶液。
2.将上述溶液于-15--18℃冷冻、结晶。
3.将得到的晶体在75-80℃，于邻二甲苯中制成饱和溶液，在-15--18℃冷冻、结晶;分出晶体再于邻二甲苯中重结晶3-4次，即得到纯度为98%的碳70晶体。
实施例2操作与实施例1相同，只是把溶剂邻二甲苯换成二甲苯异构体的混合物，各异构体的比例不限。也可以得到纯度为98%的碳70。
实施例31.将5克碳60和碳70的富勒烯混合物放入200毫升的二硫化碳中，于20-30℃，搅拌4小时，分出未溶物和溶液。
2.把得到的溶液，于-15--18℃冷冻、结晶。分出晶体和母液，该晶体用作上一步的原料，母液如下处理。
3.将上述母液于30-50℃浓缩去1/2-2/3溶剂后，冷冻、结晶;分出晶体，该晶体用作1中的原料，其母液于30-50℃浓缩结晶，析出的结体再用二硫化碳重结晶2-3次，得到纯度为98%的碳70晶体。
以上各实施例中所得的碳70产品，其纯度皆经过高压液相色谱法测定核实，纯度都可以达到98%。
权利要求
1.一种液相色谱分离、提纯富勒烯碳70的方法，其特征在于，所述的方法用重结晶法，以有机溶剂从碳60和碳70为主要成分的富勒烯混合物中，分离、提纯出纯度为98%的富勒烯碳70，有机溶剂可选用甲苯、二甲苯、三甲苯、二氯苯、三氯苯的各种异构体或二硫化碳，或者上述不同溶剂的混合物，分离提纯的步骤包括(1)将上述的富勒烯混合物以每克约需25-40毫升溶剂量的比例加入所选用的有机溶剂中。在20-80℃搅拌2-4小时，分离出未溶物和溶液，待分别处理；(2)将所获得的溶液于-10--20℃冷冻，滤出析出的晶体，其中碳70的含量可达40%，待重结晶，母液继续作溶剂用，若(1)中所用的溶剂为二硫化碳时，此晶体为碳60富集物，另行处理，母液为碳70的富集物；(3)a.得到的含40%碳70晶体在除二硫化碳外的上述有机溶剂中重结晶，于20-80℃制成饱和溶液，在-10--20℃冷冻、结晶，滤出晶体，再用同样方法重结晶3-5次，即重复步骤(2)，(3)，3-5次，得纯度为98%的碳70晶体。母液仍如(2)中所述的方法处理；b.若(1)中所用的溶剂为二硫化碳时，将(2)中的碳70的富集物母液在30-50℃浓缩去1/2-2/3溶剂后，冷冻结晶分出晶体，该晶体用作(1)中的原料，母液于30-50℃浓缩结晶，析出的晶体再用二硫化碳重结晶2-3次，得纯度为98%的碳70晶体。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为邻二甲苯，分离、提纯步骤包括(1)所述的富勒烯混合物以每克约需25-30毫升邻二甲苯之比加入溶剂，于70-80℃，在溶剂中搅拌2-3小时后，分出未溶物和溶液;(2)将以上获得的溶液于-15--18℃冷冻，使之结晶;(3)所得到的晶体在75-80℃，于邻二甲苯中制成饱和溶液，在-15--18℃冷冻、结晶，分出晶体用邻二甲苯重结晶3-4次，得到纯度为98%的碳70晶体。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为邻二甲苯的三种异构体的混合物。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为二硫化碳，分离、提纯步骤包括(1)在20-30℃，所述的富勒烯混合物以每克加入35-40毫升溶剂之比在二硫化碳中搅拌3-4小时后，分离出未溶物和溶液;(2)将所得的溶液于-15--20℃冷冻，结晶，分出晶体和母液，晶体用作(1)中的原料;(3)将如上得到的母液在30-50℃浓缩去1/2-2/3溶剂后，冷冻、结晶;分出晶体，该晶体用作(1)中原料，母液于30-50℃浓缩结晶，析出的晶体再用二硫化碳重结晶2-3次，得到纯度为98%的碳70晶体。
全文摘要
本发明涉及用重结晶法分离提纯富勒烯碳70的方法。现有的液相色谱法需要大量的有机溶剂，而且收率低、操作不便，不适用于大规模生产。本发明的重结晶法借助碳60和碳70等在有机溶剂中的溶解度不同，而分离提纯出纯度达到98％的碳70。操作方便，溶剂用量少，过程中无原料损失，总收率高，成本低，适用于大规模生产。为深入研究碳70的性能以及发展其实际用途创造了有利条件。
文档编号C07C11/00GK1077186SQ93103930
公开日1993年10月13日 申请日期1993年4月1日 优先权日1993年4月1日
发明者周锡煌, 顾镇南, 钱久信, 金朝霞, 武永庆, 熊燕, 孙碧云, 孙亦梁 申请人:北京大学
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