纤维素纳米晶掺杂的高透光-雾度纤维素膜的制备方法与流程

纤维素纳米晶掺杂的高透光
‑
雾度纤维素膜的制备方法
技术领域
1.本发明属于生物质光电学纳米材料技术领域，涉及一种纤维素纳米晶掺杂的高透光
‑
雾度纤维素膜的制备方法。


背景技术：

2.纤维素是自然界储量最大的天然高分子，具有可降解、可再生、低污染、分布广等优点。纤维素纳米纤维具有单纤维直径1～100nm，长度可达数微米的纳米结构特点，具有较大的长径比和比表面积。当它被氧化时，纤维的尺寸分布变小，纤维的整体尺寸变得更规则，通过缠绕和缠绕，可以很容易地编织出表面光滑、有一定雾度的薄膜。
3.总所周知，普通纸一般是由大尺寸的纤维素纤维堆积而成平面结构，由于纤维尺寸较大，纤维和纤维堆积形成空隙较大，所形成的纸通常雾度大单不透光。然而，作为光学材料，尤其对于oled衬底和太阳能电池衬底来讲，薄膜不仅需要高的雾度，还需要好的透光率。谱通纸低的透光率制约了其在衬底领域的应用。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种纤维素纳米晶掺杂的高透光
‑
雾度纤维素膜的制备方法，该方法制得的纤维素膜具有低毒性、高雾度、高透光，对眩光有一定得柔化作用，降低强光对人眼的伤害，从而让观赏者获得更佳的视觉体验。
5.本发明所采用的技术方案是，纤维素纳米晶掺杂的高透光
‑
雾度纤维素膜的制备方法，具体包括如下步骤：
6.步骤1，制备纤维素纳米晶悬浮液；
7.步骤2，根据步骤1所得产物制备雾度膜。
8.本发明的特点还在于：
9.步骤1的具体过程为：
10.步骤1.1，将竹屑加入锥形瓶中，与柠檬酸盐缓冲液混合，得到浓度为2～5％的木屑浆液；
11.步骤1.2，向步骤1.1所得的木屑浆液中加入5
‑
20fpu/g纤维素酶溶液，然后将锥形烧瓶置于恒温水浴中反应，反应结束后，将锥形瓶浸入灭菌锅中，对纤维素酶进行灭活处理；
12.步骤1.3，向锥形瓶中添加蒸馏水稀释，配制悬浮液；
13.步骤1.4，用去离子水对悬浮液进行洗涤，除去悬浮液中残余的纤维素酶，然后对悬浮液进行超声分散，制备纤维素纳米晶悬浮液。
14.步骤1.1中，柠檬酸盐的ph为3.8～5.8。
15.步骤1.2中，锥形瓶在恒温水浴锅中处理的温度为35～55℃，处理时间为4～12小时。
16.步骤1.2中，酶灭活处理的时间为10～30分钟。
17.步骤1.3中，在25
‑
50℃下，1000
‑
3500rpm离心10
‑
20min得到悬浮液。
18.步骤1.4超声分散的时间为20～40分钟。
19.步骤2的具体过程为：
20.步骤2.1，取三份竹浆纤维在30
‑
60ml水中超声30
‑
60min,，形成纤维素分散液；
21.步骤2.2，取2
‑
4wt％的纤维素纳米晶悬浮液10ml、20ml、30ml的分别加入到纤维素分散液中，搅拌30
‑
60min后再超声30
‑
60min，使纤维素纳米晶悬浮液与纤维素分散液充分混合，然后在45
‑
65℃下减压挥发12
‑
20小时，形成高雾度
‑
高透光纤维素膜。
22.本发明的有益效果是，本发明提供的一种纤维素纳米晶掺杂的高透光
‑
雾度纤维素膜的制备方法，由尺寸粒径较小的纤维素纳米晶与竹浆纤维经物理复合而制备得到。本发明制得的纤维素膜具有低毒性、高雾度、高透光，对眩光有一定得柔化作用，降低强光对人眼的伤害，从而让观赏者获得更佳的视觉体验。
附图说明
23.图1为本发明纤维素纳米晶掺杂的高透光
‑
雾度纤维素膜的制备方法实施例1所得的纤维素膜的透光率折线图；
24.图2为本发明纤维素纳米晶掺杂的高透光
‑
雾度纤维素膜的制备方法实施例1所得的纤维素膜的雾度折线图。
具体实施方式
25.下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
26.本发明纤维素纳米晶掺杂的高透光
‑
雾度纤维素膜的制备方法，具体包括如下步骤：
27.步骤1，制备纤维素纳米晶悬浮液；
28.将竹屑(5
‑
20g)加入锥形瓶中，与ph＝3.8
‑
5.8的柠檬酸盐缓冲液混合，调整浆液浓度至2
‑
4％，加入5
‑
20fpu/g纤维素酶溶液。将锥形烧瓶置于恒温水浴中，在设定温度35
‑
55℃下搅拌处理持续4
‑
12小时。反应结束后，将锥形瓶浸入高压灭菌锅中，酶灭活10
‑
30分钟。进一步添加蒸馏水稀释，在25
‑
50℃下1000
‑
3500rpm离心10
‑
20min得到悬浮液，用去离子水洗涤数次，除去残余酶，然后在超声作用下分散20
‑
40min，形成稳定的悬浮液。然后，在25
‑
50℃下以5000
‑
10000rpm的转速离心制备纤维素纳米晶悬浮液，离心除杂重复数次，直至上清液呈淡蓝色，即为纤维素纳米晶悬浮液，最后通过调节质量浓度，定量为2
‑
4wt％备用。
29.步骤2，根据步骤1所得产物制备雾度膜。
30.取三份竹浆纤维(每份1
‑
3g)在30
‑
60ml水中超声30
‑
60min，形成纤维素分散液；后将2
‑
4wt％的纤维素纳米晶溶液10ml、20ml、30ml的分别加入到纤维素分散液中。通过搅拌30
‑
60min，进一步超声30
‑
60min，纳米纤维素和竹浆纤维充分混合后，在45
‑
65℃下减压挥发12
‑
20小时，形成高雾度
‑
高透光纤维素膜。
31.实施例1
32.纤维素纳米晶掺杂的高透光
‑
雾度纤维素膜的制备方法，具体包括如下步骤：
33.步骤1，纤维素纳米晶的制备：
34.将竹屑(10g)加入锥形瓶中，与ph＝4.8的柠檬酸盐缓冲液混合，调整浆液浓度至3％，加入10fpu/g纤维素酶溶液。将锥形烧瓶置于恒温水浴中，在设定温度35℃下搅拌处理持续8小时。反应结束后，将锥形瓶浸入高压灭菌锅中，酶灭活10分钟。进一步添加蒸馏水稀释，在25℃下2500rpm离心15min得到悬浮液，用去离子水洗涤数次，除去残余酶，然后在超声作用下分散30min，形成稳定的悬浮液。然后，在25℃下以10000rpm的转速离心制备纤维素纳米晶悬浮液，离心除杂重复数次，直至上清液呈淡蓝色，即为纤维素纳米晶悬浮液，最后通过调节质量浓度，定量为2％备用。
35.步骤2，根据步骤1所得产物与竹浆纤维复合制备雾度膜：
36.取三份竹浆纤维(每份1g)在60ml水中超声30min，形成纤维素分散液；后将3wt％纤维素纳米晶溶液10ml、20ml、30ml的分别加入到纤维素分散液中。通过搅拌30min，进一步超声30min，纳米纤维素和竹浆纤维充分混合后，在45℃下减压挥发12小时，形成高雾度
‑
高透光纤维素膜。
37.采用本发明实施例1制备的高雾度
‑
高透光纤维素膜，如图1所示，普通纸中不添加纤维素纳米晶，其透光率低，低于20％。随着纤维素纳米晶用量的增加，薄膜透光率逐渐增加。当竹浆用量为1g时，纤维素纳米晶用量为30ml(2wt％)时，透光率可达88％。这是由于细小的纤维素纳米晶填充到竹浆纤维素空隙中和纸的表面，提高了透光率。
38.如图2所示，普通纸中不添加纤维素纳米晶，其雾度很好，高达100％。随着纤维素纳米晶用量的增加，薄膜雾度稍微降低。当竹浆用量为1g时，纤维素纳米晶用量为30ml(2wt％)时，尽管雾度有所降低但仍然可达到92％。因此，与普通纸相比，该纤维素纸具有优异的雾度和透光特性。
39.实施例2
40.纤维素纳米晶掺杂的高透光
‑
雾度纤维素膜的制备方法，具体包括如下步骤：
41.步骤1，纤维素纳米晶的制备：
42.将竹屑(5g)加入锥形瓶中，与ph＝3.8的柠檬酸盐缓冲液混合，调整浆液浓度至2％，加入5fpu/g纤维素酶溶液。将锥形烧瓶置于恒温水浴中，在设定温度45℃下搅拌处理持续4小时。反应结束后，将锥形瓶浸入高压灭菌锅中，酶灭活20分钟。进一步添加蒸馏水稀释，在30℃下1000rpm离心10min得到悬浮液，用去离子水洗涤数次，除去残余酶，然后在超声作用下分散20min，形成稳定的悬浮液。然后，在40℃下以5000rpm的转速离心制备纤维素纳米晶悬浮液，离心除杂重复数次，直至上清液呈淡蓝色，即为纤维素纳米晶悬浮液，最后通过调节质量浓度，定量为3％备用。
43.步骤2，根据步骤1所得产物与竹浆纤维复合制备雾度膜：
44.取三份竹浆纤维(每份2g)在30ml水中超声45min，形成纤维素分散液；后将2wt％纤维素纳米晶溶液10ml、20ml、30ml的分别加入到纤维素分散液中。通过搅拌45min，进一步超声45min，纳米纤维素和竹浆纤维充分混合后，在50℃下减压挥发15小时，形成高雾度
‑
高透光纤维素膜。
45.实施例3
46.纤维素纳米晶掺杂的高透光
‑
雾度纤维素膜的制备方法，具体包括如下步骤：
47.步骤1，纤维素纳米晶的制备：
48.将竹屑(20g)加入锥形瓶中，与ph＝5.8的柠檬酸盐缓冲液混合，调整浆液浓度至
4％，加入20fpu/g纤维素酶溶液。将锥形烧瓶置于恒温水浴中，在设定温度55℃下搅拌处理持续12小时。反应结束后，将锥形瓶浸入高压灭菌锅中，酶灭活50分钟。进一步添加蒸馏水稀释，在50℃下3500rpm离心10min得到悬浮液，用去离子水洗涤数次，除去残余酶，然后在超声作用下分散40min，形成稳定的悬浮液。然后，在50℃下以8000rpm的转速离心制备纤维素纳米晶悬浮液，离心除杂重复数次，直至上清液呈淡蓝色，即为纤维素纳米晶悬浮液，最后通过调节质量浓度，定量为4％备用。
49.步骤2，根据步骤1所得产物与竹浆纤维复合制备雾度膜：取三份竹浆纤维(每份3g)在45ml水中超声60min，形成纤维素分散液；后将4wt％纤维素纳米晶溶液10ml、20ml、30ml的分别加入到纤维素分散液中。通过搅拌60min，进一步超声60min，纳米纤维素和竹浆纤维充分混合后，在65℃下减压挥发20小时，形成高雾度
‑
高透光纤维素膜。