一种橡塑发泡助剂及其制备方法与流程

技术特征：
1.一种橡塑发泡助剂，其特征在于，包括以下重量份原料：改性碳纳米管1
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3份、改性氧化锌1
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3份、膨胀微球1
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3份；该橡塑发泡助剂的制备方法如下：将改性碳纳米管、改性氧化锌和膨胀微球加入搅拌罐中，混合均匀，即得一种橡塑发泡助剂。2.根据权利要求1所述的一种橡塑发泡助剂，其特征在于，所述改性碳纳米管由以下步骤制成：步骤a1、将碳纳米管、浓硫酸和浓硝酸加入锥形瓶中，在室温条件下，频率25
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35khz超声振荡4h，然后加入去离子水进行稀释，稀释后用孔径450nm的微孔膜过滤，滤饼用蒸馏水洗涤至洗涤液呈中性，再于80℃下进行真空干燥4h，得到酸化碳纳米管；步骤a2、将酸化碳纳米管、二乙烯三胺和二环己基碳二亚胺加入单口烧瓶中，升温至120℃，回流反应36
‑
48h，然后加入无水乙醇，频率30
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50khz下超声处理20
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40min后，用微孔膜过滤，滤饼用去离子水洗涤3
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5次，最后置于80℃烘箱中干燥4h，得到氨基化碳纳米管；步骤a3、将氨基化碳纳米管、去离子水和无水乙醇加入圆底烧瓶中，转速60
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100min条件下搅拌5min后，控制反应温度0℃，氮气保护下，用恒压滴液漏斗向圆底烧瓶中同时滴加质量分数13.66%的β
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(3,5
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二叔丁基
‑4‑
羟基苯基）丙烯酰氯的苯溶液和质量分数20%的碳酸钾溶液，控制ph值为9
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10，滴加结束后，升温至25℃，转速100
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200r/min条件下，恒温反应24h后，抽滤，滤饼用蒸馏水和苯分别洗涤2
‑
3次，最后于50℃真空箱中干燥6
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10h，得到改性碳纳米管。3.根据权利要求2所述的一种橡塑发泡助剂，其特征在于，步骤a1中碳纳米管、浓硫酸和浓硝酸的用量比为1g：120ml：30ml，去离子水的用量为浓硫酸体积的5
‑
8倍，浓硫酸质量分数为95%，浓硝酸质量分数为68%；步骤a2中酸化碳纳米管、二乙烯三胺和二环己基碳二亚胺的质量比为0.6：80
‑
90：12，无水乙醇用量为二乙烯三胺质量的80
‑
100%；步骤a3中氨基化碳纳米管、去离子水、无水乙醇和β
‑
(3,5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基）丙烯酰氯的苯溶液的用量比为1
‑
3g：30
‑
50ml：20ml：50ml。4.根据权利要求1所述的一种橡塑发泡助剂，其特征在于，所述改性氧化锌由以下步骤：步骤s11、将硫氰酸钠和环己烷加入三口烧瓶中，转速30
‑
50r/min条件下搅拌5min后，加热至环己烷回流，反应1h，然后蒸馏共沸脱水后，得到干燥硫氰酸钠；步骤s12、在氮气保护下，将干燥硫氰酸钠加入三口烧瓶中，然后向三口烧瓶中加入n,n
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二甲基甲酰胺、四丁基溴化铵和3
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氯丙基三乙氧基硅烷，升高温度至130℃，转速200
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300r/min条件下反应3h后，自然降至室温，过滤，无水乙醇洗涤滤饼3
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5次，合并滤液，常压蒸馏去除乙醇，在30mmhg压力下减压蒸馏去除n,n
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二甲基甲酰胺，再于1mmhg压力下减压精馏，得到偶联剂；步骤s13、将去离子水、无水乙醇和氧化锌加入烧杯中，频率20
‑
40khz下超声分散20min后，升温至85℃，然后向烧杯中滴加步骤s12得到的偶联剂，控制滴加速度1
‑
3滴/秒，滴加结束后，频率不变，继续超声30min，然后过滤，滤饼用蒸馏水洗涤3
‑
5次后，于80
‑
90℃烘箱中干燥至恒重，得到改性氧化锌。5.根据权利要求4所述的一种橡塑发泡助剂，其特征在于，步骤s11中硫氰酸钠和环己
烷的用量比为1g：5
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8ml，步骤s12中干燥硫氰酸钠、n,n
‑
二甲基甲酰胺、四丁基溴化铵和3
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氯丙基三乙氧基硅烷的用量比为1.05mol：30
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50ml：0.05
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0.1g：1mol；步骤s13中所述去离子水、无水乙醇、氧化锌和偶联剂的质量比为240：100：60：1
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2。6.根据权利要求1所述的一种橡塑发泡助剂，其特征在于，所述膨胀微球由以下步骤制成：步骤s21、向反应釜中加入丙烯腈、甲基丙烯腈、甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、过氧化月桂酰和环戊烷，转速60
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80r/min条件下，搅拌均匀，得到油相组合；步骤s22、向烧杯中加入去离子水、氯化钠、硅溶胶、聚乙烯吡咯烷酮溶液和亚硝酸钠，搅拌均匀后，加入步骤s21中的反应釜中，转速100
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200r/min条件下混合30min后，转移至均质机内，在转速7000r/min条件下搅拌10min后转移至高压反应釜中，氮气保护下，控制初始压力0.3mpa，温度60℃，反应20h后降温泄压出料，过滤、洗涤，最后于50℃烘箱中干燥至恒重，得到膨胀微球。7.根据权利要求6所述的一种橡塑发泡助剂，其特征在于，步骤s21中丙烯腈、甲基丙烯腈、甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、过氧化月桂酰和环戊烷的质量比为28：12：10：0.3：1.0：30；步骤s22中去离子水、氯化钠、硅溶胶、聚乙烯吡咯烷酮溶液和亚硝酸钠的质量比150：25：20：0.3:0.001，硅溶胶中二氧化硅的含量为20%，聚乙烯吡咯烷酮溶液的质量分数为3.6%。8.根据权利要求1所述的一种橡塑发泡助剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：将改性碳纳米管、改性氧化锌和膨胀微球加入搅拌罐中，混合均匀，即得一种橡塑发泡助剂。

技术总结
本发明公开了一种橡塑发泡助剂，包括以下原料：改性碳纳米管、改性氧化锌、膨胀微球；本发明还公开了该橡塑发泡助剂的制备方法，首先使碳纳米管在浓硫酸和浓硝酸溶液中酸化，进而使酸化后的碳纳米管在二环己基碳二亚胺缩合剂的作用下，与二乙烯三胺发生酰胺反应，得到氨基化碳纳米管，最后使β


技术研发人员：ꢀ(74)专利代理机构
受保护的技术使用者：嘉善县纤明新材料有限公司
技术研发日：2021.08.13
技术公布日：2021/10/19