专利名称：绞股蓝总皂甙的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从葫芦科植物绞股蓝中制备绞股蓝总皂甙的工艺。
制备绞股蓝总皂甙的专利文献较多，其方法通常采用活性炭法、溶剂萃取法、树脂吸附法，或步骤较繁，或成本较高，或得率较低。日本《公开特许公报》(A)昭57-58699竹本常松等人公开的制备绞股蓝总皂甙的方法是用水或含水低级醇提取总甙，将提取液先后通过非离子吸附树脂及氧化铝，这种方法成本较高，绞股蓝总皂甙的得率较低，工艺步骤较多。国内制备绞股蓝总皂甙的专利中，以公开号CN1032168A提供的方法较简便绞股蓝全草用水或60%以下含水醇提取总皂甙，回收醇后得流浸膏，加入95%乙醇，使醇浓度达65%-85%，经活性炭脱色，干燥即得绞股蓝总皂甙。此法的缺点在于提取溶剂本身，即水提或含水稀醇提取总甙其得率比用高浓度醇的得率低得多。
本发明的目的在于提供一种简单、快速、低投入、高产出的制备绞股蓝总皂甙的工艺。
本发明的目的采取以下措施来达到(1)醚脱脂除去晒干的绞股蓝全草中的异物，用脱脂醚脱脂至提取液无色，得到脱脂原料。
(2)用90%以上乙醇回流提取脱脂原料中的总皂甙，浓缩该提取液得到浓缩液;
(3)在搅拌下加醚到冷的浓缩液中，静置，得到上清液和沉淀。
(4)用蒸馏水溶解沉淀，过滤，滤液经干燥即得淡黄色的绞股蓝总皂甙。
上述脱脂醚为乙醚或石油醚，静置时间为2-4小时，干燥可为真空干燥或喷雾干燥。
本发明与现有技术相比，具有如下显著优点
(1)工艺简便醚脱脂→醇提→醚沉淀→水溶解，过滤，干燥即得产品。
(2)生产周期短一次投料只需20-30小时便出产品。
(3)低投入所需溶剂便宜，且回收率高，所需设备也简单。
(4)高产出使用本发明工艺绞股蓝总皂甙得率高达10%，还未见有人报道过如此高的得率。
以下结合实施例对本发明作进一步详述实施例1(1)醚脱脂将干燥(含水量1%上下)的绞股蓝全草除去异物，切成0.5-1.0厘米的茎段，用乙醚脱脂至提取液无色，得脱脂原料。
(2)用90%乙醇回流提取脱脂原料至无泡沫反应为止，将醇提取液浓缩至投料量的1/5，得到浓缩液。
(3)醚沉淀加入2倍量的乙醚到冷的浓缩液中，边加边搅拌、静置2小时，得到上清液和沉淀，倾出上清液，分别回收乙醚和乙醇后弃去残渣。
(4)用蒸馏水溶解沉淀，过滤，水溶液经真空干燥即得淡黄色的绞股蓝总皂甙。
实施例2(1)醚脱脂将干燥的绞股蓝全草除去异物，用石油醚脱脂至提取液无色，回收醚后弃去，将脱脂原料干燥。
(2)用95%乙醇回流提取至脱脂原料无泡沫反应为止，将醇提取液浓缩至投料量的2/5，得到浓缩液。
(3)加入4倍量的石油醚到冷的浓缩液中，边加边搅拌，静置4小时后，得到上清液和沉淀。取沉淀。
(4)沉淀用蒸馏水溶解，过滤，水溶液经喷雾干燥即得绞股蓝总皂甙。
权利要求
1.一种绞股蓝总皂甙的制备工艺，它包括原料清洗、干燥，其特征在于原料清洗、干燥后采用脱脂醚脱脂至提取液无色，得到脱脂原料，脱脂原料用90%以上乙醇回流提取总皂甙，浓缩该提取液得浓缩液，在搅拌下加醚到冷的浓缩液中，静置，得到上清液和沉淀，用蒸馏水溶解沉淀，过滤，滤液经干燥即得绞股蓝总皂甙。
2.根据权利要求1所述的绞股蓝总皂甙的制备工艺，其特征在于脱脂醚为乙醚或石油醚。
3.根据权利要求1所述的绞股蓝总皂甙的制备工艺，其特征在于静置时间为2-4小时。
4.根据权利要求1所述的绞股蓝总皂甙的制备工艺，其特征在于干燥可为真空干燥或喷雾干燥。
全文摘要
本发明提供了一种绞股蓝总皂甙的制备工艺，属化工领域，其特征在于原料清洗、干燥后采用脱脂醚脱脂至提取液无色，得到脱脂原料，脱脂原料用90％以上乙醇回流提取总皂甙并浓缩该提取液，在搅拌下加醚到冷的浓缩液中，得沉淀，用蒸馏水溶解沉淀，过滤，滤液经干燥即得绞股蓝总皂甙。本发明具有如下优点工艺简单、生产周期短，低投入，高产出。
文档编号C07J9/00GK1084518SQ93105470
公开日1994年3月30日 申请日期1993年5月7日 优先权日1993年5月7日
发明者张伯熙 申请人:张伯熙
技术领域：
本发明涉及一种从葫芦科植物绞股蓝中制备绞股蓝总皂甙的工艺。
制备绞股蓝总皂甙的专利文献较多，其方法通常采用活性炭法、溶剂萃取法、树脂吸附法，或步骤较繁，或成本较高，或得率较低。日本《公开特许公报》(A)昭57-58699竹本常松等人公开的制备绞股蓝总皂甙的方法是用水或含水低级醇提取总甙，将提取液先后通过非离子吸附树脂及氧化铝，这种方法成本较高，绞股蓝总皂甙的得率较低，工艺步骤较多。国内制备绞股蓝总皂甙的专利中，以公开号CN1032168A提供的方法较简便绞股蓝全草用水或60%以下含水醇提取总皂甙，回收醇后得流浸膏，加入95%乙醇，使醇浓度达65%-85%，经活性炭脱色，干燥即得绞股蓝总皂甙。此法的缺点在于提取溶剂本身，即水提或含水稀醇提取总甙其得率比用高浓度醇的得率低得多。
本发明的目的在于提供一种简单、快速、低投入、高产出的制备绞股蓝总皂甙的工艺。
本发明的目的采取以下措施来达到(1)醚脱脂除去晒干的绞股蓝全草中的异物，用脱脂醚脱脂至提取液无色，得到脱脂原料。
(2)用90%以上乙醇回流提取脱脂原料中的总皂甙，浓缩该提取液得到浓缩液;
(3)在搅拌下加醚到冷的浓缩液中，静置，得到上清液和沉淀。
(4)用蒸馏水溶解沉淀，过滤，滤液经干燥即得淡黄色的绞股蓝总皂甙。
上述脱脂醚为乙醚或石油醚，静置时间为2-4小时，干燥可为真空干燥或喷雾干燥。
本发明与现有技术相比，具有如下显著优点
(1)工艺简便醚脱脂→醇提→醚沉淀→水溶解，过滤，干燥即得产品。
(2)生产周期短一次投料只需20-30小时便出产品。
(3)低投入所需溶剂便宜，且回收率高，所需设备也简单。
(4)高产出使用本发明工艺绞股蓝总皂甙得率高达10%，还未见有人报道过如此高的得率。
以下结合实施例对本发明作进一步详述实施例1(1)醚脱脂将干燥(含水量1%上下)的绞股蓝全草除去异物，切成0.5-1.0厘米的茎段，用乙醚脱脂至提取液无色，得脱脂原料。
(2)用90%乙醇回流提取脱脂原料至无泡沫反应为止，将醇提取液浓缩至投料量的1/5，得到浓缩液。
(3)醚沉淀加入2倍量的乙醚到冷的浓缩液中，边加边搅拌、静置2小时，得到上清液和沉淀，倾出上清液，分别回收乙醚和乙醇后弃去残渣。
(4)用蒸馏水溶解沉淀，过滤，水溶液经真空干燥即得淡黄色的绞股蓝总皂甙。
实施例2(1)醚脱脂将干燥的绞股蓝全草除去异物，用石油醚脱脂至提取液无色，回收醚后弃去，将脱脂原料干燥。
(2)用95%乙醇回流提取至脱脂原料无泡沫反应为止，将醇提取液浓缩至投料量的2/5，得到浓缩液。
(3)加入4倍量的石油醚到冷的浓缩液中，边加边搅拌，静置4小时后，得到上清液和沉淀。取沉淀。
(4)沉淀用蒸馏水溶解，过滤，水溶液经喷雾干燥即得绞股蓝总皂甙。
权利要求
1.一种绞股蓝总皂甙的制备工艺，它包括原料清洗、干燥，其特征在于原料清洗、干燥后采用脱脂醚脱脂至提取液无色，得到脱脂原料，脱脂原料用90%以上乙醇回流提取总皂甙，浓缩该提取液得浓缩液，在搅拌下加醚到冷的浓缩液中，静置，得到上清液和沉淀，用蒸馏水溶解沉淀，过滤，滤液经干燥即得绞股蓝总皂甙。
2.根据权利要求1所述的绞股蓝总皂甙的制备工艺，其特征在于脱脂醚为乙醚或石油醚。
3.根据权利要求1所述的绞股蓝总皂甙的制备工艺，其特征在于静置时间为2-4小时。
4.根据权利要求1所述的绞股蓝总皂甙的制备工艺，其特征在于干燥可为真空干燥或喷雾干燥。
全文摘要
本发明提供了一种绞股蓝总皂甙的制备工艺，属化工领域，其特征在于原料清洗、干燥后采用脱脂醚脱脂至提取液无色，得到脱脂原料，脱脂原料用90％以上乙醇回流提取总皂甙并浓缩该提取液，在搅拌下加醚到冷的浓缩液中，得沉淀，用蒸馏水溶解沉淀，过滤，滤液经干燥即得绞股蓝总皂甙。本发明具有如下优点工艺简单、生产周期短，低投入，高产出。
文档编号C07J9/00GK1084518SQ93105470
公开日1994年3月30日 申请日期1993年5月7日 优先权日1993年5月7日
发明者张伯熙 申请人:张伯熙
再多了解一些
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