一种用于加热不燃烧制品的雾化发烟材料及其制备方法与流程

本发明属于加热不燃烧制品生产技术领域，特别涉及一种用于加热不燃烧制品的雾化发烟材料及其制备方法。

背景技术：

加热不燃烧制品是一类不同于传统烟草制品的新型可抽吸制品，也称hnb(heatnotburning)。当由特殊器件加热并由于使用者吸气而使空气通过时，加热不燃烧制品会产生气溶胶(aerosol)，气溶胶源自所述制品包含的雾化发烟材料的蒸发。所以雾化发烟材料是加热不燃烧制品抽吸体验和抽吸品质的关键影响因素。

咖啡豆内含大约90种不同的生物活性物质，包括咖啡因、单宁酸、油和氮化合物等，利用咖啡豆制备出的咖啡成品具有醒神、利尿、主治精神倦怠、兴奋中枢神经系统等作用。传统咖啡产品需要通过热水冲泡等方法获取咖啡因等植物碱及香味物质，不够方便且通过消化器官吸收效果不佳。

现有技术中，咖啡在雾化可抽吸产品上的应用研究还较少。公开号为cn102160685a的中国发明专利申请虽然公开了一种雾气化咖啡因及雾气化方法，但是其仅仅是公开了咖啡因可以制备雾化可抽吸产品及简单粗略的制备方法，且该应用不包括固态的加热不燃烧制品，因此，研究如何利用咖啡豆原料制备得到抽吸体验好、抽吸品质高的hnb具有积极的意义。

技术实现要素：

本发明的目的之一是提供一种利用咖啡豆原料制备得到抽吸体验好，抽吸品质高的用于加热不燃烧制品的雾化发烟材料的方法。该目的通过以下技术方案实现：

一种用于加热不燃烧制品的雾化发烟材料的制备方法，其包括以下步骤：

s1、将未经烘焙的生咖啡豆粉碎后过筛，得咖啡粉；

s2、对所述咖啡粉进行提取，分离，获得咖啡提取物和咖啡提取残渣；

s3、将所述咖啡提取物干燥，将所述咖啡提取残渣脱水，再烘焙至咖啡色出香；

s4、获得发烟剂，将干燥后的咖啡提取物溶解到发烟剂中，得到提取物稀释液；

s5、获得茶叶基质；

s6、将茶叶基质、经步骤s3处理后的咖啡提取残渣、提取物稀释液及添加剂混拌均匀后制成粒状或薄片状，即得。

进一步地，步骤s1中，所述咖啡粉的粒径为600-900目。

进一步地，步骤s2中，对所述咖啡粉进行提取，分离，获得咖啡提取物的过程包括依次进行的超临界萃取步骤、过分子筛分离步骤及旋转蒸发浓缩步骤。

进一步地，步骤s2中，所述咖啡提取物包括经分离得到的绿原酸和/或经分离得到的咖啡因。

进一步地，步骤s4中，所述发烟剂包括丙二醇和甘油，所述将干燥后的咖啡提取物溶解到发烟剂中，得到提取物稀释液的过程包括以下步骤：

s41、将分离得到的绿原酸中由水溶性转化为脂溶性，与所述丙二醇融合。

进一步地，步骤s5中，所述茶叶基质为粒径为300-350目的茶叶颗粒，所述茶叶颗粒的含水率为10％-15％。

进一步地，步骤s6中，所述添加剂包括香精和/或尼古丁。

本发明的另一目的是提供一种抽吸体验好，抽吸品质高的用于加热不燃烧制品的雾化发烟材料。该目的通过以下技术方案实现：

一种用于加热不燃烧制品的雾化发烟材料，该雾化发烟材料的制备原料包括咖啡提取物、咖啡提取残渣、茶叶基质、发烟剂及添加剂，所述咖啡提取物和咖啡提取残渣由未经烘焙的生咖啡豆粉碎后提取、分离得到。

进一步地，所述发烟剂包括甘油和丙二醇，所述雾化发烟材料的制备原料按照重量份计：包括咖啡提取物1-10份、咖啡提取残渣 茶叶基质400-650份、甘油30-90份，丙二醇150-270份及添加剂90-105份。

进一步地，所述雾化发烟材料的制备原料按照重量份计：包括咖啡提取物6.7份、咖啡提取残渣300份、茶叶基质350份、甘油70.5份，丙二醇171份及添加剂101.8份；所述6.7份的咖啡提取物按照质量份包括绿原酸1.7份和咖啡因5份。

与现有技术相比，本发明的有益效果至少包括以下：

1、本发明提供的用于加热不燃烧制品的雾化发烟材料，以未经烘焙的生咖啡豆作为原料经破碎提取得到咖啡提取物和咖啡提取残渣，能避免该咖啡提取残渣在后期烘焙中受残留物影响发生物质性变而产生苯并芘等有害物质；本发明中，咖啡提取物的小分子与其他成分共同加热雾化，使得原料本香气质、功能性得到显著提升，且雾化产生的烟气细腻、透发，烟感柔和温顺，吸食品质好；

2、本发明提供的用于加热不燃烧制品的雾化发烟材料中，加入了茶叶基质，茶叶纤维与咖啡提取残渣粘合效果好，且茶叶纤维的特殊结构对发烟剂等吸附效果好，十分有利于后期雾化发烟材料的成型；同时茶叶产生的香气和风味物质与咖啡风味物质及醇香结合，进一步提高了抽吸品质和抽吸体验；

3、本发明提供的用于加热不燃烧制品的雾化发烟材料的制备方法中，提取出咖啡提取物后与咖啡提取残渣再结合，在安全性上和功能性上表现显著，制备工艺简单，适用于工业化均质化规模生产，具有良好的市场价值和经济价值；

4、本发明将生物化学的精细工艺运用到烟草制品行业，利用依次进行的超临界萃取步骤、过分子筛分离步骤及旋转蒸发浓缩步骤获得咖啡提取物，提取效果好，得率高，具有广阔的市场前景。

具体实施方式

本发明的目的是提供利用咖啡豆原料制备得到抽吸体验好，抽吸品质高的用于加热不燃烧制品的雾化发烟材料的方法及雾化发烟材料。

为更加清楚的表示，下面结合具体实施例对本发明做详细的说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。需要说明的是，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书或者本领域通用技术或条件进行。所用原料、试剂或仪器、设备未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

本发明提供了一种用于加热不燃烧制品的雾化发烟材料的制备方法，该方法包括以下步骤：

s1、将未经烘焙的生咖啡豆粉碎后过筛，得咖啡粉；

s2、对所述咖啡粉进行提取，分离，获得咖啡提取物和咖啡提取残渣；

咖啡豆中含有蛋白质脂肪和糖分，蛋白质分子在受到外界的一些物理和化学因素影响后，虽然分子的肽链未裂解，但其天然结构遭改变/破坏，从而导致蛋白质化学性质变化。而糖遇高温时会催化蛋白质碳化，蛋白质和脂肪高温裂解，产生自由基，并相互结合生成苯并芘等致癌物。使用烘培后的咖啡豆进行实验，发现高温烘培会降低咖啡原有物质成分含量，如绿原酸、果酸、淄醇、咖啡碱、咖啡酰、奎宁酸等物质，同时还会发生原有部分物质性变，诱发致癌物质。这表明利用高温烘焙后的咖啡豆作为原料，不仅会影响咖啡提取物的得率，提取后剩余的咖啡残渣还会残留苯并芘等物质。

本发明采用未经烘焙处理的生咖啡豆，是为了避免上述问题。

步骤s1的具体过程可以是：将未经烘焙的生咖啡豆(优选绿咖啡豆的生咖啡豆)，放入放入超微粉碎机打碎，粉碎时间可以是4-12min，转速可以是9000-15000rpm；然后过筛得到咖啡粉；优选地，所述咖啡粉的粒径为600-900目，该粒径范围是基于后期获得咖啡提取物的提取效果及后期与茶叶基质配合效果两方面的综合考量。更为优选地，所述咖啡粉的粒径为600目。

步骤s2中，对所述咖啡粉进行提取，分离，该提取工艺可以是本领域常用的水提法、醇提法等工艺，优选的，本发明选择超临界提取法进行提取，具体的，获得咖啡提取物的过程包括依次进行的超临界萃取步骤、过分子筛分离步骤及旋转蒸发浓缩步骤，所述超临界萃取采用超临界二氧化碳萃取工艺，生咖啡豆经超临界二氧化碳萃取工艺的提取得率为28％-35％；萃取后得到初提取液和咖啡提取残渣；过分子筛分离步骤中，分子筛设定分子量354.31，得绿原酸c16h18o9；分子量149.19，得咖啡因c8h10n4o2；将含所需成分(绿原酸和/或咖啡因)的提取液进旋转蒸发仪蒸发浓缩，在90-95℃蒸发3-4小时，得到所述咖啡提取物。

s3、将所述咖啡提取物干燥，将所述咖啡提取残渣脱水，再烘焙至咖啡色出香；

将步骤s2得到的所述咖啡提取物通过超低温冰箱冷冻干燥，得到粉末态的咖啡提取物；将所述咖啡提取残渣脱水，再烘焙至咖啡色出香；

应用超临界提取工艺对生咖啡豆粉进行提取后，提取效果好，得率高，咖啡提取残渣中无残留成分或残留成分极少，从而本发明的咖啡提取残渣再烘培时可以避免受残留物影响发生物质性变而产生苯并芘等有害物质。本发明将咖啡提取残渣脱水，再烘焙至咖啡色出香，可以提高风味，增加醇香感。

s4、获得发烟剂，将干燥后的咖啡提取物溶解到发烟剂中，得到提取物稀释液；

步骤s4中，将干燥后的咖啡提取物溶解到发烟剂中需要根据提取物成分的不同选择不同的方式。本发明所需要的咖啡提取物为分离后的咖啡因和/或分离后的绿原酸，由于咖啡因为脂溶性，可直接溶于发烟剂(包含丙二醇和甘油)，所以无需将咖啡因转性。而绿原酸提取物分子结构属性为水溶性物质，很难溶解到丙二醇中和甘油中，所以需通过物理或化学方法来将其由水溶性转变为脂溶性，从而使之溶解到丙二醇中。

上述物理或化学方法可以为以下三种方式种的一种：

第一种：在提取物绿原酸中加入乳化剂(绿原酸和乳化剂的体积比可以为1:1)，乳化后再与发烟剂融合；

第二种：在提取物绿原酸中加入乙醇(绿原酸和乙醇的体积比可以为1:1)进行混合转性，再将该混合后的溶液倒入发烟剂，利用超声波震动直至充分融合。所述乙醇也可以利用其他可以溶解绿原酸的溶剂代替；

第三种：将提取物绿原酸高压加氢加氧，使提取物与发烟剂中的丙二醇具有相同2～3个羟基，从而与丙二醇融合。

s5、获得茶叶基质；

步骤s5中，所述茶叶基质为粒径为300-350目的茶叶颗粒，优选为300目。所述茶叶颗粒的含水率为10％-15％。

所述茶叶基质可以采用下述方法制得：选取绿茶高温过水取出茶叶烘干保留10％-15％水分，粉碎至300-350目。也可以采用市售的成品茶泡水烘干后破碎获得或采用市售的成品茶不泡水直接破碎获得。

由于咖啡豆属于谷物类，咖啡提取残渣只带有细纤维，不具备造粒或制片必须的粗纤维，实验发现，以其单独作为基质后期造粒困难，粘合度差，且咖啡提取残渣表面吸附发烟剂等不理想，单一咖啡残渣不耐加热，不利于后期加热方式的选择和抽吸体验与品质。

本发明通过大量实验，发现咖啡提取残渣同茶叶基质搭配造粒制片效果最佳。将生咖啡豆粉碎到600-900目提取处理得到的咖啡提取残渣，与300-350目的茶叶基质配合使用，茶叶纤维与咖啡提取残渣粘合效果好，茶叶的粗纤维为钩状，这是咖啡不具备的，这一特性能更好的吸附发烟剂等，使发烟剂等均匀的附着在其表层。更为优选的方案为，生咖啡豆粉碎至600目，茶叶基质颗粒的粒径为300目。

s6、将步骤s5得到的茶叶基质、经步骤s3处理后的咖啡提取残渣、提取物稀释液及添加剂混拌均匀后制成粒状或薄片状，即得。

步骤s6中，所述添加剂包括香精和/或尼古丁。所述香精为市面上常见的纯植物提取的不同口味的香精，所述尼古丁为人工合成尼古丁碱。

所述雾化发烟材料制成粒状时，颗粒的粒径约为2mm，所述雾化发烟材料制成薄片状时，薄片的长约12.55mm，厚约0.17mm。容易想到的是，此处的粒径和薄片尺寸并非唯一限定，其可以根据客户需求等进行适应性调整。将该雾化发烟材料应用到hnb时，每支hnb内的填料(雾化发烟材料)量为0.02千克。

需要说明的是，上述s5步骤的顺序并非唯一，其可以设置在s1-s4中任一项的之前或之后或同时。

实施例1：

本实施例利用上述方法由生咖啡豆中提取分离出绿原酸和咖啡因，然后制备得到一种用于加热不燃烧制品的雾化发烟材料，所述雾化发烟材料的制备原料及各原料使用量如下：

咖啡提取物6.7份、咖啡提取残渣300份、茶叶基质350份、甘油70.5份，丙二醇171份及添加剂101.8份；

所述6.7份的咖啡提取物按照质量份包括绿原酸1.7份和咖啡因5份，所述添加剂为香精。

实施例2：

本实施例与实施例1的区别在于：

雾化发烟材料的制备原料及各原料使用量如下：

绿原酸0.3份、咖啡因1份、咖啡提取残渣180份、茶叶基质220份、甘油30份，丙二醇150份及香精90份。

实施例3：

本实施例与实施例1的区别在于：

雾化发烟材料的制备原料及各原料使用量如下：

绿原酸2.5份、咖啡因6份、咖啡提取残渣280份、茶叶基质360份、甘油90份，丙二醇270份及香精105份。

实施例4：

本实施例与实施例1的区别在于：

雾化发烟材料的制备原料及各原料使用量如下：

绿原酸2份、咖啡因4份、咖啡提取残渣310份、茶叶基质340份、甘油60份，丙二醇220份及香精90份。

实施例5：

本实施例利用上述方法由生咖啡豆中提取分离出咖啡因，然后以尼古丁为添加剂，制备得到一种用于加热不燃烧制品的雾化发烟材料，所述雾化发烟材料的制备原料及各原料使用量如下：

咖啡因1份、尼古丁0.2份，咖啡提取残渣300份、茶叶基质350份、甘油73.5份，丙二醇172.5份及香精102.8份。所述尼古丁为人工合成尼古丁碱。

实施例6：

本实施例与实施例5的区别在于：

雾化发烟材料的制备原料及各原料使用量如下：

咖啡因6份、尼古丁5份，咖啡提取残渣180份、茶叶基质220份、甘油50份，丙二醇150份及香精85份。

实施例7：

本实施例与实施例5的区别在于：

雾化发烟材料的制备原料及各原料使用量如下：

咖啡因4份、尼古丁2份，咖啡提取残渣280份、茶叶基质370份、甘油90份，丙二醇270份及香精100份。

实施例8：

本实施例与实施例5的区别在于：

雾化发烟材料的制备原料及各原料使用量如下：

咖啡因1份、尼古丁0.8份，咖啡提取残渣250份、茶叶基质270份、甘油60份，丙二醇170份及香精90份。

实验：本发明利用实施例1的各原料配比制备得到用于hnb的雾化发烟材料，采用不同方式让绿原酸溶解到发烟剂中进行了对比实验，所述对比实验包含4组，其中一组为空白对照组，其使用未提取的咖啡豆烘培粉碎后直接加发烟剂作为空白对照；另外三组为：

第一组：在提取物绿原酸中加入乳化剂(绿原酸和乳化剂的体积比为1:1)，乳化后再与发烟剂融合；

第二组：在提取物绿原酸中加入乙醇(绿原酸和乙醇的体积比为1:1)进行混合转性，再将该混合后的溶液倒入发烟剂，利用超声波震动直至充分融合。所述乙醇也可以利用其他可以溶解绿原酸的溶剂代替；

第三组：将提取物绿原酸高压加氢加氧，使提取物与发烟剂中的丙二醇具有相同2～3个羟基，从而与丙二醇融合。

将上述四组实验制备得到的雾化发烟材料制成烟弹装入hnb的内腔中，分别进行感官效果评价。随机选取25～45岁烟民10人进行试抽吸，记录抽吸直观体验，香气、余味、杂气、刺激性、烟气协调性每项评分为20份，总分满分为100分，最后得出10人评价的平均值作为评价结果，得到表1的抽吸评价表。

表1抽吸感官效果评价

本发明首先提取出咖啡提取物，后又还原到咖啡提取残渣中，纯度越高杂质越少的有效成份更能提高有效成份的反应效率。将提取物的小分子与气溶胶结合吸食的效果自会远高于传统饮用效果或抽吸效果，还能还原咖啡醇香，吸食时会有更多愉悦感觉，不同于其他雾化类产品，烟感更柔和温顺，具有很好的兴奋中枢神经系统功效。咖啡提取物是纯天然物质，在安全性上和功能性上表现显著，容易提取，适用于工业化均质化规模生产，具有良好的市场价值和经济价值。

以上实施例仅用以解释说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管上述实施例对本发明进行了具体的说明，相关技术人员应当理解，依然可对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改和等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围之中。