一种制氟电解槽液态氟化氢集中供料装置的制作方法

1.本发明属于电解制氟领域，更具体地涉及一种制氟电解槽液态氟化氢集中供料装置。


背景技术：

2.氟气作为一种重要的化工原料，由于其化学性质十分活泼，具有极强的氧化性，因此工业生产氟气主要以电解槽为制氟设备、以kh2f3熔融盐为电解液，采用中温电解制氟工艺制备氟气：在电解槽中加入一定比例的khf2与液态ahf在一定温度下配制成电解液，通入直流电电解制备氟气。电解槽实际运行过程中，不停地消耗电解液中的f
‑
、h

,电解液的组成和熔点不断变化，因此，必须连续向电解槽中补加氟化氢，使电解液液位及其中的f
‑
、h

浓度保持在规定范围内。目前，国内电解制氟的主流设备为10ka中温电解槽，其氟化氢供料方式为气态氟化氢供料：将氟化氢蒸发器中的液态氟化氢加热蒸发转变为具有一定压力的氟化氢气体，经过滤除尘后依次进入氟化氢气体分配器、氟化氢预热器，然后通过供料管道，经鼓泡管连续不断地加入相应电解槽中。在电解槽的气态氟化氢供料过程中，由于液态氟化氢需要先行加热蒸发，极易造成氟化氢蒸发器发生腐蚀泄漏事故，安全风险极高；并且由于氟化氢分子具有明显的缔合性，供入电解槽前需进行加热解缔处理，操作繁琐，易发生加热器爆炸事故。此外，气态氟化氢供料方式难以实现精确计量，电解液中的氟化氢含量不易控制，需定期对电解液进行取样分析其氟化氢含量作为调节氟化氢加料量的依据，再加上电解液中的氟化氢连续被电解消耗，为保持电解液酸度在工艺控制范围内，需要连续不断的向电解槽内补加气态氟化氢，加料效率低。
3.国外有关制氟电解槽供料工艺装置的技术鲜有报道，仅有信息表明法国采用了液态氟化氢供料技术，但其具体供料工艺流程和工艺装置并不清楚。
4.核工业理化工程研究院(天津)曾开展过制氟电解槽液态氟化氢供料小型实验，其主要采用小容量氟化氢钢瓶与电解槽“一对一”的供料方式：将液态氟化氢分装到小容量钢瓶中，每台电解槽配备一台氟化氢钢瓶，根据电解槽的重量变化确定是否需要加料。其实验设备分散，供料过程全部由人工操作，操作程序烦琐，安全风险较大，不易实现多台电解槽工程化应用及自动化控制。


技术实现要素：

5.为解决现有制氟工艺中制氟电解槽气态氟化氢供料操作程序烦琐，安全风险较大、加料效率低的问题，本发明提供一种制氟电解槽液态氟化氢集中供料装置。
6.本发明采用的具体方案为：
7.一种制氟电解槽液态氟化氢集中供料装置，包括液态氟化氢贮存容器、液态氟化氢加料管和电解槽，所述液态氟化氢贮存容器与液态氟化氢加料管连接；所述液态氟化氢加料管包括干管以及与干管连接的多个支管；所述多个支管分别伸入所述电解槽内相邻的阳极板间，且伸入的支管部分侧壁上设置出液孔；所述液态氟化氢贮存容器顶部设置氮气
入口。
8.所述出液孔对称设置。
9.所述干管的管路上设置放空阀门。
10.所述液态氟化氢贮存容器的位置高于所述电解槽的位置。
11.所述干管与2
‑
5个支管连接。
12.所述液态氟化氢贮存容器与液态氟化氢加料管之间通过供料管道连接。
13.所述干管与3个支管连接；且3个支管的长度沿来料方向依次减小，分别为900
‑
1000mm、700
‑
800mm、500
‑
600mm。
14.所述供料管道的管路上设置供料阀门和加料阀门。
15.所述供料管道上设置过滤器。
16.所述电解槽底部设置电子秤。
17.本发明相对于现有技术具有如下有益效果：
18.1.本发明以10ka中温制氟电解槽为加料对象，结合液态氟化氢贮存容器与制氟电解槽的位置关系，采用氮气加压的方式设计液态氟化氢供料装置；所述氟化氢加料管的支管插入制氟电解槽内相邻两块炭阳极板之间的电解液内，通过支管上设置的出液孔将液态氟化氢加入到电解液中，解决了制氟电解槽气态氟化氢供料操作程序烦琐，安全风险大、加料效率低的问题。本发明与目前的气态氟化氢加料工艺装置相比，设备明显减少，加料流程缩短，装置腐蚀风险低，加料速率快。
19.2.在正常状态下，本发明液态氟化氢贮存容器处于一定压力范围内，供料管道和过滤器内充满液态氟化氢，制氟电解槽加料过程中，仅需要操作加料阀门和放空阀门，无需其他操作，因此该装置的加料操作十分简单。
20.3.本发明所述装置中所述支管伸入所述电解槽内的炭阳极板间，且伸入的支管部分侧壁上设置出液孔，所述出液孔设置在支管侧壁上可以使液态氟化氢在电解液中混合更加均匀，可以防止由于在支管底部设置出液孔，液体垂直射入电解槽底部，引起底部电解泥等杂物的喷溅，造成电解液污染问题。
附图说明
21.图1为本发明供料装置结构示意图；
22.图2为本发明液态氟化氢加料管结构示意图；
23.图3为本发明液态氟化氢加料管与炭阳极板相对位置关系示意图；
24.其中，附图标记分别为：
25.1.液态氟化氢贮存容器2.供料阀门；3.液态氟化氢加料管；4.干管；5.支管；6.电解槽；7.加料阀门；8.放空阀门；9.氮气入口；10.氮气；11.过滤器；12.供料管道；13.电子秤；14.出液孔；15.炭阳极板。
具体实施方式
26.下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
27.本发明提供一种制氟电解槽液态氟化氢集中供料装置，包括液态氟化氢贮存容器1、液态氟化氢加料管3和电解槽6；所述液态氟化氢贮存容器1与液态氟化氢加料管3连接；
所述液态氟化氢加料管3包括干管4以及与干管4连接的多个支管5；所述多个支管5分别伸入所述电解槽6内相邻的阳极板15间，且伸入的支管部分侧壁上设置出液孔14；所述液态氟化氢贮存容器1顶部设置氮气入口9。
28.所述出液孔14对称设置。
29.所述干管4的管路上设置放空阀门8。
30.所述液态氟化氢贮存容器1的位置高于所述电解槽6的位置，便于液体的流动。
31.所述液态氟化氢贮存容器1与液态氟化氢加料管3之间通过供料管道12连通，所述干管4与2
‑
5个支管5连通。
32.所述液态氟化氢贮存容器1与液态氟化氢加料管3之间通过供料管道12连接。所述液态氟化氢在氮气压力作用下从液态氟化氢贮存容器1中经过供料管道12后进入液态氟化氢加料管3的干管中，后又分流到各个支管中，最后经由出液孔流入电解槽中。
33.所述干管4与3个支管5连接；且3个支管5的长度沿来料方向依次减小，分别为900
‑
1000mm、700
‑
800mm、500
‑
600mm。
34.所述液态氟化氢加料管3的数量为至少2个，所述电解槽6的数量为至少2个，并且所述液态氟化氢加料管3和所述电解槽6一一对应设置。
35.所述供料管道12的管路上设置供料阀门2和加料阀门7。
36.所述供料管道12上设置过滤器11。
37.所述电解槽6底部设置电子秤13。
38.实施例1
39.本发明提供一种制氟电解槽液态氟化氢集中供料装置，所述供料装置包括液态氟化氢贮存容器1、液态氟化氢加料管4、电解槽6，所述液态氟化氢贮存容器1的位置高于所述电解槽6的位置；所述液态氟化氢贮存容器1与液态氟化氢加料管3连接；所述液态氟化氢加料管3包括干管4以及与干管4连接的多个支管5；所述多个支管5分别伸入所述电解槽6内相邻的阳极板15间，且伸入的支管部分侧壁上设置出液孔14；所述液态氟化氢贮存容器1顶部设置氮气入口9。所述液态氟化氢贮存容器通过2个液态氟化氢加料管与2个电解槽连接，所述干管4的管路上设置放空阀门8。所述液态氟化氢贮存容器1与液态氟化氢加料管3之间通过供料管道12连通，所述液态氟化氢在氮气压力作用下从液态氟化氢贮存容器1中经过供料管道12后进入液态氟化氢加料管3的干管中，后又分流到各个支管中，最后经由出液孔流入电解槽中；所述供料管道12沿液体流动方向依次设置供料阀门2、过滤器11、加料阀门7；所述电解槽6底部设置电子秤13。
40.液态氟化氢常温下的密度为0.945g/cm3(25℃)、电解液的密度1.91g/cm3(90℃)，结合电解槽的结构设计和电解液液封高度，为保证液态氟化氢加料均匀，加料管包括1根干管和3根支管，3根支管自来料方向依次为1#、2#和3#，其长度分别为980mm、750mm、和550mm；在1#、2#和3#支管的底部分别有设2、4、6个φ6的对开侧向出液孔，出液孔的出液方向与炭阳极板侧面平行。出液孔的个数沿流经支管的先后顺序依次递增，可以满足不同的电解槽的不同需求。
41.根据液态氟化氢和电解液具有强腐蚀性的物理化学特性，结合10ka中温制氟电解槽的结构参数和常用化工材料的特点，液态氟化氢贮存容器、液态氟化氢料管道、过滤器、阀门等设施材质采用低碳钢q235，液态氟化氢加料管的支管材质采用monel400。
42.供料管道和加料管干管采用管径为的低碳钢管，加料管的3根支管采用的低碳钢管，加料管的3根支管采用的monel400管，放空管道采用的低碳钢管，供料阀门和加料阀门采用dn32的低碳钢球阀，放空阀门采用dn20的低碳钢截止阀。
43.据中温电解制氟工艺要求，10ka中温制氟电解槽内电解液质量按3850kg计算，电解液的酸度控制在38.5％～40.2％(wt)，计算出电解槽内电解液酸度由38.5％升高至40.2％时，需要加入的液态氟化氢质量为65kg。
44.由于氟化氢具有强挥发性，为保证液态氟化氢供料工艺装置的气密性，装置组装完成后，对其采用0.4mpa(表压)氮气进行24h气密性检验，泄漏量达到ii类压力管道规范标准要求。
45.实施例2
46.实施例2与实施例1不同之处在于，
47.所述干管4与3个支管5连接；且3个支管5的长度沿来料方向依次减小，分别为900mm、700mm、500mm。
48.实施例3
49.实施例3与实施例1不同之处在于，
50.所述干管4与3个支管5连接；且3个支管5的长度沿来料方向依次减小，分别为1000mm、800mm、600mm。
51.本装置具体工作过程：
52.结合10ka中温电解制氟工艺系统的情况，建立如附图所述的液态氟化氢集中供料装置，进行制氟电解槽液态氟化氢集中供料操作。具体实施方案如下所述：
53.(1)供料装置的气密性检验
54.由于氟化氢具有强挥发性，为保证液态氟化氢供料装置的气密性，液态氟化氢集中供料装置组装完成后，对供料装置采用0.4mpa(表压)氮气进行24h气密性检验，泄漏量达到ii类压力管道规范标准要求。
55.(2)电解槽加料量计算
56.10ka中温制氟电解槽内电解质质量在3840kg～3860kg之间，取其平均值3850kg。当电解液酸度由38.5％变化到40.2％时，则需要加入的氟化氢量为：
57.3850
×
(0.402
‑
0.385)＝65.45(kg)
58.(3)电解槽加料操作准备
59.开启氮气阀门，向充入液态氟化氢贮存容器充入一定量的氮气，使容器内的压力保持在0.15mpa范围内，开启供料阀门，集中供料管道和液态氟化氢过滤器内充满液态氟化氢，加料阀门和放空阀门处于关闭状态。
60.(4)电解液取样分析
61.按照电解工艺要求，取样分析目标电解槽电解质酸度值，在其酸度值接近38.5％时，记录电解槽的电子秤示值。
62.(5)电解槽液态氟化氢加料操作
63.打开液态氟化氢加料阀门，液态氟化氢贮存容器内的氟化氢在压力作用下，通过液态氟化氢供料管道和液态氟化氢加料管，加入电解槽内，当电子秤示值增加65kg时，关闭液态氟化氢加料阀门。
64.采用本发明的装置，在10ka中温电解槽加料过程中，液态氟化氢贮存容器压力控制在0.15
±
0.01mpa、液态氟化氢加料速率控制在5.0kg/min左右的条件下，单台电解槽加料时间控制在12min～15min范围内，电解槽运行稳定，其温度、极间电压、电流等工艺控制参数均在控制范围之内，满足10ka电解槽的运行加料要求。
65.本发明解决了现有技术中制氟电解槽气态氟化氢供料操作程序烦琐，安全风险较大、加料速率低的问题；本发明与目前的气态氟化氢加料工艺装置相比，设备明显减少，加料流程缩短，装置腐蚀风险低，加料速率高。
66.显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。