一种航空超高强度钢球形粉体材料及制备方法与流程

1.本发明属于新材料和先进制造领域，具体涉及一种航空用超高强度钢球形粉体材料及制备方法。


背景技术：

2.随着全球经济和科学技术的飞速发展，尤其是国防军事等领域更高的性能要求，传统合金材料已经无法胜任，先进有色合金材料(比如高强钛合金、镍基合金)也难以达到抗拉强度σ
b
>1400mpa的超高强度，亟需具有超高强度和优良综合性能的金属结构材料。超高强度钢作为近几十年来发展起来的一种高端结构材料，具有高强韧性、高比强度、良好的抗疲劳、耐腐蚀能力和热加工性能，并大量用于航空航天器壳体等核心构件、飞机机翼、装甲车辆、爆轰和弹道保护专门设施、舰船壳体等兵器装甲和重要军事装备中。然而，这些超高强度钢具有高开裂敏感性和低焊接性能，用传统制备方法很难制造。
3.增材制造，又叫3d打印，是一种全新的制造技术，采用离散/堆积成型原理，通过三维至二维的转化，可针对任意复杂形状的零件进行加工，制造周期和成本较低，具有传统机械切削加工所不具备的独特优势。因此，开发超高强度钢的激光增材制造高效成形技术，是推动超高强度钢发展和应用的关键。目前，我国对超高强度钢增材制造的研究和应用极少，关键问题是高性能的超高强度钢球形粉体材料缺乏，且增材制造过程易产生热裂纹等缺陷，从而导致超高强度钢增材制造成形件的塑韧性和疲劳性能较差，无法满足航空产业的应用需求。
4.基于此，本发明提供了一种超高强度钢球形粉体材料及制备方法，能有效解决上述瓶颈问题。该发明将为超高强度钢的激光增材制造提供高性能的新材料和制备方法，对提高超高强度钢的制造效率和应用性能有重要意义，有利于解决超高强度钢在我国装备制造业中的应用需求。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种航空超高强度钢球形粉体材料及制备方法。该球形粉体材料能有效降低超高强度钢的裂纹敏感性，采用该材料制造的超高强度钢构件具有更高的力学性能，能更有效的应用于激光增材制造与再制造技术。同时弥补现有增材制造领域超高强度钢球形粉体材料的空白，避免现有激光增材制造与再制造技术制造超高强度钢易产生的裂纹等缺陷。
6.为实现本发明的目的，提供如下实施方案。
7.在实施方案中，本发明的一种超高强度钢球形粉体，所述钢由以质量百分数计由下列组分组成：c：0.20～0.55，cr：0.50～1.70，ni：1.00～2.20，si：0.85～2.15，mo：0.25～0.85，mn：0.15～1.35，nb：0.01～0.07，cu：0.01～0.04，ti：0.01～0.07，al：0.01～0.07，余量为fe。
8.优选的，上述本发明的钢球形粉体，由以质量百分数％计由下列组分组成：c：
0.45，cr：1.30，ni：2.00，si：1.55，mo：0.85，mn：1.15，nb：0.04，cu：0.025，ti：0.05，al：0.05，余量为fe。
9.最优选，所述超高强度钢以质量百分数％计由下列组分组成：c：0.50，cr：1.10，ni：1.80，si：1.25，mo：0.75，mn：0.95，nb：0.03，cu：0.02，ti：0.04，al：0.04，余量为fe。
10.上述本发明的钢球形粉体，是通过雾化法制得。
11.在另一实施方案中，本发明还提供了一种制备本发明的钢球形粉体的方法，包括以下步骤，
12.1)将钢材料置于真空熔炼室中，充入保护气体氩气，熔炼室内气体压力为0.45～0.85mpa，其中，真空度为1
×
10
‑2～1
×
10
‑1pa；
13.2)加热到1650～1700℃，待钢材料呈熔融态液体后，开启稳态电场和稳态磁场；
14.3)气体雾化：通过带有负压引流作用的喷嘴，用氩气将竖直下落的金属液流破碎成细小液滴，液滴经过冷却和球化凝固形成球形粉体，氩气的温度控制在600℃～750℃，氩气压力为3.5
‑
6.0mpa，
15.优选的，上述本发明的方法，步骤3)中的氩气的纯度为99.99％～99.999％。
16.优选的，上述本发明的方法，进一步包括在球形粉体形成后，排出雾化室气体。排气同时向熔炼室内补充高纯氩气，补气压力控制在3.0～3.5mpa，熔炼室与雾化室之间的压力差保持在0～0.5mpa。
17.在一具体实施方案中，本发明的超高强度钢球形粉体，所述超高强度钢以质量百分数计由下列组分组成：c：0.20～0.55，cr：0.50～1.70，ni：1.00～2.20，si：0.85～2.15，mo：0.25～0.85，mn：0.15～1.35，nb：0.01～0.07，cu：0.01～0.04，ti：0.01～0.07，al：0.01～0.07，余量为fe。
18.优选，所述超高强度钢以质量百分数计由下列组分组成：c：0.45，cr：1.30，ni：2.00，si：1.55，mo：0.85，mn：1.15，nb：0.04，cu：0.025，ti：0.05，al：0.05，余量为fe。
19.最优选，所述超高强度钢以质量百分数计由下列组分组成：c：0.50，cr：1.10，ni：1.80，si：1.25，mo：0.75，mn：0.95，nb：0.03，cu：0.02，ti：0.04，al：0.04，余量为fe。
20.上述本发明的超高强度钢球形粉体，由以下方法制得，该方法包括以下步骤:
21.1)抽真空：对熔炼室、雾化室进行预抽真空处理，真空度达到1
×
10
‑2～1
×
10
‑1pa，合格后，熔炼室和雾化室内充入高纯氩气作为保护气体，熔炼室内气体压力为0.45～0.85mpa，避免配料在熔炼过程中及粉末在雾化过程中的氧化。
22.2)熔炼：开启中频感应加热电源，调节电源功率，使坩埚加热到1650～1700℃。将上述原材料熔炼至熔融态液体后，开启稳态电场和稳态磁场，磁场强度和方向可调，调节范围0.05
‑
2t；直流电强度和方向可调，调节范围0
‑
250a。
23.3)气体雾化：通过带有负压引流作用的喷嘴，用氩气将竖直下落的金属液流破碎成细小液滴，液滴经过冷却和球化凝固形成粉术，雾化过程中所用氩气的温度控制在600℃～750℃之间，氩气的压力可调范围为3.5
‑
6.0mpa，氩气的纯度为99.99％～99.999％。采用5～30kw高压风机排出雾化室气体。排气同时向熔炼室内补充高纯氩气，补气压力控制在3.0～3.5mpa，保证熔炼室与雾化室之间的压力差保持在0～0.5mpa，防止压差过大形成空心粉。
24.4)筛分和包装：粉末经过充分冷却，温度低于50℃后，在高纯氩气气氛下筛分，不
同粒径等级的粉末进行氩气保护封装，氩气的纯度为99.99％～99.999％。
25.本发明提供的合金中含有较高的mo元素，能起到共同析出强化的作用，同时提高其强度和断裂韧性。
26.本发明提供的合金中含有适量的ti和al合金化元素，能够在超高强度钢时效过程中析出纳米级ni3(al,ti)。
27.本发明去掉了传统超高强度钢中的贵金属co元素，有效降低了材料成本，促进了资源绿色利用。
28.本发明提供的超高强度钢球形粉体中含有较低的cr和ni合金化元素，可以得到硬质m2c型纳米共格析出相强化马氏体基体。
29.本发明的超高强度钢球形粉体有益效果在于：
30.本发明的超高强度钢球形粉体相对于现有材料或技术，利用材料成分设计和微量元素调控，优化航空高强钢元素配比及含量，并利用真空感应熔炼气雾化技术制备出航空高强钢球形粉体材料。该发明弥补了航空高强钢球形粉体材料在激光增材制造领域的空白，将促进航空高强钢激光增材制造零部件在航空产业的关键应用。本发明的航空超高强度钢球形粉体材料具有极限抗拉强度超过1500mpa，疲劳性能超过700mpa(107次)的航空高强度钢材料。
附图说明
31.图1为新型航空高强度钢球形粉体材料显微形貌图片；
32.图2为新型航空高强度钢球形粉体材料粒度分布曲线图；
33.图3为采用新型航空高强度钢球形粉体材料制备的航空机翼宏观照片；
34.图4为采用新型航空高强度钢球形粉体材料制备的航空机翼微观组织照片；
35.图5为采用新型航空高强度钢球形粉体材料制备的航空机翼拉伸性能测试结果；
36.图6为采用新型航空高强度钢球形粉体材料制备的航空机翼显微硬度测试结果。
具体实施方式
37.以下结合代表性的实施例说明本发明的精神实质，但不以任何形式限制本发明的范围。
38.下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
39.参照如图1所示的新型航空高强度钢高温合金球形粉体材料制备流程图，本发明列举出如下三个优选实施例。
40.以下实施例中采用的氩气为高纯度氩气，纯度为99.99％～99.999％。
41.实施例1
42.所述超高强度钢以质量百分数计由下列组分组成：c：0.40，cr：1.50，ni：2.20，si：1.75，mo：0.65，mn：1.35，nb：0.05，cu：0.03，ti：0.06，al：0.06，余量为fe。
43.制备工艺如下：
44.1)抽真空：对熔炼室、雾化室进行预抽真空处理，真空度达到1
×
10
‑2～1
×
10
‑1pa，合格后，熔炼室和雾化室内充入高纯氩气作为保护气体，熔炼室内气体压力为0.45～0.85mpa，避免配料在熔炼过程中及粉末在雾化过程中的氧化。
45.2)熔炼：开启中频感应加热电源，调节电源功率，使坩埚加热到1650～1700℃。将上述原材料熔炼至熔融态液体后，开启稳态电场和稳态磁场，磁场强度和方向可调，调节范围0.05
‑
2t；直流电强度和方向可调，调节范围0
‑
250a。
46.3)气体雾化：通过带有负压引流作用的喷嘴，用氩气将竖直下落的金属液流破碎成细小液滴，液滴经过冷却和球化凝固形成粉术，雾化过程中所用氩气的温度控制在600℃～750℃之间，氩气压力可调范围为3.5
‑
6.0mpa，纯度为99.99％～99.999％。采用5～30kw高压风机排出雾化室气体。排气同时向熔炼室内补充高纯氩气，补气压力控制在3.0～3.5mpa，保证熔炼室与雾化室之间的压力差保持在0～0.5mpa，防止压差过大形成空心粉。
47.4)筛分和包装：粉末经过充分冷却，温度低于50℃后，在高纯氩气气氛下筛分，不同粒径等级的粉末进行氩气保护封装。粉体用扫描电镜拍片，其结果如图1所示，颗粒呈球形，球形颗粒平均尺寸d[50]＝38.1μm。
[0048]
实施例2
[0049]
所述超高强度钢以质量百分数计由下列组分组成：c：0.50，cr：1.10，ni：1.80，si：1.25，mo：0.75，mn：0.95，nb：0.03，cu：0.02，ti：0.04，al：0.04，余量为fe。
[0050]
制备工艺与实施例1相同。
[0051]
实施例3
[0052]
所述超高强度钢以质量百分数计由下列组分组成：c：0.30，cr：0.90，ni：1.40，si：2.15，mo：0.45，mn：0.55，nb：0.07，cu：0.04，ti：0.03，al：0.03，余量为fe。
[0053]
制备工艺与实施例1相同。
[0054]
实施例4
[0055]
所述超高强度钢以质量百分数计由下列组分组成：c：0.25，cr：0.70，ni：1.20，si：1.05，mo：0.35，mn：0.35，nb：0.02，cu：0.015，ti：0.02，al：0.02，余量为fe。
[0056]
制备工艺与实施例1相同。
[0057]
实施例5
[0058]
所述超高强度钢以质量百分数计由下列组分组成：c：0.20，cr：0.50，ni：1.00，si：0.85，mo：0.25，mn：0.15，nb：0.01，cu：0.01，ti：0.01，al：0.01，co：1.5，余量为fe。
[0059]
制备工艺与实施例1相同。
[0060]
根据gb/t39251
‑
2020《增材制造金属粉末性能表征方法》，将本发明所制备的超高强度钢球形粉末的各项性能指标(化学成分、氧含量、粒度、球形度、流动性、松装密度和振实密度等)进行测试，并与传统超高强度钢的性能进行比较。粉末化学成分分析方法按照gb/t 4698规定进行。粉末的氧含量根据gb/t14265
‑
1993标准进行。采用激光粒度仪测试粉末的粒度分布，粉末的中位径d50以及d10，d90的测定方法按照gb
‑
t 19077.1
‑
2008的规定进行，本发明最优实施例制备的粉末粒度分布曲线如图2所示。采用数字图像分析软件(image
‑
pro
‑
plus)对粉末球形度进行测定。常规出厂粉末的流动性检测按照astm b213
‑
2017的规定进行。粉末的松装密度按照gb/t 1479.1
‑
2011的规定进行。
[0061]
表1实施例1
‑
5制备的粉末性能比较
[0062][0063][0064]
由表1粉末性能对比分析可知，实施例1
‑
5的球形粉末材料的各项指标都很好，特别是实施例2相对于其它实施例1和3
‑
5的粉末各项性能指标更优异。因此实施例2是本发明的最优选实施例方案。由此可见，本发明的一种新型高强度钢球形粉体材料的制备方法已经过多次的材料成分优化设计和对比试验验证。
[0065]
分别以本发明所制备的超高强度钢球形粉末和传统牌号的超高强度钢粉末为原材料，采用激光选区熔化成形设备打印金属样件。本发明优选实施例新型航空高强度钢球形粉体材料打印的航空机翼宏观照片如图3所示。采用线切割在激光增材制造样件的沿着沉积方向截取金相试样，再用金相砂纸细磨，最后在抛光布上抛光，采用光学显微镜(zeiss,axio scope.ai)观察优选实施例制备的粉末材料激光打印件的微观组织，如图4所示。机翼依据gb/t228.1
‑
2010标准进行常温拉伸性能测试，依据gb2654
‑
89和gb2649
‑
89进行显微硬度测试。测试结果对比如表2所示。本发明优选实施例2新型航空高强度钢球形粉体材料打印件拉伸力学性能曲线和显微硬度分布分别如图5和图6所示。
[0066]
表2实施例1
‑
5制备的粉末激光打印件力学性能比较
[0067][0068]
由表2粉末材料激光打印件力学性能比较可知，实施例1
‑
5的球形材料的激光打印件的热力学性能各指标显示良好，但实施例2的力学性能指标相对实施例1和3
‑
5的力学性能显示出更优秀。表明实施例2是本发明的最优选实施例方案。由此可见，本发明的超高强度钢球形粉末已经过激光增材制造工艺验证，满足航空产业对超高强度钢高力学性能的要求，具备良好的技术应用前景。
[0069]
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。