一种高流动性高强度金属粉末注射成型喂料及其应用方法与流程

1.本发明涉及金属粉末注射成型技术领域，具体涉及一种高流动性高强度金属粉末注射成型喂料及其应用方法。


背景技术：

2.当前科技制造技术飞速发展，各领域制造的零部件朝着产品的轻量化、微型化、结构复杂化方向发展。微型精密零部件其结构特点是：微型、精密、材质高性能等，由于结构过于微小和精密，传统工艺在生产效率、成本、精度方面都不是特别理想。
3.金属粉末注射成型(metal injection molding，mim)是近年来新兴起来的一种新技术，具有高效率、高精度、低成本的特点，微创取钳的特点非常适合用mim粉末注射成型的工艺进行批量化生产。决定粉末注射生产微小、高精度、高性能材质的取样钳关键的控制点在于粉末注射成型粘结剂喂料的制作。
4.由于微型精密零部件的结构过于微、小、薄，它对粉末注射成型喂料的流动性和后期烧结处理的保型性、尺寸稳定性、材料的高性能都提出了非常高的要求。


技术实现要素：

5.本发明所要解决的技术问题是克服背景技术的技术缺陷，提供一种高流动性高强度金属粉末注射成型喂料及其应用方法。本发明从粉末材料的粒度、金属元素的含量等方面进行重新设计，以保障材料的高性能，针对过于微小、结构单薄产品的特点，在喂料上对熔速和产品结构保型性上做针对性设计；本发明喂料具有超高流速、材质物理性能优异、尺寸稳定性佳等综合优势，极大的降低了生产成本，提高了生产效率。
6.本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
7.一种高流动性高强度金属粉末注射成型喂料，所述喂料包括合金粉末和粘结剂组合；按质量百分比计，所述合金粉末占所述喂料质量为90％，所述粘结剂组合占所述喂料质量为10％；按质量百分比计，所述粘结剂组合包括：82％～84％的聚甲醛、3％～6.5％的低密度聚乙烯、3.5％～4.5％的橡胶弹性体、1％～3.5％的石蜡、1.5％～2％的硅油、0.5％～1.5％的硬脂酸锌、0.5％～1％的抗氧化剂、0.5％～1％的甲醛固化剂、0.5％～2.5％的油酸，各组分总量为100％。
8.优选地，所述合金粉末选用
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800目的水气联合雾化的17
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4ph材料粉末，d50粒度在7微米左右，粉末振实密度为4.7g/cm3。
9.更优选地，所述合金粉末元素含量为：碳0.04％、铬18％、镍6％、铜4％、铌0.5％、锰0.5％、余量为铁。
10.如上所述的一种高流动性高强度金属粉末注射成型喂料的应用方法，包括如下步骤：
11.(1)混炼：
12.喂料制作在密炼造粒一体机内进行制备，密炼腔设定温度值为185～190℃，首先
将聚甲醛、低密度聚乙烯、橡胶弹性体加入密炼机腔体进行搅拌融熔；随后加入合金粉末搅拌约5～8分钟后加入石蜡、硅油、硬脂酸锌、抗氧化剂、甲醛固化剂，搅拌转速为每分钟39～65转，搅拌熔融成泥后加入油酸，最后再均匀搅拌16～25分钟；密炼结束后，密炼腔体降温至163～171℃开始挤出造粒，造粒螺杆转速每分钟为120～133转，挤出造粒温度为162～168℃，挤出机头使用风冷却造粒而获得喂料；
13.(2)注射成型：
14.所获喂料在特制高耐磨的合金螺杆炮筒组件的高速注射机上对模具进行注射成型，模具设定温度93～102℃，注射设定温度为185～190℃，注射速度为95％～110％，注射压力为100～110mpa，最终获得完整的注射胚件；
15.(3)催化脱脂：
16.产品放入催化脱脂炉内，进气去除pom粘结剂载体，通入n2气体进行气氛保护，炉膛加热温度设定120℃，通酸流量每分钟3.3～3.6克，脱脂时间设定为400～420min，脱脂率控制在7.1％以上；
17.(4)烧结：
18.将所得注射胚件放入脱脂烧结一体炉内进行烧结处理，室温～600℃以每分钟2℃的速率升至600℃，n2流量为每分钟40～44l/min，然后持温180min，所用惰性气体为n2，气体流量为41～47l/min,600℃持温结束后以每分钟3℃的速率真空烧结升温至1060～1100℃并持温60min，1060～1100℃持温结束后以每分钟3℃的升温速率通入ar气体维持炉内压力15kpa到1353～1360℃持温180min，1353～1360℃持温结束后随炉冷却到室温，整个烧结工艺完成。
19.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
20.(1)本发明使用金属纳米合金粉末和特殊的粘结剂配方组合，在金属密炼造粒一体机内制作一种合金注射使用的喂料，通过采用特殊的粘结剂配方，使得所制得的合金喂料具有超高流动性的特性，并具有高强度的粘结剂骨架以保障后续成型烧结具有优异的性能，在特殊结构、超薄结构产品成型上有明显成型优势，并在产品的机械性能、表面性能上超越了常规工艺；
21.(2)本发明喂料具有超高流速，熔融指数可达1800～2200g/10min，对于超薄结构微小复杂结构的产品具有快速注射填充的明显优势，特殊的粘结剂配比保障了回用水口料的反复循环利用的稳定性，水口料循环使用次数可达40次的高比例循环，对后续烧结的尺寸稳定性也具有极大的改进，最终制品的精度可以控制在0.2％～0.3％范围内，极大的降低了生产成本。
具体实施方式
22.为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所述的内容后，该领域的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整，仍属于本发明的保护范围。
23.实施例1～4所述密炼造粒一体机为亘易隆复合式密炼造粒一体机，型号m
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24.实施例1～4所述高速注射机为广东诺恩mim130。
25.实施例1
26.一种高流动性高强度金属粉末注射成型喂料，所述喂料包括合金粉末和粘结剂组合；喂料粘结剂体系为催化脱脂体系，按质量百分比计，所述合金粉末占所述喂料质量为90％，所述粘结剂组合占所述喂料质量为10％；按质量百分比计，所述粘结剂组合包括：82％的聚甲醛、6％的低密度聚乙烯、4％的橡胶弹性体、3％的石蜡、2％的硅油、0.5％的硬脂酸锌、0.5％的抗氧化剂、1％的甲醛固化剂、1％的油酸。
27.合金粉末选用
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4ph材料粉末，d50粒度在7微米左右，粉末振实密度为4.7g/cm3；并在合金粉末的元素结构上进行微调，在现有材料元素体系上对镍元素含量和铬元素含量进行微量的增加，此目的是为了提高材质的耐腐蚀性和结构强度；合金粉末元素含量：碳0.04％、铬18％、镍6％、铜4％、铌0.5％、锰0.5％、余量为铁。
28.此合金粉末元素的配比设计对产品的材质性能起到了质的提升，对产品的抗腐蚀性、机械性能有明显的提升。
29.如上所述的一种高流动性高强度金属粉末注射成型喂料的应用方法，包括如下步骤：
30.(1)混炼：
31.喂料制作在密炼造粒一体机内进行制备，密炼腔设定温度值为185℃，首先将聚甲醛、低密度聚乙烯、橡胶弹性体加入密炼机腔体进行搅拌融熔，此步骤目的是为了让高分子材料的分子链相互充分融合，有助于粘结剂体系的均匀性；高分子组元搅拌融合后加入金属合金粉末搅拌约5分钟后加入石蜡、硅油、硬脂酸锌、抗氧化剂、甲醛固化剂，搅拌转速为每分钟45转，此步骤的目的是为了让低分子润滑剂充分的在粉末表面包裹，保障粉末微颗粒之间具有优异的润滑作用，促进熔融指数的提高；抗氧化剂的加入是为了提高高分子材料的抗热稳性，以保障后续水口循环料的稳定；甲醛固化剂的加入是为了增加主体骨架粘结剂的强度，增加注射胚件的强度抗变形能力；搅拌熔融成泥后加入油酸，最后再均匀搅拌16分钟，油酸的作用是降低粉末之间的粘连性，提高了喂料的分散性，促进各粘结剂组分和粉末之间的均匀性。密炼结束后，密炼腔体降温至168℃开始挤出造粒，造粒螺杆转速每分钟为120转，挤出造粒温度为166℃，挤出机头使用风冷却造粒，所制得成品喂料颗粒长宽径比为约2.0～2.5mm，此外形尺寸的喂料在注射过程中能保证优异的生产稳定性；
32.(2)注射成型：
33.所获喂料在特制高耐磨的合金螺杆炮筒组件的高速注射机上对模具进行注射成型，模具设定温度100℃，注射设定温度为185℃，注射速度为95％，注射压力为100mpa，最终获得完整的注射胚件；
34.(3)催化脱脂：
35.产品放入催化脱脂炉内，进气去除pom粘结剂载体，通入n2气体进行气氛保护，炉膛加热温度设定120℃，通酸流量每分钟3.5克，脱脂时间设定为420min，脱脂率控制在7.2％以上；
36.(4)烧结：
37.将所得注射胚件放入脱脂烧结一体炉内进行烧结处理，室温～600℃以每分钟2℃的速率升至600℃，n2流量为每分钟40l/min，然后持温180min，所用惰性气体为n2，气体流量
为45l/min，600℃持温结束后以每分钟3℃的速率真空烧结升温至1100℃并持温60min，1100℃持温结束后以每分钟3℃的升温速率通入ar气体维持炉内压力15kpa到1360℃持温180min，1360℃持温结束后随炉冷却到室温，整个烧结工艺完成。
38.实施例2
39.一种高流动性高强度金属粉末注射成型喂料，所述喂料包括合金粉末和粘结剂组合；喂料粘结剂体系为催化脱脂体系，按质量百分比计，所述合金粉末占所述喂料质量为90％，所述粘结剂组合占所述喂料质量为10％；按质量百分比计，所述粘结剂组合包括：83％的聚甲醛、5.5％的低密度聚乙烯、4.5％的橡胶弹性体、2％的石蜡、1.5％的硅油、1.0％的硬脂酸锌、1.0％的抗氧化剂、1.0％的甲醛固化剂、0.5％的油酸。
40.合金粉末选用
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800目的水气联合雾化的17
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4ph材料粉末，d50粒度在7微米左右，粉末振实密度为4.7g/cm3；并在合金粉末的元素结构上进行微调，在现有材料元素体系上对镍元素含量和铬元素含量进行微量的增加，此目的是为了提高材质的耐腐蚀性和结构强度；合金粉末元素含量：碳0.04％、铬18％、镍6％、铜4％、铌0.5％、锰0.5％、余量为铁。
41.此合金粉末元素的配比设计对产品的材质性能起到了质的提升，对产品的抗腐蚀性、机械性能有明显的提升。
42.如上所述的一种高流动性高强度金属粉末注射成型喂料的应用方法，包括如下步骤：
43.(1)混炼：
44.喂料制作在密炼造粒一体机内进行制备，密炼腔设定温度值为185℃，首先将聚甲醛、低密度聚乙烯、橡胶弹性体加入密炼机腔体进行搅拌融熔，此步骤目的是为了让高分子材料的分子链相互充分融合，有助于粘结剂体系的均匀性；高分子组元搅拌融合后加入金属合金粉末搅拌约6分钟后加入石蜡、硅油、硬脂酸锌、抗氧化剂、甲醛固化剂，搅拌转速为每分钟65转，此步骤的目的是为了让低分子润滑剂充分的在粉末表面包裹，保障粉末微颗粒之间具有优异的润滑作用，促进熔融指数的提高；抗氧化剂的加入是为了提高高分子材料的抗热稳性，以保障后续水口循环料的稳定；甲醛固化剂的加入是为了增加主体骨架粘结剂的强度，增加注射胚件的强度抗变形能力；搅拌熔融成泥后加入油酸，最后再均匀搅拌18分钟，油酸的作用是降低粉末之间的粘连性，提高了喂料的分散性，促进各粘结剂组分和粉末之间的均匀性。密炼结束后，密炼腔体降温至171℃开始挤出造粒，造粒螺杆转速每分钟为120转，挤出造粒温度168℃，挤出机头使用风冷却造粒，所制得成品喂料颗粒长宽径比为约2.0～2.5mm，此外形尺寸的喂料在注射过程中能保证优异的生产稳定性；
45.(2)注射成型：
46.所获喂料在特制高耐磨的合金螺杆炮筒组件的高速注射机上对模具进行注射成型，模具设定温度99℃，注射设定温度为186℃，注射速度为96％，注射压力为105mpa，最终获得完整的注射胚件；
47.(3)催化脱脂：
48.产品放入催化脱脂炉内，进气去除pom粘结剂载体，通入n2气体进行气氛保护，炉膛加热温度设定120℃，通酸流量每分钟3.6克，脱脂时间设定为400min，脱脂率控制在7.1％以上；
49.(4)烧结：
50.将所得注射胚件放入脱脂烧结一体炉内进行烧结处理，室温～600℃以每分钟2℃的速率升至600℃，n2流量为每分钟42l/min，然后持温180min，所用惰性气体为n2，气体流量为46l/min，600℃持温结束后以每分钟3℃的速率真空烧结升温至1080℃并持温60min，1080持温结束后以每分钟3℃的升温速率通入ar气体维持炉内压力15kpa到1358℃持温180min，1358℃持温结束后随炉冷却到室温，整个烧结工艺完成。
51.实施例3
52.一种高流动性高强度金属粉末注射成型喂料，所述喂料包括合金粉末和粘结剂组合；喂料粘结剂体系为催化脱脂体系，按质量百分比计，所述合金粉末占所述喂料质量为90％，所述粘结剂组合占所述喂料质量为10％；按质量百分比计，所述粘结剂组合包括：84％的聚甲醛、6.5％的低密度聚乙烯、3.5％的橡胶弹性体、1％的石蜡、1.5％的硅油、1.5％的硬脂酸锌、1.0％的抗氧化剂、0.5％甲醛固化剂、0.5％的油酸。
53.合金粉末选用
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800目的水气联合雾化的17
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4ph材料粉末，d50粒度在7微米左右，粉末振实密度为4.7g/cm3；并在合金粉末的元素结构上进行微调，在现有材料元素体系上对镍元素含量和铬元素含量进行微量的增加，此目的是为了提高材质的耐腐蚀性和结构强度；合金粉末元素含量：碳0.04％、铬18％、镍6％、铜4％、铌0.5％、锰0.5％、余量为铁。
54.此合金粉末元素的配比设计对产品的材质性能起到了质的提升，对产品的抗腐蚀性、机械性能有明显的提升。
55.如上所述的一种高流动性高强度金属粉末注射成型喂料的应用方法，包括如下步骤：
56.(1)混炼：
57.喂料制作在密炼造粒一体机内进行制备，密炼腔设定温度值为189℃，首先将聚甲醛、低密度聚乙烯、橡胶弹性体加入密炼机腔体进行搅拌融熔，此步骤目的是为了让高分子材料的分子链相互充分融合，有助于粘结剂体系的均匀性；高分子组元搅拌融合后加入金属合金粉末搅拌约5分钟后加入石蜡、硅油、硬脂酸锌、抗氧化剂、甲醛固化剂，搅拌转速为每分钟45转，此步骤的目的是为了让低分子润滑剂充分的在粉末表面包裹，保障粉末微颗粒之间具有优异的润滑作用，促进熔融指数的提高；抗氧化剂的加入是为了提高高分子材料的抗热稳性，以保障后续水口循环料的稳定；甲醛固化剂的加入是为了增加主体骨架粘结剂的强度，增加注射胚件的强度抗变形能力；搅拌熔融成泥后加入油酸，最后再均匀搅拌19分钟，油酸的作用是降低粉末之间的粘连性，提高了喂料的分散性，促进各粘结剂组分和粉末之间的均匀性。密炼结束后，密炼腔体降温至163℃开始挤出造粒，造粒螺杆转速每分钟为130转，挤出造粒温度162℃，挤出机头使用风冷却造粒，所制得成品喂料颗粒长宽径比为约2.0～2.5mm，此外形尺寸的喂料在注射过程中能保证优异的生产稳定性；
58.(2)注射成型：
59.所获喂料在特制高耐磨的合金螺杆炮筒组件的高速注射机上对模具进行注射成型，模具设定温度93℃，注射设定温度为188℃，注射速度为98％，注射压力为108mpa，最终获得完整的注射胚件；
60.(3)催化脱脂：
61.产品放入催化脱脂炉内，进气去除pom粘结剂载体，通入n2气体进行气氛保护，炉膛加热温度设定120℃，通酸流量每分钟3.5克，脱脂时间设定为420min，脱脂率控制在
7.2％以上；
62.(4)烧结：
63.将所得注射胚件放入脱脂烧结一体炉内进行烧结处理，室温～600℃以每分钟2℃的速率升至600℃，n2流量为每分钟43l/min，然后持温180min，所用惰性气体为n2，气体流量为41l/min，600℃持温结束后以每分钟3℃的速率真空烧结升温至1090℃并持温60min，1090℃持温结束后以每分钟3℃的升温速率通入ar气体维持炉内压力15kpa到1355℃持温180min，1355℃持温结束后随炉冷却到室温，整个烧结工艺完成。
64.实施例4
65.一种高流动性高强度金属粉末注射成型喂料，所述喂料包括合金粉末和粘结剂组合；喂料粘结剂体系为催化脱脂体系，按质量百分比计，所述合金粉末占所述喂料质量为90％，所述粘结剂组合占所述喂料质量为10％；按质量百分比计，所述粘结剂组合包括：83％的聚甲醛、3％的低密度聚乙烯、4％的橡胶弹性体、3.5％的石蜡、2.0％的硅油、1.0％的硬脂酸锌、0.5％的抗氧化剂、0.5％的甲醛固化剂、2.5％的油酸。
66.合金粉末选用
‑
800目的水气联合雾化的17
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4ph材料粉末，d50粒度在7微米左右，粉末振实密度为4.7g/cm3；并在合金粉末的元素结构上进行微调，在现有材料元素体系上对镍元素含量和铬元素含量进行微量的增加，此目的是为了提高材质的耐腐蚀性和结构强度；合金粉末元素含量：碳0.04％、铬18％、镍6％、铜4％、铌0.5％、锰0.5％、余量为铁。
67.此合金粉末元素的配比设计对产品的材质性能起到了质的提升，对产品的抗腐蚀性、机械性能有明显的提升。
68.如上所述的一种高流动性高强度金属粉末注射成型喂料的应用方法，包括如下步骤：
69.(1)混炼：
70.喂料制作在密炼造粒一体机内进行制备，密炼腔设定温度值为190℃，首先将聚甲醛、低密度聚乙烯、橡胶弹性体加入密炼机腔体进行搅拌融熔，此步骤目的是为了让高分子材料的分子链相互充分融合，有助于粘结剂体系的均匀性；高分子组元搅拌融合后加入金属合金粉末搅拌约8分钟后加入石蜡、硅油、硬脂酸锌、抗氧化剂、甲醛固化剂，搅拌转速为每分钟39转，此步骤的目的是为了让低分子润滑剂充分的在粉末表面包裹，保障粉末微颗粒之间具有优异的润滑作用，促进熔融指数的提高；抗氧化剂的加入是为了提高高分子材料的抗热稳性，以保障后续水口循环料的稳定；甲醛固化剂的加入是为了增加主体骨架粘结剂的强度，增加注射胚件的强度抗变形能力；搅拌熔融成泥后加入油酸，最后再均匀搅拌25分钟，油酸的作用是降低粉末之间的粘连性，提高了喂料的分散性，促进各粘结剂组分和粉末之间的均匀性。密炼结束后，密炼腔体降温至170℃开始挤出造粒，造粒螺杆转速每分钟为133转，挤出造粒温度168℃，挤出机头使用风冷却造粒，所制得成品喂料颗粒长宽径比为约2.0～2.5mm，此外形尺寸的喂料在注射过程中能保证优异的生产稳定性；
71.(2)注射成型：
72.所获喂料在特制高耐磨的合金螺杆炮筒组件的高速注射机上对模具进行注射成型，模具设定温度102℃，注射设定温度为190℃，注射速度为110％，注射压力为110mpa，最终获得完整的注射胚件；
73.(3)催化脱脂：
74.产品放入催化脱脂炉内，进气去除pom粘结剂载体，通入n2气体进行气氛保护，炉膛加热温度设定120℃，通酸流量每分钟3.3克，脱脂时间设定为410min，脱脂率控制在7.2％以上；
75.(4)烧结：
76.将所得注射胚件放入脱脂烧结一体炉内进行烧结处理，室温～600℃以每分钟2℃的速率升至600℃，n2流量为每分钟44l/min，然后持温180min，所用惰性气体为n2，气体流量为47l/min，600℃持温结束后以每分钟3℃的速率真空烧结升温至1060℃并持温60min，1060℃持温结束后以每分钟3℃的升温速率通入ar气体维持炉内压力15kpa到1353℃持温180min，1353℃持温结束后随炉冷却到室温，整个烧结工艺完成。
77.本发明的有益效果是：
78.(1)本发明所选用的是近球形貌，低于500ppm氧含量的喂料粉末和粘结剂体系，通过特殊的设计，所制备的合金喂料具有≥1800g/10min熔指流速的物理性能，可实现成型超薄0.15mm薄壁和厚度15mm的结构产品，特殊的粘结剂骨架高分子材料的含量比加入，使得该喂料不但能成型具有超高熔指流速的薄壁产品，同时注射所产生的水口料循环使用次数可达40次的高比例循环，并在后续烧结过程中具有高强度的结构支撑，变形量差异可控制在0.3％以内，大幅的降低了烧结过程中收缩造成的产品变形；
79.(2)本发明所制得的注射胚件物理性能优异，胚件拉伸强度50mpa，断裂伸长率为5％，弯曲强度45mpa，热变形温度145℃，最终烧结产品具有高性能的机械物理特性，烧结后密度可达到7.65g/cm3以上，硬度大于hv300，盐雾测试在48小时以上，通过后续热处理时效硬度可达hrc38以上，该性能具有明显的优势及竞争力，能够完全满足该材料在高要求性能领域的使用。
80.上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。