基于mil
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68(al)/
α
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氧化铁混合基质正渗透膜及制备方法
技术领域
1.本发明属于膜技术领域，涉及一种高分子混合基质正渗透膜及其制备方法，特别是涉及一种基于金属有机骨架复合物mil
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68(al)/α
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fe2o3混合基质正渗透膜及制备方法。
背景技术：
2.随着全球人口的快速增长和工业的不断发展，淡水资源短缺和污染水源治理已经成为亟待解决的全球性问题。占地球表面积三分之二的海水经脱盐制备淡水和污染水源的净化处理获得淡水是目前解决淡水资源危机的重要手段。在过去的半个多世纪，世界上发展了许多水处理技术进行海水淡化等脱盐过程，根据分离原理的不同可以分为热脱盐和膜脱盐两大类。
3.热脱盐也叫蒸馏法，包含多级闪蒸、压汽蒸馏、多级蒸发等传统技术可以实现多组分溶液的有效分离，但能耗大和操作成本高等问题使其发展受到限制。膜分离是一种受膜材料两侧流体的压力差驱动，使流体中某一组分有选择地穿过膜而被浓缩、分馏或纯化的技术。
4.近年来，膜分离技术在水处理和脱盐等领域得到了广泛的应用。但是，传统的微滤、超滤、纳滤和反渗透等膜分离技术需要利用额外的压力作为水分子跨膜传输的驱动力，运行能耗和成本较高。因此，降低能耗是该技术能否大规模应用的关键。
5.正渗透过程是一种以膜两侧的渗透压差作为驱动力，利用膜的选择透过性使水从低浓度的原料液流向高浓度的汲取液的过程。在该过程中，原料液一侧的水通过扩散进入到汲取液一侧。因此，原料液得到浓缩，汲取液得到稀释。对稀释后的汲取液的汲取剂进行热分解和热挥发等一系列处理后就可获得净水。因为正渗透是一种依靠选择性渗透膜两侧的渗透压差为驱动力，自发实现水分子传递的膜分离技术，所以具有低能耗、低污染、污染物截留能力强等特点，近年来受到了广泛关注。
6.由于正渗透膜具有一定的截留作用，从而会使得在渗透过程中原料液中的溶质在膜的表面集聚，而另一侧由于有水通过使得边界浓度远低于驱动液主体，这样一来原料液侧膜表面附近浓度过高，而主体溶液浓度低于膜表面区域，驱动液侧溶液被稀释，从而导致膜两侧渗透压差减小，最终使得该渗透过程中的水通量降低。因此，为了提高正渗透膜的分离性能，研究者不断寻找和改进分离膜制备方法，优化支撑层结构，切实大幅提高正渗透膜的分离性能。而如何获取高性能的正渗透膜也成为了当前的研究热点。前期的研究启示我们，利用共混技术改性膜材料，有望提高正渗透膜的水通量、截盐率、机械性能和耐污染性能，并且易于实现产业化。发明专利cn201711475700.6、cn201711480321.6、cn201711484518.7、cn201711476031.4分别采用了mil
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53(fe)、mil
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101(cr)、mil
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100(fe)、mil
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101(cr)/go与醋酸纤维素共混制备平板式和中空纤维正渗透膜，所制备正渗透膜的分离性能和渗透性能得到了较大幅度的提高。但也存在制备材料过程复杂，成本较高，容易产生污染等问题。所以我们要选择合适的辅助材料，能对制备的正渗透膜的分离性能和渗透性进一步的提高，满足商业化生产和应用需求。
7.金属有机骨架材料是一类利用有机配体作为桥联分子，与金属离子或金属团簇，通过配位配位键、分子间的相互作用自组装而成的具有一维、二维或三维有序网络结构的杂化晶体材料。金属有机骨架比其他多孔物质有很多优点。其孔径可变化、孔隙率大，同时化学构造稳定。在膜分离领域，有高孔隙率的金属有机骨架有利于水分子通过；同时它具有可调节窗口大小，有利于进行分子选择。这两个优点有机组合有利于增强膜的选择能力和截盐能力，来改善正渗透膜的不足。
8.金属有机骨架复合物是指以金属有机骨架为基体或增强体，以具有不同性能的聚合物整体、微球、纤维、金属、磁性纳米粒子、氧化石墨、碳纳米管、量子点、光子晶体、无机物等为基体或增强体制成的两相或多元相复合材料。金属有机骨架复合物保持了各相的优良性能，同时弥补了其中任一单一相在应用中受到的限制。
9.如何在得到亲水性质的同时，又使正渗透膜具有抗污染性和保持水通量的稳定性，这是近年来膜科技工作者一直在思索和研究的难题。本发明采用金属有机骨架复合物mil
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68(al)/α
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fe2o3制备混合基质正渗透膜，改善正渗透膜的结构和亲水性，国内外尚未见文献报道。
技术实现要素：
10.本发明的目的是提供一种基于金属有机骨架复合物mil
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68(al)/α
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fe2o3的混合基质正渗透膜，本发明的另一个目的是提供该混合基质正渗透膜的制备方法。
11.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种基于金属有机骨架复合物mil
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68(al)/α
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fe2o3的混合基质正渗透膜，是由以下质量百分比的物质组成的：聚合物膜材料11.0%～16.0%(w/w)、添加剂2.0%～10.0%(w/w)、致孔剂2.0%～10.0%(w/w)、辅助致孔剂2.0%～10.0%(w/w)、有机溶剂53.0%～82.8%(w/w)、mil
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68(al)/α
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fe2o
3 0.2%～1.0% (w/w)。
12.所述的聚合物膜材料为二醋酸纤维素和三醋酸纤维素中的一种或两种，含量为 11.0%～16.0%(w/w)；所述的添加剂为1,4
‑
二氧六环或丙酮的一种，含量为2.0%～10.0%(w/w)；所述的致孔剂为乳酸或聚乙二醇的一种，含量为2.0%～10.0%(w/w)；所述的辅助致孔剂为甲醇，含量为2.0%～10.0%(w/w)；所述有机溶剂为n,n
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二甲基甲酰胺或n,n
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二甲基乙酰胺的一种，含量为53.0%～82.8%(w/w)；所述的mil
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68(al)/α
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fe2o3为自制金属有机骨架复合物，是一种多孔的多面体结构，含量为0.2%～1.0%(w/w)。
13.一种基于金属有机骨架复合物mil
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68(al)/α
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fe2o
3 的混合基质正渗透膜的制备方法，包括以下步骤：（1）将一定量的mil
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68(al)/α
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fe2o3加入到有机溶剂中，利用超声使之在其中充分地均匀分散，分散完成后加入到三口圆底烧瓶中，并加入一定量的聚合物膜材料和添加剂，搅拌均匀；（2）将一定量的致孔剂和辅助致孔剂加入到三口圆底烧瓶中，在40～80 ℃ 温度下搅拌溶解8～16小时至完全溶解，配制成基于mil
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68(al)/α
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fe2o3的混合基质正渗透膜的
初始铸膜液；然后，将得到的铸膜液在搅拌溶解温度下静止放置20～24小时，脱除铸膜液中残存的气泡；（3）将支撑层平铺在洗净并干燥的玻璃板上，然后将一定量的铸膜液倒入玻璃板上，用平板膜刮刀刮制成膜；将所形成的初生态膜在室温下蒸发1～30秒后，浸入30～50 ℃的恒温凝固浴水槽中凝固成形，膜成形自动脱离玻璃板，将膜取出后在常温去离子水中浸泡12～48小时，然后在40～80 ℃的去离子水中热处理5～60分钟，即得到基于mil
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68(al)/α
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fe2o
3 的混合基质正渗透膜。
14.所述的支撑层为聚酯筛网、无纺布、棉纱滤布、滤纸和尼龙布的一种，其孔径为60～280目；所述的初生态膜常温下的蒸发时间，是指所制备的正渗透膜在刮膜完成后于空气中停留时间，蒸发时间为1～30秒；所述的热处理温度和时间，是指对所制备的正渗透膜进行热处理的去离子水温度和处理时间，热处理温度为40～80 ℃，热处理时间为5～60分钟；所述的凝固浴为去离子水。
15.本发明提供了一种基于金属有机骨架复合物mil
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68(al)/α
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fe2o3的混合基质正渗透膜及制备方法，将mil
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68(al)/α
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fe2o3加入到聚合物中制备混合基质正渗透膜，并赋予混合基质正渗透膜良好的渗透性能、分离性能和抗污染性能，这是本发明的创新之处。测试结果表明，所制备的正渗透膜的纯水通量和反向盐通量有了很大的改善。
16.本发明和已有技术相比，具有如下有益的效果：（1）本发明所提供的mil
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68(al)/α
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fe2o3解决了传统金属有机骨架的坍塌问题，其共混改性所制备的混合基质正渗透膜与传统的醋酸纤维素正渗透膜、基于碳纳米管的共混正渗透膜相比，其纯水通量和反向盐通量得到了明显改善。
17.（2）本发明所提供的mil
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68(al)/α
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fe2o3共混改性制备混合基质正渗透膜的方法，所用的设备简单、易控，膜制备工艺简单，成膜的同时赋予所制备正渗透膜良好的渗透性能、分离性能和抗污染性能，易于实现产业化。
18.具体实施方式：下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
19.实施例1：将0.6%(w/w) 的mil
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68(al)/α
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fe2o3加入到65.4%(w/w) n,n
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二甲基乙酰胺溶剂中，利用超声使之在其中充分地均匀分散，分散完成后加入到三口圆底烧瓶中，并加入8.0%(w/w) 1,4
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二氧六环和12.0%(w/w) 的醋酸纤维素，搅拌均匀。将6.0%(w/w) 的致孔剂乳酸和8.0%(w/w) 的辅助致孔剂甲醇加入到三口圆底烧瓶中，在60 ℃温度下搅拌溶解8小时，配制成基于mil
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68(al)/α
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fe2o3的混合基质正渗透膜的初始铸膜液；然后，将得到的铸膜液在搅拌溶解温度下静止放置20小时，脱除铸膜液中残存的气泡。将100目的聚酯筛网平铺在洗净并干燥的玻璃板上，然后将一定量的铸膜液倒入玻璃板上，用平板膜刮刀刮制成膜；将所形成的初生态膜在室温下蒸发30秒后，浸入35 ℃的恒温凝固浴水槽中凝固成形，膜成形自动脱离玻璃板，将膜取出后在常温去离子水中浸泡24小时，然后在50 ℃的去离子水中热处理15分钟，即得到基于mil
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68(al)/α
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fe2o3混合基质正渗透膜。利用1 m nacl作为驱动液，去离子水作为原料液，在1小时的测试时间里，所制备正渗透膜的纯水通量达到61.9 l/
(m2·
h) 以上，反向盐通量小于2.85 g/(m2·
h)。
20.实施例2：将mil
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68(al)/α
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fe2o3、n,n
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二甲基乙酰胺溶剂的含量分别调整为0.2%(w/w) 和65.8% (w/w)，其余的同实施例1。则所制得的基于mil
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68(al)/α
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fe2o3混合基质正渗透膜的性能为：利用1m nacl作为驱动液，去离子水作为原料液，在1小时的测试时间里，所制备正渗透膜的纯水通量达到46.9 l/(m2·
h) 以上，反向盐通量小于2.64 g/(m2·
h)。
21.实施例3：将mil
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68(al)/α
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fe2o3、n,n
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二甲基乙酰胺溶剂的含量分别调整为1.0%(w/w) 和65.0% (w/w)，其余的同实施例1。则所制得的基于mil
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68(al)/α
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fe2o3混合基质正渗透膜的性能为：利用1 m nacl作为驱动液，去离子水作为原料液，在1小时的测试时间里，所制备正渗透膜的纯水通量达到41.3 l/(m2·
h) 以上，反向盐通量小于2.57 g/(m2·
h)。
22.实施例4：将添加剂中的1,4
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二氧六环更换为丙酮，其余的同实施例1。则所制得的基于mil
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68(al)/α
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fe2o3混合基质正渗透膜的性能为：利用1 m nacl作为驱动液，去离子水作为原料液，在1小时的测试时间里，所制备正渗透膜的纯水通量达到56.2 l/(m2·
h)以上，反向盐通量小于2.77 g/(m2·
h)。
23.实施例5：将致孔剂中的乳酸更换为聚乙二醇，其余的同实施例1。则制得的基于 mil
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68(al)/α
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fe2o3混合基质正渗透膜的性能为：利用1 m nacl作为驱动液，去离子水作为原料液，在1小时的测试时间里，所制备正渗透膜的纯水通量达到54.6 l/(m2·
h) 以上，反向盐通量小于2.71 g/(m2·
h)。
24.实施例6：将凝固浴温度由35 ℃调整为50 ℃，其余的同实施例1。则所制得的基于mil
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68(al)/α
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fe2o3混合基质正渗透膜的性能为：利用1 m nacl作为驱动液，去离子水作为原料液，在1小时的测试时间里，所制备正渗透膜的纯水通量达到49.9 l/(m2·
h) 以上，反向盐通量小于2.45 g/(m2·
h)。
25.实施例7：将搅拌温度由50 ℃调整为80 ℃，其余的同实施例1。则所制得的基于mil
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68(al)/α
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fe2o3混合基质正渗透膜的性能为：利用1 m nacl作为驱动液，去离子水作为原料液，在1小时的测试时间里，所制备正渗透膜的纯水通量达到53.9 l/(m2·
h) 以上，反向盐通量小于2.38 g/(m2·
h)。
26.实施例8：将热处理温度由50 ℃调整为80 ℃，其余的同实施例1。则所制得的基于mil
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68(al)/α
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fe2o3混合基质正渗透膜的性能为：利用1 m nacl作为驱动液，去离子水作为原料液，在1小时的测试时间里，所制备正渗透膜的纯水通量达到55.2 l/(m2·
h) 以上，反向盐通量小于2.66 g/(m2·
h)。
27.实施例9：将热处理时间由15分钟调整为60分钟，其余的同实施例1。则所制得的基于mil
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68(al)/α
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fe2o3混合基质正渗透膜的性能为：利用1 m nacl作为驱动液，去离子水作为原料
液，在1小时的测试时间里，所制备正渗透膜的纯水通量达到63.9 l/(m2·
h) 以上，反向盐通量小于2.95 g/(m2·
h)。
28.比较例1：将66.0%(w/w) n,n
‑
二甲基乙酰胺有机溶剂加入到三口圆底烧瓶中，然后加入8.0%(w/w) 1,4
‑
二氧六环和12.0%(w/w) 的醋酸纤维素，搅拌均匀。将6.0%(w/w) 的致孔剂乳酸和8.0%(w/w) 的辅助致孔剂甲醇加入到三口圆底烧瓶中，在60 ℃温度下搅拌溶解8小时至完全溶解，配制成醋酸纤维素混合基质正渗透膜的初始铸膜液；然后，将得到的铸膜液在搅拌溶解温度下静止放置12 小时，脱除铸膜液中残存的气泡。将100目聚酯筛网平铺在洗净并干燥的玻璃板上，然后将一定量的铸膜液倒入玻璃板上，用平板膜刮刀刮制成膜；将所形成的初生态膜在室温下蒸发30秒后，浸入35 ℃的恒温凝固浴水槽中凝固成形，膜成形自动脱离玻璃板，将膜取出后在常温去离子水中浸泡24小时，然后在50 ℃的去离子水中热处理15分钟，即得到醋酸纤维素混合基质正渗透膜。利用1 m nacl作为驱动液，去离子水作为原料液，在1小时的测试时间里，所制备正渗透膜的纯水通量达到45.4 l/(m2·
h) 以上，反向盐通量小于3.29 g/ (m2·
h)。
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68(al)/
α
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氧化铁混合基质正渗透膜及制备方法
技术领域
1.本发明属于膜技术领域，涉及一种高分子混合基质正渗透膜及其制备方法，特别是涉及一种基于金属有机骨架复合物mil
‑
68(al)/α
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fe2o3混合基质正渗透膜及制备方法。
背景技术：
2.随着全球人口的快速增长和工业的不断发展，淡水资源短缺和污染水源治理已经成为亟待解决的全球性问题。占地球表面积三分之二的海水经脱盐制备淡水和污染水源的净化处理获得淡水是目前解决淡水资源危机的重要手段。在过去的半个多世纪，世界上发展了许多水处理技术进行海水淡化等脱盐过程，根据分离原理的不同可以分为热脱盐和膜脱盐两大类。
3.热脱盐也叫蒸馏法，包含多级闪蒸、压汽蒸馏、多级蒸发等传统技术可以实现多组分溶液的有效分离，但能耗大和操作成本高等问题使其发展受到限制。膜分离是一种受膜材料两侧流体的压力差驱动，使流体中某一组分有选择地穿过膜而被浓缩、分馏或纯化的技术。
4.近年来，膜分离技术在水处理和脱盐等领域得到了广泛的应用。但是，传统的微滤、超滤、纳滤和反渗透等膜分离技术需要利用额外的压力作为水分子跨膜传输的驱动力，运行能耗和成本较高。因此，降低能耗是该技术能否大规模应用的关键。
5.正渗透过程是一种以膜两侧的渗透压差作为驱动力，利用膜的选择透过性使水从低浓度的原料液流向高浓度的汲取液的过程。在该过程中，原料液一侧的水通过扩散进入到汲取液一侧。因此，原料液得到浓缩，汲取液得到稀释。对稀释后的汲取液的汲取剂进行热分解和热挥发等一系列处理后就可获得净水。因为正渗透是一种依靠选择性渗透膜两侧的渗透压差为驱动力，自发实现水分子传递的膜分离技术，所以具有低能耗、低污染、污染物截留能力强等特点，近年来受到了广泛关注。
6.由于正渗透膜具有一定的截留作用，从而会使得在渗透过程中原料液中的溶质在膜的表面集聚，而另一侧由于有水通过使得边界浓度远低于驱动液主体，这样一来原料液侧膜表面附近浓度过高，而主体溶液浓度低于膜表面区域，驱动液侧溶液被稀释，从而导致膜两侧渗透压差减小，最终使得该渗透过程中的水通量降低。因此，为了提高正渗透膜的分离性能，研究者不断寻找和改进分离膜制备方法，优化支撑层结构，切实大幅提高正渗透膜的分离性能。而如何获取高性能的正渗透膜也成为了当前的研究热点。前期的研究启示我们，利用共混技术改性膜材料，有望提高正渗透膜的水通量、截盐率、机械性能和耐污染性能，并且易于实现产业化。发明专利cn201711475700.6、cn201711480321.6、cn201711484518.7、cn201711476031.4分别采用了mil
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53(fe)、mil
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101(cr)、mil
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100(fe)、mil
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101(cr)/go与醋酸纤维素共混制备平板式和中空纤维正渗透膜，所制备正渗透膜的分离性能和渗透性能得到了较大幅度的提高。但也存在制备材料过程复杂，成本较高，容易产生污染等问题。所以我们要选择合适的辅助材料，能对制备的正渗透膜的分离性能和渗透性进一步的提高，满足商业化生产和应用需求。
7.金属有机骨架材料是一类利用有机配体作为桥联分子，与金属离子或金属团簇，通过配位配位键、分子间的相互作用自组装而成的具有一维、二维或三维有序网络结构的杂化晶体材料。金属有机骨架比其他多孔物质有很多优点。其孔径可变化、孔隙率大，同时化学构造稳定。在膜分离领域，有高孔隙率的金属有机骨架有利于水分子通过；同时它具有可调节窗口大小，有利于进行分子选择。这两个优点有机组合有利于增强膜的选择能力和截盐能力，来改善正渗透膜的不足。
8.金属有机骨架复合物是指以金属有机骨架为基体或增强体，以具有不同性能的聚合物整体、微球、纤维、金属、磁性纳米粒子、氧化石墨、碳纳米管、量子点、光子晶体、无机物等为基体或增强体制成的两相或多元相复合材料。金属有机骨架复合物保持了各相的优良性能，同时弥补了其中任一单一相在应用中受到的限制。
9.如何在得到亲水性质的同时，又使正渗透膜具有抗污染性和保持水通量的稳定性，这是近年来膜科技工作者一直在思索和研究的难题。本发明采用金属有机骨架复合物mil
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68(al)/α
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fe2o3制备混合基质正渗透膜，改善正渗透膜的结构和亲水性，国内外尚未见文献报道。
技术实现要素：
10.本发明的目的是提供一种基于金属有机骨架复合物mil
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68(al)/α
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fe2o3的混合基质正渗透膜，本发明的另一个目的是提供该混合基质正渗透膜的制备方法。
11.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种基于金属有机骨架复合物mil
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68(al)/α
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fe2o3的混合基质正渗透膜，是由以下质量百分比的物质组成的：聚合物膜材料11.0%～16.0%(w/w)、添加剂2.0%～10.0%(w/w)、致孔剂2.0%～10.0%(w/w)、辅助致孔剂2.0%～10.0%(w/w)、有机溶剂53.0%～82.8%(w/w)、mil
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68(al)/α
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fe2o
3 0.2%～1.0% (w/w)。
12.所述的聚合物膜材料为二醋酸纤维素和三醋酸纤维素中的一种或两种，含量为 11.0%～16.0%(w/w)；所述的添加剂为1,4
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二氧六环或丙酮的一种，含量为2.0%～10.0%(w/w)；所述的致孔剂为乳酸或聚乙二醇的一种，含量为2.0%～10.0%(w/w)；所述的辅助致孔剂为甲醇，含量为2.0%～10.0%(w/w)；所述有机溶剂为n,n
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二甲基甲酰胺或n,n
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二甲基乙酰胺的一种，含量为53.0%～82.8%(w/w)；所述的mil
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68(al)/α
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fe2o3为自制金属有机骨架复合物，是一种多孔的多面体结构，含量为0.2%～1.0%(w/w)。
13.一种基于金属有机骨架复合物mil
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68(al)/α
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fe2o
3 的混合基质正渗透膜的制备方法，包括以下步骤：（1）将一定量的mil
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68(al)/α
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fe2o3加入到有机溶剂中，利用超声使之在其中充分地均匀分散，分散完成后加入到三口圆底烧瓶中，并加入一定量的聚合物膜材料和添加剂，搅拌均匀；（2）将一定量的致孔剂和辅助致孔剂加入到三口圆底烧瓶中，在40～80 ℃ 温度下搅拌溶解8～16小时至完全溶解，配制成基于mil
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68(al)/α
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fe2o3的混合基质正渗透膜的
初始铸膜液；然后，将得到的铸膜液在搅拌溶解温度下静止放置20～24小时，脱除铸膜液中残存的气泡；（3）将支撑层平铺在洗净并干燥的玻璃板上，然后将一定量的铸膜液倒入玻璃板上，用平板膜刮刀刮制成膜；将所形成的初生态膜在室温下蒸发1～30秒后，浸入30～50 ℃的恒温凝固浴水槽中凝固成形，膜成形自动脱离玻璃板，将膜取出后在常温去离子水中浸泡12～48小时，然后在40～80 ℃的去离子水中热处理5～60分钟，即得到基于mil
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68(al)/α
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fe2o
3 的混合基质正渗透膜。
14.所述的支撑层为聚酯筛网、无纺布、棉纱滤布、滤纸和尼龙布的一种，其孔径为60～280目；所述的初生态膜常温下的蒸发时间，是指所制备的正渗透膜在刮膜完成后于空气中停留时间，蒸发时间为1～30秒；所述的热处理温度和时间，是指对所制备的正渗透膜进行热处理的去离子水温度和处理时间，热处理温度为40～80 ℃，热处理时间为5～60分钟；所述的凝固浴为去离子水。
15.本发明提供了一种基于金属有机骨架复合物mil
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68(al)/α
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fe2o3的混合基质正渗透膜及制备方法，将mil
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68(al)/α
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fe2o3加入到聚合物中制备混合基质正渗透膜，并赋予混合基质正渗透膜良好的渗透性能、分离性能和抗污染性能，这是本发明的创新之处。测试结果表明，所制备的正渗透膜的纯水通量和反向盐通量有了很大的改善。
16.本发明和已有技术相比，具有如下有益的效果：（1）本发明所提供的mil
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68(al)/α
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fe2o3解决了传统金属有机骨架的坍塌问题，其共混改性所制备的混合基质正渗透膜与传统的醋酸纤维素正渗透膜、基于碳纳米管的共混正渗透膜相比，其纯水通量和反向盐通量得到了明显改善。
17.（2）本发明所提供的mil
‑
68(al)/α
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fe2o3共混改性制备混合基质正渗透膜的方法，所用的设备简单、易控，膜制备工艺简单，成膜的同时赋予所制备正渗透膜良好的渗透性能、分离性能和抗污染性能，易于实现产业化。
18.具体实施方式：下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
19.实施例1：将0.6%(w/w) 的mil
‑
68(al)/α
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fe2o3加入到65.4%(w/w) n,n
‑
二甲基乙酰胺溶剂中，利用超声使之在其中充分地均匀分散，分散完成后加入到三口圆底烧瓶中，并加入8.0%(w/w) 1,4
‑
二氧六环和12.0%(w/w) 的醋酸纤维素，搅拌均匀。将6.0%(w/w) 的致孔剂乳酸和8.0%(w/w) 的辅助致孔剂甲醇加入到三口圆底烧瓶中，在60 ℃温度下搅拌溶解8小时，配制成基于mil
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68(al)/α
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fe2o3的混合基质正渗透膜的初始铸膜液；然后，将得到的铸膜液在搅拌溶解温度下静止放置20小时，脱除铸膜液中残存的气泡。将100目的聚酯筛网平铺在洗净并干燥的玻璃板上，然后将一定量的铸膜液倒入玻璃板上，用平板膜刮刀刮制成膜；将所形成的初生态膜在室温下蒸发30秒后，浸入35 ℃的恒温凝固浴水槽中凝固成形，膜成形自动脱离玻璃板，将膜取出后在常温去离子水中浸泡24小时，然后在50 ℃的去离子水中热处理15分钟，即得到基于mil
‑
68(al)/α
‑
fe2o3混合基质正渗透膜。利用1 m nacl作为驱动液，去离子水作为原料液，在1小时的测试时间里，所制备正渗透膜的纯水通量达到61.9 l/
(m2·
h) 以上，反向盐通量小于2.85 g/(m2·
h)。
20.实施例2：将mil
‑
68(al)/α
‑
fe2o3、n,n
‑
二甲基乙酰胺溶剂的含量分别调整为0.2%(w/w) 和65.8% (w/w)，其余的同实施例1。则所制得的基于mil
‑
68(al)/α
‑
fe2o3混合基质正渗透膜的性能为：利用1m nacl作为驱动液，去离子水作为原料液，在1小时的测试时间里，所制备正渗透膜的纯水通量达到46.9 l/(m2·
h) 以上，反向盐通量小于2.64 g/(m2·
h)。
21.实施例3：将mil
‑
68(al)/α
‑
fe2o3、n,n
‑
二甲基乙酰胺溶剂的含量分别调整为1.0%(w/w) 和65.0% (w/w)，其余的同实施例1。则所制得的基于mil
‑
68(al)/α
‑
fe2o3混合基质正渗透膜的性能为：利用1 m nacl作为驱动液，去离子水作为原料液，在1小时的测试时间里，所制备正渗透膜的纯水通量达到41.3 l/(m2·
h) 以上，反向盐通量小于2.57 g/(m2·
h)。
22.实施例4：将添加剂中的1,4
‑
二氧六环更换为丙酮，其余的同实施例1。则所制得的基于mil
‑
68(al)/α
‑
fe2o3混合基质正渗透膜的性能为：利用1 m nacl作为驱动液，去离子水作为原料液，在1小时的测试时间里，所制备正渗透膜的纯水通量达到56.2 l/(m2·
h)以上，反向盐通量小于2.77 g/(m2·
h)。
23.实施例5：将致孔剂中的乳酸更换为聚乙二醇，其余的同实施例1。则制得的基于 mil
‑
68(al)/α
‑
fe2o3混合基质正渗透膜的性能为：利用1 m nacl作为驱动液，去离子水作为原料液，在1小时的测试时间里，所制备正渗透膜的纯水通量达到54.6 l/(m2·
h) 以上，反向盐通量小于2.71 g/(m2·
h)。
24.实施例6：将凝固浴温度由35 ℃调整为50 ℃，其余的同实施例1。则所制得的基于mil
‑
68(al)/α
‑
fe2o3混合基质正渗透膜的性能为：利用1 m nacl作为驱动液，去离子水作为原料液，在1小时的测试时间里，所制备正渗透膜的纯水通量达到49.9 l/(m2·
h) 以上，反向盐通量小于2.45 g/(m2·
h)。
25.实施例7：将搅拌温度由50 ℃调整为80 ℃，其余的同实施例1。则所制得的基于mil
‑
68(al)/α
‑
fe2o3混合基质正渗透膜的性能为：利用1 m nacl作为驱动液，去离子水作为原料液，在1小时的测试时间里，所制备正渗透膜的纯水通量达到53.9 l/(m2·
h) 以上，反向盐通量小于2.38 g/(m2·
h)。
26.实施例8：将热处理温度由50 ℃调整为80 ℃，其余的同实施例1。则所制得的基于mil
‑
68(al)/α
‑
fe2o3混合基质正渗透膜的性能为：利用1 m nacl作为驱动液，去离子水作为原料液，在1小时的测试时间里，所制备正渗透膜的纯水通量达到55.2 l/(m2·
h) 以上，反向盐通量小于2.66 g/(m2·
h)。
27.实施例9：将热处理时间由15分钟调整为60分钟，其余的同实施例1。则所制得的基于mil
‑
68(al)/α
‑
fe2o3混合基质正渗透膜的性能为：利用1 m nacl作为驱动液，去离子水作为原料
液，在1小时的测试时间里，所制备正渗透膜的纯水通量达到63.9 l/(m2·
h) 以上，反向盐通量小于2.95 g/(m2·
h)。
28.比较例1：将66.0%(w/w) n,n
‑
二甲基乙酰胺有机溶剂加入到三口圆底烧瓶中，然后加入8.0%(w/w) 1,4
‑
二氧六环和12.0%(w/w) 的醋酸纤维素，搅拌均匀。将6.0%(w/w) 的致孔剂乳酸和8.0%(w/w) 的辅助致孔剂甲醇加入到三口圆底烧瓶中，在60 ℃温度下搅拌溶解8小时至完全溶解，配制成醋酸纤维素混合基质正渗透膜的初始铸膜液；然后，将得到的铸膜液在搅拌溶解温度下静止放置12 小时，脱除铸膜液中残存的气泡。将100目聚酯筛网平铺在洗净并干燥的玻璃板上，然后将一定量的铸膜液倒入玻璃板上，用平板膜刮刀刮制成膜；将所形成的初生态膜在室温下蒸发30秒后，浸入35 ℃的恒温凝固浴水槽中凝固成形，膜成形自动脱离玻璃板，将膜取出后在常温去离子水中浸泡24小时，然后在50 ℃的去离子水中热处理15分钟，即得到醋酸纤维素混合基质正渗透膜。利用1 m nacl作为驱动液，去离子水作为原料液，在1小时的测试时间里，所制备正渗透膜的纯水通量达到45.4 l/(m2·
h) 以上，反向盐通量小于3.29 g/ (m2·
h)。
再多了解一些
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