一种调控镍扣外观光亮度的方法与流程

本发明属于镍电解
技术领域：
，具体涉及一种调控镍扣外观光亮度的方法。
背景技术：
：镍扣是电解镍的高附加值延伸产品，科技含量高，在国外被广泛运用于国防科技、精细化电镀行业。镍扣是精密电镀行业不可缺少的原料，同电解镍块相比，具有活性好、溶解速度快、残极率低、不易产生搭桥现象等优点。镍扣的物理外观改变可以使用有机光亮剂，减少光亮剂的使用能够降低材料表面光泽，同时也破坏了原有添加剂对镍扣应力的控制平衡。发现和使用无机氧化、还原物质用于显著改变镍扣物理外观，使用中对镍扣应力平衡与极板分离不产生干扰，目前这种改变镍扣物理外观的制备工艺还未见国内外文献报道。技术实现要素：本发明提供一种添加无机氧化、还原物质改变镍扣物理外观的的制备方法，可控制镍扣为光亮表面或亚光表面，添加剂的使用不会影响镍扣应力的控制平衡及镍扣与极板的分离。本发明通过改变电解液电位调控镍扣外观光亮度的方法，包括以下步骤：(1)将无机还原剂亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、硫化氢、硫化钠、硫化钡的其中一种或两种以上物质加入至镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位小于-50mv，当使用硫化物作为还原剂时，还原剂与电解液中的镍离子生成硫化镍沉淀，需过滤除去固体沉淀物，制备得到具有还原环境的镍扣电解液；或使用无机氧化剂次氯酸钠、氯气、双氧水、臭氧、过氧化钠的其中一种或两种以上物质加入镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位到200～680mv，当使用次氯酸钠或过氧化钠作为氧化剂时，氧化剂与电解液中的镍离子生成羟基氧化镍沉淀，需过滤除去固体沉淀物，制备得到具有还原或氧化环境的镍扣电解液。(2)将镍扣电解生长添加剂溶解在所述步骤(1)中的还原环境镍扣电解液或氧化环境镍扣电解液中；(3)在电解槽中安装阴极、阳极后，在电流密度为200-500a/m2条件下电解8h-216h；(4)镍扣电解生长完成后，取出镍扣用水冲洗，然后在80℃-100℃的热水中浸泡5min-15min，取出镍扣并烘干表面水分，即可得到具有不同光亮度的镍扣。进一步地，所述步骤(1)的，镍扣电解液为硫酸镍、氯化镍、硫酸镍和氯化镍混合电解液中的一种。在本发明的制备方法中，当在镍扣电解液中加入无机氧化剂，电解液氧化还原电位控制在200mv～680mv时，制备的镍扣表面为金属光亮；当在镍扣电解液中加入无机还原剂，调控电解液的氧化还原电位小于-50mv时，制备的镍扣表面为亚光。本发明的镍扣外观光亮度的无机添加剂具有以下优势：1、无机氧化、还原添加剂的使用不会影响镍扣应力的控制平衡；2、无机添加剂的使用不会影响镍扣与极板的分离，并能够显著地改变镍扣物理外观。3、不影响镍扣的化学成分，镍扣中的杂质铜、铁的百分含量小于0.005％，杂质铅、锌的百分含量控制小于0.0008％。附图说明图1本发明生产的具有光亮表面的镍扣产品；图2本发明生产的具有亚光表面的镍扣产品。具体实施方式下面通过具体实施例对本发明的镍扣的制备过程作进一步说明。实施例1(1)将无机还原剂焦硫酸钠与硫化氢加入至镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位为-75mv，过滤除去固体沉淀物，制备得到具有还原环境的镍扣电解液。(2)将镍扣电解生长添加剂溶解在电解液中，添加剂加入后电解液氧化还原电位为-75mv。(3)在电解槽中安装阴极、阳极后，接通电源在电流密度为250a/m2条件下电解48h。(4)镍扣电解生长完成后，取出镍扣用水冲洗表面的电解液，然后在90℃的热水中浸泡10min，取出镍扣迅速烘干表面水分，得到亚光表面镍扣。镍扣中的杂质成分分析结果见表1。表1镍扣中的杂质成分杂质cufepbzn含量％0.00340.00110.00050.0005实施例2(1)将无机还原剂亚硫酸钠加入至镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位为-60mv，过滤除去固体沉淀物。制备得到具有还原环境的镍扣电解液。(2)将镍扣电解生长添加剂溶解在电解液中，添加剂加入后电解液氧化还原电位为-60mv。(3)在电解槽中安装阴极、阳极后，接通电源在电流密度为300a/m2条件下电解48h。(4)镍扣电解生长完成后，取出镍扣用水冲洗表面的电解液，然后在95℃的热水中浸泡5min，取出镍扣迅速烘干表面水分，得到亚光表面镍扣。镍扣中的杂质成分分析结果见表2。表2镍扣中的杂质成分杂质cufepbzn含量％0.00350.0010.000510.0005实施例3(1)将无机氧化剂次氯酸钠加入至镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位为300mv，过滤除去固体沉淀物。制备得到具有氧化环境的镍扣电解液。(2)将镍扣电解生长添加剂溶解在电解液中，添加剂加入后电解液氧化还原电位为300mv。(3)在电解槽中安装阴极、阳极后，接通电源在电流密度为200a/m2条件下电解24h。(4)镍扣电解生长完成后，取出镍扣用水冲洗表面的电解液，然后在80℃的热水中浸泡5min，取出镍扣迅速烘干表面水分，得到光亮表面镍扣。镍扣中的杂质成分分析结果见表3。表3镍扣中的杂质成分杂质cufepbzn含量％0.00350.0010.00050.0005实施例4(1)将无机氧化剂次氯酸钠、氯气加入至镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位为400mv，过滤除去固体沉淀物。制备得到具有氧化环境的镍扣电解液。(2)将镍扣电解生长添加剂溶解在电解液中，添加剂加入后电解液氧化还原电位为400mv。(3)在电解槽中安装阴极、阳极后，接通电源在电流密度为240a/m2条件下电解72h。(4)镍扣电解生长完成后，取出镍扣用水冲洗表面的电解液，然后在85℃的热水中浸泡15min，取出镍扣迅速烘干表面水分，得到光亮表面镍扣。镍扣中的杂质成分分析结果见表4。表4镍扣中的杂质成分杂质cufepbzn含量％0.00310.000980.00050.0005实施例5(1)将无机氧化剂双氧水加入至镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位为250mv，过滤除去固体沉淀物。制备得到具有氧化环境的镍扣电解液。(2)将镍扣电解生长添加剂溶解在电解液中，添加剂加入后电解液氧化还原电位为250mv。(3)在电解槽中安装阴极、阳极后，接通电源在电流密度为440a/m2条件下电解72h。(4)镍扣电解生长完成后，取出镍扣用水冲洗表面的电解液，然后在85℃的热水中浸泡10min，取出镍扣迅速烘干表面水分，得到光亮表面镍扣。镍扣中的杂质成分分析结果见表5。表5镍扣中的杂质成分杂质cufepbzn含量％0.00330.0010.00050.0005实施例6(1)将无机还原剂硫化钠加入至镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位为-150mv，过滤除去固体沉淀物。制备得到具有还原环境的镍扣电解液。(2)将镍扣电解生长添加剂溶解在电解液中，添加剂加入后电解液氧化还原电位为-150mv。(3)在电解槽中安装阴极、阳极后，接通电源在电流密度为340a/m2条件下电解144h。(4)镍扣电解生长完成后，取出镍扣用常温的水冲洗表面的电解液，然后在100℃的热水中浸泡5min，取出镍扣迅速烘干表面水分，得到亚光表面镍扣。镍扣中的杂质成分分析结果见表6。表6镍扣中的杂质成分杂质cufepbzn含量％0.00350.000990.00050.0005实施例7(1)将无机还原剂硫化钠、硫化钡加入至镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位为-220mv，过滤除去固体沉淀物。制备得到具有还原环境的镍扣电解液。(2)将镍扣电解生长添加剂溶解在电解液中，添加剂加入后电解液氧化还原电位为-220mv。(3)在电解槽中安装阴极、阳极后，接通电源在电流密度为460a/m2条件下电解160h。(4)镍扣电解生长完成后，取出镍扣用水冲洗表面的电解液，然后在85℃的热水中浸泡15min，取出镍扣迅速烘干表面水分，得到亚光表面镍扣。镍扣中的杂质成分分析结果见表7。表7镍扣中的杂质成分实施例8(1)将无机氧化剂过氧化钠加入至镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位为300mv，过滤除去固体沉淀物。制备得到具有氧化环境的镍扣电解液。(2)将镍扣电解生长添加剂溶解在电解液中，添加剂加入后电解液氧化还原电位为300mv。(3)在电解槽中安装阴极、阳极后，接通电源在电流密度为500a/m2条件下电解72h。(4)镍扣电解生长完成后，取出镍扣用水冲洗表面的电解液，然后在80℃的热水中浸泡15min，取出镍扣迅速烘干表面水分，得到光亮表面镍扣。镍扣中的杂质成分分析结果见表8。表8镍扣中的杂质成分杂质cufepbzn含量％0.00340.0010.00050.0005实施例9(1)将无机还原剂焦亚硫酸钠加入至镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位为-70mv。制备得到具有还原环境的镍扣电解液。(2)将镍扣电解生长添加剂溶解在电解液中，添加剂加入后电解液氧化还原电位为-70mv。(3)在电解槽中安装阴极、阳极后，接通电源在电流密度为250a/m2条件下电解8h。(4)镍扣电解生长完成后，取出镍扣用常温的水冲洗表面的电解液，然后在80℃的热水中浸泡10min，取出镍扣迅速烘干表面水分，得到亚光表面镍扣。镍扣中的杂质成分分析结果见表9。表9镍扣中的杂质成分杂质cufepbzn含量％0.00380.00120.00050.0005实施例10(1)将无机氧化剂亚硫酸钠与过氧化钠加入至镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位为680mv，过滤除去固体沉淀物。制备得到具有还原环境的镍扣电解液。(2)将镍扣电解生长添加剂溶解在电解液中，添加剂加入后电解液氧化还原电位为680mv。(3)在电解槽中安装阴极、阳极后，接通电源在电流密度为250a/m2条件下电解216h。(4)镍扣电解生长完成后，取出镍扣用常温的水冲洗表面的电解液，然后在100℃的热水中浸泡5min，取出镍扣迅速烘干表面水分，得到亚光表面镍扣。镍扣中的杂质成分分析结果见表10。表10镍扣中的杂质成分杂质cufepbzn含量％0.00350.00100.00050.0005当前第1页12