一种抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂的制备方法与流程

1.本发明属于环保纺织品整理剂领域，具体涉及一种抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂的制备方法。


背景技术：

2.近年来，随着人们生活水平的提高，绿色、环保、安全、健康已成为消费市场的主流，且这种趋势迅速蔓延至纺织品领域，涉及到床上用品、服饰、服装、袜子、鞋帽等诸多应用场景。据报道功能化、高端化、个性化的各种高附加值纺织品的需求成上涨趋势，健康和环保已成为人们消费的主题。抗菌、抗过敏产品不断成为国内外消费者的宠儿。抗菌、抗过敏的机理主要是试剂通过与细菌、过敏原蛋白产生相互作用，破坏内部的蛋白质失活，而起到抗菌、抗过敏的效果。然而，多数传统的抗菌、抗过敏环保整理剂中含有重金属以及有毒物质，其在对织物中的细菌和过敏原蛋白作用的同时，也对人们的健康也造成了一定的危害。因此，开发一款具有抗菌、抗过敏双重效果且安全、健康、环保的纺织品整理剂成为了人们的迫切需求。


技术实现要素：

3.为了解决上述问题，本发明以紫苏、苦瓜等天然物质为主要成分，通过超声、等简单的技术手段，实现抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂的制备。该整理剂制备方法简单、具备规模化生产的前景，可通过浸渍、浸轧或日常擦拭、喷洒等方法应用于纺织品中。
4.本发明是一种抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂的制备方法，主要包括以下步骤：
5.(1)将新鲜紫苏洗净，40℃烘干机干燥48h，粉碎后过筛处理；
6.(2)将上述紫苏粉末按一定的液料比加入提取剂混合均匀后进行超声处理；
7.(3)将上述浑浊液进行真空抽滤3～5次，收集合并滤液；
8.(4)将滤液旋转蒸发至恒重，得到紫苏提取物；
9.(5)将新鲜苦瓜洗净、去籽、切碎、冷冻干燥、粉碎、过筛；
10.(6)将上述苦瓜粉末与一定体积分数的乙醇溶液按一定液料比混合均匀后，超声处理，获得上清液；
11.(7)将上清液旋转蒸发发至恒重，得到苦瓜提取物；
12.(8)将紫苏提取物、苦瓜提取物、桉树油与丙烯酸异冰片酯、脱氧醋酸、n,n
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二乙基苯甲酰胺、间苯二甲酸二甲酯、2
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(三甲氧基硅烷基)二甲基十六烷基季铵磺化物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、扩散剂mf，按一定质量份额混合均匀，即得到抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂。
13.所述一种抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述过筛处理的筛目为50～200目；优选80～200目。
14.所述一种抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述一定的液料比为1:5～1:20；优选1:10～1:20。
15.所述一种抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述提取剂为乙醚、石油醚、二氯乙烷、正己烷中的一种或几种；优选乙醚、石油醚、正己烷中的一种或几种。
16.所述一种抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述超声处理的条件为超声功率80～150w，超声时间15～120min；优选超声功率100～150w，超声时间60～120min.
17.所述一种抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述真空抽滤的条件为真空度0.085～0.05mpa，优选0.085～0.01mpa。
18.所述一种抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述旋转蒸发的条件为30～60℃，优选45～55℃。
19.所述一种抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述冷冻干燥的条件为冷阱温度为
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45～
‑
80℃；优选
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45～
‑
60℃。
20.所述一种抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述过筛的目数40～200目，优选100～200目。
21.所述一种抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述一定体积份数指的是60～80％；优选80％。
22.所述一种抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述一定液料比指的是1:15～1:50，优选1:15～1:35。
23.所述一种抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述，超声条件为超声功率200～500w，超声温度35～60℃，超声时间30～60℃；优选超声功率400～500w，超声温度35～55℃，超声时间35～55min。
24.所述一种抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(7)中所述旋转蒸发的条件为30～60℃，优选30～45℃。
25.所述一种抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(8)中所述，一定质量比为紫苏提取物2～8份、苦瓜提取物2～8份、桉树油2～8份、丙烯酸异冰片酯4～20份、脱氧醋酸4～30份、n,n
‑
二乙基苯甲酰胺15～20份、间苯二甲酸二甲酯5～15份、2
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(三甲氧基硅烷基)二甲基十六烷基季铵磺化物20～50份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵15～50份、扩散剂mf5～15份；优选紫苏提取物2～5份、苦瓜提取物2～5份、桉树油2～5份、丙烯酸异冰片酯10～20份、脱氧醋酸8～25份、n,n
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二乙基苯甲酰胺15～18份、间苯二甲酸二甲酯10～15份、2
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(三甲氧基硅烷基)二甲基十六烷基季铵磺化物30～50份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵20～40份、扩散剂mf10～15份。
26.本发明以紫苏、苦瓜等天然物质为主要成分，通过超声等简单的技术手段，实现抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂的制备。利用紫苏、苦瓜中提取物质与细菌以及过敏原蛋白作用，从而起到抗菌、抗过敏的效果。该整理剂制备方法简单、具备规模化生产的前景，可通过浸渍、浸轧或日常擦拭、喷洒等方法应用于纺织品中。
附图说明
27.图1为本发明实施例1
‑
5中不同质量配比的整理组合物溶液对大肠杆菌的抗菌性能图；
28.图2为本发明实施例1
‑
5中不同质量配比的整理组合物溶液对金黄色葡萄球菌的抗菌性能图；
29.图3为本发明实施例1
‑
5中不同质量配比的整理组合物溶液对白色念珠菌的抗菌性能图；
30.图4为本发明实施例1
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5中不同质量配比的整理组合物溶液对枯草芽孢黑色变种菌的抗菌性能图；
31.图5为本发明实施例1
‑
5中不同质量配比的整理组合物溶液对屋尘螨过敏原蛋白der p1的抗过敏性能图；
32.图6为本发明实施例1
‑
5中不同质量配比的整理组合物溶液对屋尘螨过敏原蛋白der f1的抗过敏性能图；
33.图7为本发明实施例1
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5中不同质量配比的整理组合物溶液对猫皮屑过敏原蛋白fel d1的抗过敏性能图；
34.图8为本发明实施例1
‑
5中不同质量配比的整理组合物溶液对狗皮屑过敏原蛋白can f1的抗过敏性能图。
具体实施方式
35.下面结合具体实施例对本发明方法作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
36.实施例1
37.将新鲜紫苏洗净，40℃烘干机干燥48h，粉碎后100目过筛处理；将上述紫苏粉末按1:15液料比加入石油醚提取剂混合均匀后100w超声处理90min；将上述浑浊液进行真空抽滤5次，收集合并滤液；将滤液45℃旋转蒸发至恒重，得到紫苏提取物；将新鲜苦瓜洗净、去籽、切碎、
‑
60℃冷冻干燥、粉碎、100目过筛；将上述苦瓜粉末与体积分数为80％的乙醇溶液按1:15的液料比混合均匀后，500w下60℃超声45min、离心处理，获得上清液；将上清液45℃旋转蒸发至恒重，得到苦瓜提取物、桉树油；按紫苏提取物2份、苦瓜提取物、桉树油2份、丙烯酸异冰片酯15份、脱氧醋酸10份、n,n
‑
二乙基苯甲酰胺20份、间苯二甲酸二甲酯15份、2
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(三甲氧基硅烷基)二甲基十六烷基季铵磺化物30份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵30份、扩散剂mf15份混合均匀，即制得抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂。
38.实施例2
39.将新鲜紫苏洗净，40℃烘干机干燥48h，粉碎后100目过筛处理；将上述紫苏粉末按1:15液料比加入石油醚提取剂混合均匀后100w超声处理90min；将上述浑浊液进行真空抽滤5次，收集合并滤液；将滤液45℃旋转蒸发至恒重，得到紫苏提取物；将新鲜苦瓜洗净、去籽、切碎、
‑
60℃冷冻干燥、粉碎、100目过筛；将上述苦瓜粉末与体积分数为80％的乙醇溶液按1:15的液料比混合均匀后，500w下60℃超声45min、离心处理，获得上清液；将上清液45℃旋转蒸发至恒重，得到苦瓜提取物、桉树油；按紫苏提取物3份、苦瓜提取物、桉树油3份、丙烯酸异冰片酯15份、脱氧醋酸10份、n,n
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二乙基苯甲酰胺20份、间苯二甲酸二甲酯15份、2
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(三甲氧基硅烷基)二甲基十六烷基季铵磺化物30份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵30份、扩散剂mf15份混合均匀，即制得抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂。
40.实施例3
41.将新鲜紫苏洗净，40℃烘干机干燥48h，粉碎后100目过筛处理；将上述紫苏粉末按1:15液料比加入石油醚提取剂混合均匀后100w超声处理90min；将上述浑浊液进行真空抽滤5次，收集合并滤液；将滤液45℃旋转蒸发至恒重，得到紫苏提取物；将新鲜苦瓜洗净、去籽、切碎、
‑
60℃冷冻干燥、粉碎、100目过筛；将上述苦瓜粉末与体积分数为80％的乙醇溶液按1:15的液料比混合均匀后，500w下60℃超声45min、离心处理，获得上清液；将上清液45℃旋转蒸发至恒重，得到苦瓜提取物、桉树油；按紫苏提取物5份、苦瓜提取物、桉树油5份、丙烯酸异冰片酯15份、脱氧醋酸10份、n,n
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二乙基苯甲酰胺20份、间苯二甲酸二甲酯15份、2
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(三甲氧基硅烷基)二甲基十六烷基季铵磺化物30份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵30份、扩散剂mf15份混合均匀，即制得抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂。
42.实施例4
43.将新鲜紫苏洗净，40℃烘干机干燥48h，粉碎后100目过筛处理；将上述紫苏粉末按1:15液料比加入石油醚提取剂混合均匀后100w超声处理90min；将上述浑浊液进行真空抽滤5次，收集合并滤液；将滤液45℃旋转蒸发至恒重，得到紫苏提取物；将新鲜苦瓜洗净、去籽、切碎、
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60℃冷冻干燥、粉碎、100目过筛；将上述苦瓜粉末与体积分数为80％的乙醇溶液按1:15的液料比混合均匀后，500w下60℃超声45min、离心处理，获得上清液；将上清液45℃旋转蒸发至恒重，得到苦瓜提取物、桉树油；按紫苏提取物1份、苦瓜提取物、桉树油5份、丙烯酸异冰片酯15份、脱氧醋酸10份、n,n
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二乙基苯甲酰胺20份、间苯二甲酸二甲酯15份、2
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(三甲氧基硅烷基)二甲基十六烷基季铵磺化物30份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵30份、扩散剂mf15份混合均匀，即制得抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂。
44.实施例5
45.将新鲜紫苏洗净，40℃烘干机干燥48h，粉碎后100目过筛处理；将上述紫苏粉末按1:15液料比加入石油醚提取剂混合均匀后100w超声处理90min；将上述浑浊液进行真空抽滤5次，收集合并滤液；将滤液45℃旋转蒸发至恒重，得到紫苏提取物；将新鲜苦瓜洗净、去籽、切碎、
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60℃冷冻干燥、粉碎、100目过筛；将上述苦瓜粉末与体积分数为80％的乙醇溶液按1:15的液料比混合均匀后，500w下60℃超声45min、离心处理，获得上清液；将上清液45℃旋转蒸发至恒重，得到苦瓜提取物、桉树油；按紫苏提取物5份、苦瓜提取物、桉树油1份、丙烯酸异冰片酯15份、脱氧醋酸10份、n,n
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二乙基苯甲酰胺20份、间苯二甲酸二甲酯15份、2
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(三甲氧基硅烷基)二甲基十六烷基季铵磺化物30份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵30份、扩散剂mf15份混合均匀，即制得抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂。
46.性能测试
47.(1)抗菌性能测试
48.采用的是振荡烧瓶试验法，将4℃保存的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、枯草芽孢黑色变种菌取出并置于装有液体培养基的锥形瓶中，37℃恒温震荡48h进行细菌活化处理。
49.从上述样品中分别取6份100μl大肠杆菌于三角烧瓶中，编号为a1、a2、a3、a4、a5、a6，将经过实施例1
‑
5中抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂处理的直径为5cm的同样的棉布置于上述前a1
‑
a5三角烧瓶中，a6作为对照样品；经过48h强烈震荡后测量烧杯内的细菌数，与a6比较，测定其抑菌率，如图1所示。
50.从上述样品中分别取6份100μl金黄色葡萄球菌于三角烧瓶中，编号为b1、b2、b3、
b4、b5、b6，将经过实施例1
‑
5中抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂处理的直径为5cm的同样的棉布置于上述前b1
‑
b5三角烧瓶中，b6作为对照样品；经过48h的强烈震荡后测量烧杯内的细菌数，与b6比较，测定其抑菌率，如图2所示。
51.从上述样品中分别取6份100μl白色念珠菌于三角烧瓶中，编号为c1、c2、c3、c4、c5、c6，将经过实施例1
‑
5中抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂处理的直径为5cm的同样的棉布置于上述前c1
‑
c5三角烧瓶中c6作为对照样品；经过48h的强烈震荡后测量烧杯内的细菌数，与c6比较，测定其抑菌率，如图3所示。
52.从上述样品中分别取6份100μl枯草芽孢黑色变种菌于三角烧瓶中，编号为d1、d2、d3、d4、d5、d6，将经过实施例1
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5中抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂处理的直径为5cm的同样的棉布置于上述前d1
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d5三角烧瓶中，d6作为对照样品；经过48h的强烈震荡后测量烧杯内的细菌数，与d6比较，测定其抑菌率，如图4所示。
53.(2)抗过敏性能测试
54.将经过实施例1
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5中抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂处理的直径为5cm的同样的棉布，编号为e1、e2、e3、e4、e5，分别置于浓度为5000ng/ml的屋尘螨过敏原蛋白der p1中室温下强烈震荡48h，e6为未经过抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂处理的棉布同样置于同浓度同体积屋尘螨过敏原蛋白der p1中进行同样操作。采用(multiplex array for indoor allergens)方法检测制备的不同质量配比的整理组合物溶液对屋尘螨过敏原蛋白der p1的抗过敏效果，检测结果如图5所示。
55.将经过实施例1
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5中抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂处理的直径为5cm的同样的棉布，编号为f1、f2、f3、f4、f5，分别置于浓度为5000ng/ml的屋尘螨过敏原蛋白der f1中室温下强烈震荡48h，f6为未经过抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂处理的棉布同样置于同浓度同体积尘螨过敏原蛋白der f1中进行同样操作。采用方法检测制备的不同质量配比的整理组合物溶液对屋尘螨过敏原蛋白der f1的抗过敏效果，检测结果如图6所示。
56.将经过实施例1
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5中抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂处理的直径为5cm的同样的棉布，编号为g1、g2、g3、g4、g5，分别置于浓度为5000ng/ml的猫皮屑过敏原蛋白fel d1中室温下强烈震荡48h，g6为未经过抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂处理的棉布同样置于同浓度同体积猫皮屑过敏原蛋白fel d1中进行同样操作。采用方法检测制备的不同质量配比的整理组合物溶液对猫皮屑过敏原蛋白fel d1的抗过敏效果，检测结果如图7所示。
57.将经过实施例1
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5中抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂处理的直径为5cm的同样的棉布，编号为h1、h2、h3、h4、h5，分别置于浓度为5000ng/ml的狗皮屑过敏原蛋白can f1中室温下强烈震荡48h，h6为未经过抗菌、抗过敏环保纺织品整理剂处理的棉布同样置于同浓度同体积狗皮屑过敏原蛋白can f1中进行同样操作。采用方法检测制备的不同质量配比的整理组合物溶液对狗皮屑过敏原蛋白can f1的抗过敏效果，检测结果如图8所示。