一种高强度软磁合金棒材的制备方法与流程

1.本发明属于特种材料冶炼技术领域，涉及软磁合金的制备，具体涉及一种高强度软磁合金棒材的制备方法。


背景技术：

2.1j22是高饱和磁感应强度铁钴钒软磁合金，是现有的软磁合金中饱和磁感应强度最高的（bs=2.45t），饱和磁致伸缩系数最大(60～100
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10
‑6)，居里点也很高(980℃)，是居里点最高的软磁合金。由于饱和磁感(0.4μω
·
m)，不宜在高频下使用。通过加入0.8～1.8%的v元素，大大的改善了该合金的冷加工塑性，但v的加入降低了磁性。
3.由于1j22合金具有上述特点，因此，被用于要求高bs（磁感应强度）、高λs（饱和磁致伸缩系数）和低频、高温下使用的铁磁原件；比如电磁铁极头、磁控管中的端焊管、电话耳机耳膜振动膜、力矩马达转子、微电子机转子、磁致伸缩换能器铁芯、电源变压器、继电器、换能器等。
4.1j22铁钴钒软磁合金性能稳定，成品规格主要是热轧材、锻材、冷拉丝或冷轧带。1j22合金同时存在价格较贵、易氧化、加工性能差、强度不够等缺点，一定程度上限制了其使用范围。然而1j22合金材料作为特殊材料，目前市场需求缺口比较大，近几年会迎来高速放量增长，尤其是高强度的软磁合金。


技术实现要素：

5.本发明解决的问题在于提供一种高强度软磁合金棒材的制备方法，以提高棒材的屈服强度、矫顽力以及磁性能的稳定。
6.本发明是通过以下技术方案来实现：一种高强度软磁合金棒材的制备方法，包括以下操作：1）真空熔炼：以质量百分数计，按软磁合金1j22mv的熔炼要求准备以下原料：c≤0.04%，si≤0.30%，mn≤0.30%，p≤0.020%，s≤0.020%，cu≤0.20%，ni≤0.50%，co为48.0~51.0%，v为1.50~2.10%，mo为0.1~0.2%，fe为余量；将原料中的纯铁、钴片、钒铁、钼条装入中频真空感应炉中进行熔炼；真空感应炉合炉后抽真空至≤133pa，50~70kw送电预热；当真空度≤0.66pa后加大功率至120~160kw化料，若化料过程出现喷溅及时降低功率至80~100kw；化料时间：1.5~2小时；化料后加温至精炼温度后，分多次加碳并脱氧，每次间隔5~8分钟；待碳反应完后进入精炼期；精炼温度：1540℃~1560℃，精炼时间：30~40分钟；精炼5~15分钟后关闭连接熔炼室和抽空机组之间的阀门，加入sica合金，待其反应完重新抽真空至≤133pa；
出钢前10~12分钟加金属mn并搅拌；出钢温度1510℃~1530℃，带电浇注；2）浇注合金锭：精炼完后的合金液真空下注浇入合金锭模，浇注完成后，迅速破空加入发热剂进行覆盖，以补充冒口合金液的热量损失；脱模后得到合金锭；3）锻造开坯：采取电阻炉加热合金锭，将温度升至800~850℃，保温30~40min，再随炉升温至1150℃~1200℃，保温30~50min；锻造时先锻合金锭的小头，再锻合金锭的大头，锻造终端温度低于950℃需回炉升温从新锻造；以毫米计，锻坯规格为（50~60）
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（50~60）
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l，l为长度，锻造比≥9；锻后将锻坯完全埋入砂里冷却；4）热轧：将冷却后的锻坯在燃气炉或电阻炉中加热，装炉温度≤400℃；随炉升温至980~1010℃保温25~30min，再升温至1140℃~1160℃，保温时间20~30min后热轧；热轧采用横列式两辊热轧机，共进行6~10道次的热轧，每道次变形量控制在16%~20%；终轧温度不得低于900℃；以毫米计，热轧成品规格为φ（15~30）
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l，l为长度；热轧完成后空冷；5）固溶处理：将热轧得到的棒材在保护气氛中进行固溶处理：装炉温度≤100℃，升温至850~870℃，保温4~6h，然后降温至750~780℃，再降温至≤300℃，保温20~30min后出炉；得到高强度软磁合金合金棒材。
7.在真空熔炼时，先将原料中的纯铁装入坩埚底部平装一层、剩余纯铁装入坩埚四周及中上部；然后将钴片装入坩埚中上部；最后将钒铁、钼条装入坩埚上部；在加碳时分三批次添加，每次添加1/3；所述sica合金分两批次添加，每次添加1/2。
8.所述精炼完后的合金液需在真空下浇注，浇注完后需立即破空加入发热剂；所述的发热剂是由60~70%的铝粉，30~40%的硝酸钠混合组成；发热剂用量为合金液质量的0.2~0.6%。
9.在锻造开坯时，合金锭在电阻炉中加热到1170~1190℃，保温后采用电液锤锻造，锻锤频率控制在15~25次/min以上，始锻温度≥1190℃，终锻温度≥950℃。
10.在固溶处理时是在氢气气氛中进行，在2~3h内升温至870℃，保温4~6h，然后以30℃/h的速率降温至780℃，再以200℃/h降温至≤300℃，保温半小时后出炉。
11.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的高强度软磁合金棒材的制备方法，本发明通过优化1j22的化学成分和生产中的工艺制备得到高强度软磁合金1j22mv；主要是优化了co、v的含量，并加入了少量的mo；其中，mo增强耐磨和屈服强度，通过对co、v、mo含量的优化以增强软磁合金的强度；而且进一步的通过中频真空感应炉中进行熔炼，并按照特定的顺利熔炼，分批次加入碳和sica合金；实现了对合金液化学成分的严格控制；
本发明的工艺制备通过开坯锻造及多道次大变形量的热轧，再结合固溶处理以保障合金材料的抗拉强度、屈服强度和结晶均匀化；其中采用电液锤锻造、横列式两辊热轧机进行是对开坯锻造及热轧方式的优化，再结合温度和热轧方式，以最优方式实现了对软磁合金强度的增强；固溶处理采用了低固溶温度可溶解基体内碳化物、γ相等以得到均匀的过饱和固溶体，便于时效时重新析出颗粒细小、分布均匀的碳化物和γ等强化相，同时消除由于冷热加工产生的应力，使合金再结晶时可得到较小的晶粒度，使得晶粒更加均匀化，从而得到更高的屈服强度。
12.本发明制备的高强度软磁合金（1j22mv棒材）具有高饱和磁感应强度，高居里点和高磁滞伸缩系数等特性；实际性能指标：抗拉强度大于500mpa；屈服强度≥250mpa；b800≥1.8t、b2400≥2.1t、b4000≥2.15t、b8000≥2.2t；矫顽力hc≤144a/m；居里点980℃；饱和磁滞伸缩系数（10
‑6）60~100；本发明所制备的1j22mv棒材低温热处理状态的棒材屈服强度比国内同类产品1j22标准强度指标高约40%；矫顽力明显优于同类产品；本发明同时具有制备成本相对较低、可加工性能良好、磁性能稳定等特点。
13.本发明制备的高强度软磁合金（1j22mv棒材），可用于制作航空发动机的电磁阀qdk
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36衔铁等零件，提升了零件对其产品的磁性能、耐冲击、振动等功能。
具体实施方式
14.下面结合实施例对本发明做进一步详细描述，所述是对本发明的解释而不是限定。
15.一种高强度软磁合金棒材的制备方法，包括以下操作：1）真空熔炼：按软磁合金1j22mv的熔炼要求准备原料，以质量百分数计，包括c≤0.04%，si≤0.30%，mn≤0.30%，p≤0.020%，s≤0.020%，cu≤0.20%，ni≤0.50%，co为48.0~51.0%，v为1.50~2.10%，mo为0.1~0.2%，fe为余量；将原料中的纯铁、钴片、钒铁、钼条装入中频真空感应炉中进行熔炼；真空感应炉合炉后抽真空至≤133pa，小功率（50~70kw）送电预热；当真空度≤0.66pa后加大功率（120~160kw）快速化料，化料过程出现喷溅及时降低功率（80~100kw）；化料时间：1.5~2小时；化料后加温至精炼温度后，分多次加碳并脱氧，每次间隔5~8分钟；待碳反应完后进入精炼期；精炼温度：1540℃~1560℃，精炼时间：30~40分钟；精炼5~15分钟后关闭真空电子阀（连接熔炼室和抽空机组之间的阀门），加入sica合金，待其反应完重新抽真空（化学反应完后有大量气体产生真空度不够，需要，重新抽真空，达到真空度≤133pa的要求）；出钢前10~12分钟加金属mn并搅拌；出钢温度1510℃~1530℃，带电浇注；2）浇注合金锭：精炼完后的合金液真空下注浇入合金锭模，浇注完成后，迅速破空加入发热剂进行覆盖，以补充冒口合金液的热量损失；
脱模后得到合金锭；具体的，所述精炼完后的合金液需在真空下浇注，浇注完后需立即破空加入发热剂；所述的发热剂是由60~70%的铝粉，30~40%的硝酸钠混合组成；发热剂用量为合金液质量的0.2~0.6%；3）锻造开坯：采取电阻炉加热合金锭，将温度升至800~850℃，保温30~40min，再随炉升温至1150℃~1200℃，保温30~50min；锻造时先锻合金锭的小头，再锻合金锭的大头，锻造终端温度低于950℃需回炉升温从新锻造；以毫米计，锻坯规格为（50~60）
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（50~60）
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l，l为长度，锻造比≥9；锻后将锻坯完全埋入沙子里冷却；4）热轧：将冷却后的锻坯在燃气炉或电阻炉中加热，装炉温度≤400℃；随炉升温至980~1010℃保温25~30min，再升温至1140℃~1160℃，保温时间20~30min后热轧；热轧采用横列式两辊热轧机，共进行6~10道次的热轧，每道次变形量控制在16%~20%；终轧温度不得低于900℃；以毫米计，热轧成品规格为φ（15~30）
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l，其中φ15~30为热轧成品直径要求，l为长度；热轧完成后空冷；5）固溶处理：将热轧得到的棒材在保护气氛中进行固溶处理：装炉温度≤100℃，升温至850~870℃，保温4~6h，然后降温至750~780℃，再降温至≤300℃，保温20~30min后出炉；得到高强度软磁合金1j22mv合金棒材。
16.具体的，所述固溶处理时是在氢气气氛中进行，在2~3h内升温至870℃，保温4~6h，然后以30℃/h的速率降温至780℃，再以200℃/h降温至≤300℃，保温半小时后出炉，以消除由于冷热加工产生的应力，使合金发生再结晶。
17.进一步的，为保证熔炼成分的精确，在真空熔炼时，先将原料中的纯铁装入坩埚底部平装一层、剩余纯铁装入坩埚四周及中上部；然后将钴片装入坩埚中上部；最后将钒铁、钼条装入坩埚上部；在加碳时分三批次添加，每次添加1/3；所述sica合金分两批次添加，每次添加1/2。
18.碳、sica合金为脱氧剂，脱氧剂采用先强后弱的脱氧顺序，有利于提高合金的吸收率，降低合金的消耗；金属锰为易挥发元素需最后加入，前期中期加会造成锰挥发导致成分不合。
19.下面给出具体的实施例。
20.实施例1一种高强度软磁合金棒材的制备方法，包括以下操作：1）真空熔炼：按熔炼要求进行配料，并按照需求称取原料，以质量百分数计，包括c≤0.04%，si≤0.30%，mn≤0.30%，p≤0.020%，s≤0.020%，cu≤0.20%，ni≤0.50%，co为48.5~50.0%，v为1.90~2.10%，mo为0.1~0.15%，fe为余量；
称取好的原料中，先将纯铁装入坩埚底部平装1层、剩余纯铁装入坩埚四周及中上部；然后将co片装入坩埚中上部；最后将高钒铁、mo条装入坩埚上部；装入中频真空感应炉中进行熔炼；合炉后抽真空≤133pa后小功率（50~70kw）送电预热，当真空度≤0.66pa后提功率（120kw）送电快速化料，化料过程出现喷溅及时降低功率（80kw）；化料时间：1.5小时；至精炼温度后，每隔5~8分钟加碳脱氧，碳分3批加入（每批1/3碳）；碳反应完进入精炼期；精炼温度：1540℃~1560℃，精炼时间：40分钟；出钢温度1510℃~1530℃，带电40kw浇注；精炼10分钟后关阀加sica合金，sica合金分2批加入，间隔1~2min反应完转真空；出钢前10~12分钟加金属mn搅拌；最终获得合金液；2）浇注合金锭：精炼完后真空下注浇入合金锭模，浇注完成后，迅速破空加入发热剂；发热剂组成：铝粉70%，硝酸钠30%；发热剂用量为钢液重量的0.2~0.6%；通过高真空冶炼，合金锭成分（质量百分数）应符合熔炼要求；若不符合则回炉重练；3）锻造开坯：采取电阻炉加热，将温度升至850℃，保温40min，再随炉升温至1180℃，保温30
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50min；锻坯规格为（50~60）
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（50~60）
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l，l为长度，锻造比≥9；锻造时先锻合金锭的小头，再锻合金锭的大头，锻造终端温度低于950℃需回炉升温从新锻造；锻后冷却：砂冷（完全埋入砂里）；4）热轧：锻坯装炉温度≤400℃；随炉升温至1000℃保温30min，再升温至1150℃，保温时间20min后开轧；在横列式两辊热轧机进行成品热轧（经过8道次，每道次变形量控制在16%~20%），以毫米计，热轧成品规格：φ（15~30）
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l，l为长度；终轧温度不得低于900℃；冷却方式：空冷；5）固溶处理：气氛（氢气）保护炉中进行固溶处理：装炉温度≤100℃，2h升温至870℃，保温4h，以30℃/h的速率降温至780℃，再以200℃/h降温至≤300℃，保温半小时后出炉。
21.固溶处理可溶解基体内碳化物、γ相等以得到均匀的过饱和固溶体，便于时效时重新析出颗粒细小、分布均匀的碳化物和γ等强化相，同时消除由于冷热加工产生的应力，使合金发生再结晶。
22.本发明采用了较低的固溶温度，可得到较小的晶粒度，使得晶粒更加均匀化，从而得到更高的屈服强度。
23.实施例2一种高强度软磁合金棒材的制备方法，包括以下操作：1）真空熔炼：
按熔炼要求进行配料，并按照需求称取原料，以质量百分数计，包括c≤0.04%，si≤0.30%，mn≤0.30%，p≤0.020%，s≤0.020%，cu≤0.20%，ni≤0.50%，co为50.0~51.0%，v为2.00~2.10%，mo为0.15~0.2%，fe为余量；称取好的原料中，先将纯铁装入坩埚底部平装1层、剩余纯铁装入坩埚四周及中上部；然后将co片装入坩埚中上部；最后将高钒铁、mo条装入坩埚上部；装入中频真空感应炉中进行熔炼；合炉后抽真空≤133pa后小功率（50kw）送电预热，当真空度≤0.66pa后提功率（160kw）送电快速化料，化料过程出现喷溅及时降低功率（80~100kw）；化料时间：1.5~2小时；至精炼温度后，每隔5~8分钟加碳脱氧，碳分3批加入（每批1/3碳）；碳反应完进入精炼期；精炼温度：1540℃，精炼时间：40分钟；出钢温度1510℃，带电40kw浇注；精炼10分钟后关阀加sica合金，sica合金分2批加入，间隔1~2min反应完转真空；出钢前10~12分钟加金属mn搅拌；最终获得合金液；2）浇注合金锭：精炼完后真空下注浇入合金锭模，浇注完成后，迅速破空加入发热剂；发热剂组成：铝粉70%，硝酸钠30%；发热剂用量为钢液重量的0.2~0.6%；通过高真空冶炼，合金锭成分（质量百分数）应符合熔炼要求；3）锻造开坯：采取电阻炉加热，将温度升至800℃，保温30min，再随炉升温至1150℃，保温30
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50min；以毫米计，锻坯规格为（50~60）
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（50~60）
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l，l为长度；锻造比≥9；锻造时先锻合金锭的小头，再锻合金锭的大头，锻造终端温度低于950℃需回炉升温从新锻造；锻后冷却：砂冷（完全埋入砂里）；4）热轧：锻坯装炉温度≤400℃；随炉升温至980℃保温25min，再升温至1140℃，保温时间20min后开轧；在横列式两辊热轧机进行成品热轧（经过6~10道次，每道次变形量控制在16%~20%），以毫米计，热轧成品规格为φ（15~30）
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l，l为长度；终轧温度不得低于900℃；冷却方式：空冷；5）固溶处理：气氛（氢气）保护炉中进行固溶处理：装炉温度≤100℃，2h升温至850℃，保温5h，以30℃/h的速率降温至750℃，再以200℃/h降温至200℃，保温半小时后出炉。
24.实施例3一种高强度软磁合金棒材的制备方法，包括如下步骤：1）真空熔炼：按熔炼要求进行配料，以高级纯铁、金属钴、钒铁为主要原料，以质量百分数计，包括c≤0.04%，si≤0.30%，mn≤0.30%，p≤0.020%，s≤0.020%，cu≤0.20%，ni≤0.50%，co为48.5~50.5%，v为1.90~2.00%，mo为0.12~0.18%，fe为余量；
在真空感应炉中熔炼，合炉后抽真空≤133pa后小功率（50~70kw）送电预热，当真空度≤0.66pa后提功率（100kw）送电快速化料，化料过程出现喷溅及时降低功率（80kw）；化料时间：1.5~2小时；至精炼温度后，每隔5~8分钟加碳脱氧，碳分3批加入（每批1/3碳）；碳反应完进入精炼期；精炼温度：1560℃，精炼时间：36分钟；出钢温度1530℃，带电40kw浇注；精炼10分钟后关阀加sica合金，sica合金分2批加入，间隔1~2min；反应完转真空；出钢前10~12分钟加金属mn搅拌；最终获得合金液；并将合金液化学成分控制在要求范围；2）浇注合金锭：在真空下完成浇注工作，然后迅速破空，在帽口中加入预先准备好的发热剂，保证合金锭补缩良好。再采用普通车床扒皮，确保合金锭表面无裂纹、夹渣、气孔等缺陷；3）锻造开坯：将合金锭在电阻炉中先加热到850℃，并保温36min；再随炉升温至1200℃，保温45min。保温后采用电液锤热锻为方坯，锻造比≥9；确保终锻温度≥950℃，锻后砂冷到室温；超声波探伤后切除锻坯头尾部，再铣光或磨光表面，确保坯料表面无裂纹等缺陷。具体的，合金锭在电阻炉中加热到1180
±
10℃，保温后采用电液锤锻造控制参数：锻锤频率控制在15~25次/min以上，始锻温度≥1190℃，终锻温度≥950℃。电液锤的特点在于：节能、环保；操作方便、省力、动作灵活可靠；系统工作稳定，设计齐全的安全保险装置；锤的传动效率高达65%，为蒸汽锤和空气锻锤的30倍；而且能源利用率可提高到20%
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60%；4）热轧：将锻坯在电阻炉或燃气炉中加热到1150
±
10℃，保温20min后，在横列式两辊热轧机进行棒材热轧，规格φ（15~30）
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l，单位mm，l为长度，经过6~10道次，每道次变形量控制在16%~20%，终轧温度不得低于900℃；完成后空冷至室温，修磨或酸洗去除氧化皮；5）固溶处理：将热轧成品φ（15~30）
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l，mm，通过气氛（氢气）保护炉进行固溶处理，热处理制度：装炉温度≤100℃，3h升温至870℃保温6h，以30℃/h的速率降温至780℃，再以200℃/h降温至≤300℃，保温半小时后出炉。
25.本发明制备的高强度软磁合金（1j22mv棒材）具有高饱和磁感应强度，高居里点和高磁滞伸缩系数等特性；实际性能指标：抗拉强度大于500mpa；屈服强度≥250mpa；b800≥1.8t、b2400≥2.1t、b4000≥2.15t、b8000≥2.2t；矫顽力hc≤144a/m；居里点980℃；饱和磁滞伸缩系数（10
‑6）60~100；下面给出本发明所制备的多批次1j22mv棒材成分指标和性能指标的平均值。
26.1j22mv棒材成分指标
元素csimnscunicomovfe含量%≤0.04≤0.30≤0.30≤0.020≤0.20≤0.5048.0~51.00.1~0.21.50~2.10余量 1j22mv成品棒材力学性能指标平均值
材料抗拉强度rm（mpa）规定塑性延伸强度rp0.2（mpa）断后伸长率a/（%）断面收缩率z/（%）1j22mv54325285
1j22mv带材成品磁性能指标平均值hm（a/m）4008001600240040008000bs（t）2.0152.1512.2632.3102.3592.403br（t）0.7210.7180.7170.7130.7100.703hr（a/m）
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46.76