用于去除聚晶金刚石复合片中金属钴的电解方法和装置与流程

1.本发明涉及金刚石复合片脱钴技术领域。更具体地说，本发明涉及一种用于去除聚晶金刚石复合片中金属钴的电解方法和装置。


背景技术：

2.聚晶金刚石复合片(polycrystalline diamond compact，pdc)由金刚石颗粒、烧结催化剂在高温高压条件下于硬质合金衬底上烧结形成，其中，金属钴是一种常见的烧结催化剂。由于金属钴与金刚石颗粒的热膨胀系数相差较大，工作时的热量会损坏pdc，且金属钴会在高温下催化碳由金刚石态转为石墨态，减少pdc使用寿命，因此，在使用之前，需要采用必要的手段去除pdc中的金属钴。
3.在现有的脱钴方法中，电解法脱钴具有污染小、反应温和及成本低等优点。但是在目前的电解脱钴研究中，电解法脱钴的效果较差，不能很好地改善聚晶金刚石复合片的耐磨性。


技术实现要素：

4.本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
5.本发明还有一个目的是提供一种用于去除聚晶金刚石复合片中金属钴的电解方法，采用本发明的电解方法对聚晶金刚石复合片进行脱钴处理，可以增大金刚石层中金属钴的腐蚀效率，及时清除电解过程生成的阳极表面附着物，并且，使得脱钴后的金刚石层的钴含量为1.03％。本发明还提供一种用于去除聚晶金刚石复合片中金属钴的电解装置。
6.为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种用于去除聚晶金刚石复合片中金属钴的电解方法，包括以下步骤：将电解聚晶金刚石脱钴的电解池置于超声波环境中进行电解反应。
7.优选的是，所述电解反应的条件包括：超声波功率0.1
‑
2.0kw，工作频率为20
‑
50khz，电压为0
‑
8v，温度为20
‑
40℃，时间为5
‑
40h。
8.优选的是，聚晶金刚石复合片的硬质合金衬底使用硅胶绝缘包裹处理。
9.优选的是，所述电解池以聚晶金刚石复合片为阳极，以惰性电极为阴极，所述电解池中的电解液由氯化钠水溶液和氯化钾水溶液组成，阴极、阳极连接电源后分别浸入所述电解液中。
10.优选的是，所述惰性电极的材质为不锈钢、铜或铂中的一种。
11.优选的是，所述电解液中氯化钠的浓度为1
‑
10g/100ml、氯化钾的浓度为1
‑
20g/100ml。
12.优选的是，所述电解反应结束后，取出聚晶金刚石复合片使用蒸馏水在超声波环境下清洗，并进行烘干处理。
13.本发明还提供一种用于去除聚晶金刚石复合片中金属钴的电解装置，包括：外壳、介质水、超声波发生器和电解池，所述外壳内盛装所述介质水、所述超声波发生器和所述电
解池，所述电解池由阳极聚晶金刚石复合片、阴极惰性电极、电解液、电源和内壳组成。
14.优选的是，所述外壳内还设置有加热棒，所述加热棒连接有温控器。
15.本发明至少包括以下有益效果：
16.在进行电解反应的过程中，本发明采用普通无机盐作为电解液，相对其它的酸性或碱性电解液具有环保、安全和经济效益好的优点；
17.在进行电解反应前，使用硅胶包裹硬质合金衬底避免接触电解液，避免聚晶金刚石复合片的硬质合金衬底被腐蚀；
18.超声波声强的“空穴”作用在电解过程中可以消除局部浓度不均匀，提高反应速度，刺激新相的形成，对团聚体还可以起到剪切作用；
19.超声波在聚晶金刚石复合片电解脱钴中可以起到促进阳极反应的作用；
20.超声波在电解过程中不断清洗电极表面，使金属钴不被附着物覆盖遮挡，增大表面金属钴的溶解程度，加快反应速率。
21.本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
22.图1为本发明实施例1未经处理的pdc的原样扫描电镜图；
23.图2为图1的元素分布图；
24.图3为图1、图2中各元素的能谱峰图及含量；
25.图4为本发明实施例2的tafel阳极极化曲线，其中两条曲线分别代表超声波电解环境和普通电解环境下的电解效果；
26.图5为本发明实施例3的经过超声波电解后的pdc扫描电镜图；
27.图6为图5对应的元素分布图；
28.图7为图5、图6中各元素的能谱峰图及含量；
29.图8为本发明实施例4的经过普通电解后的pdc扫描电镜图；
30.图9为图8对应的元素分布图；
31.图10为图8、图9中各元素的能谱峰图及含量；
32.图11为本发明超声波电解装置的结构示意图。
具体实施方式
33.本发明提供一种用于聚晶金刚石复合片脱除金属钴的电解方法，该方法包括将电解聚晶金刚石脱钴的电解池置于超声波环境中进行电解反应，超声波电解的方法不论在酸性、中性或碱性环境下均适用。其中电解池构成为：以聚晶金刚石复合片的pcd层作为阳极；以铜片作为阴极，阴极、阳极连接电源后分别浸入电解液。
34.本发明中，电解反应的条件包括：超声波功率0.1
‑
2.0kw，工作频率为20
‑
50khz，电压0
‑
8v，温度为20
‑
40℃，时间为5
‑
40h。
35.本发明中，为了避免聚晶金刚石复合片的硬质合金衬底被腐蚀，在进行电解反应前，使用硅胶包裹硬质合金衬底避免其接触电解液。电解过程中，pdc复合片中的所有金属催化剂都是可以被电解的，而不仅仅是钴，钴是最常用的金属催化剂，因此，技术人员习惯
上把脱除催化剂的过程认为为脱钴处理。
36.本发明中，超声波声强的“空穴”作用在电解过程中可以消除局部浓度不均匀，提高反应速度，刺激新相的形成，对电解反应过程中产生的团聚体还可以起到剪切作用。该团聚体指的是电解时产生的金属阳离子与溶液中的阴离子形成的氢氧化物或氯化物，在一定程度上呈团聚状或絮状。
37.本发明中，使用电化学工作站测量长电位区间tafel阳极极化曲线，结果表明超声波环境下聚晶金刚石复合片电解反应更为剧烈，超声波在聚晶金刚石复合片电解脱钴中可以起到促进阳极反应的作用。
38.本发明中，电解反应结束后，取出聚晶金刚石复合片，对所述聚晶金刚石复合片表面在超声波环境中用蒸馏水清洗，并烘干。超声波环境下电解的聚晶金刚石复合片表面无附着物，表明超声波在电解过程中不断清洗电极表面，使金属钴不被附着物覆盖遮挡，增大表面金属钴的溶解程度，加快反应速率。
39.下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
40.需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
41.使用电化学工作站伏安线性扫描方法评价超声波对聚晶金刚石脱除金属钴的影响；脱钴后孔隙率通过飞纳台式扫描电镜、imagej2x软件分析计算，脱钴前后各元素重量百分比由场发射扫描电子显微镜测定
42.<实施例1>
43.未进行电解脱钴处理的聚晶金刚石复合片为我们通过商业途径采购的聚晶金刚石复合片。
44.未进行电解脱钴处理的聚晶金刚石复合片，钴重量百分比为6.13，锆重量百分比为4.16，如图1～3所示。
45.<实施例2>
46.以聚晶金刚石复合片为阳极，铜为阴极，饱和甘汞电极为参比电极。电解液中氯化钠的浓度为1
‑
10g/100ml、氯化钾的浓度为1
‑
20g/100ml。设置初始电位为相对参比电极
‑
8.0v，终止电位为8.0v。如图4所示，普通环境下聚晶金刚石复合片随着电极电位的增加，其腐蚀电流密度基本不变，趋于水平直线，电极反应十分微弱，普通环境下聚晶金刚石复合片经过商业采购。但是在超声波环境下电解聚晶金刚石复合片，当电极电位趋于正值时，阳极极化曲线的腐蚀电流开始明显增加，电极反应剧烈。电流密度越大说明电解速度越快，也就是说在普通电解条件下，电解速度在所试验的电压条件下，电解速度几乎为零，而在超声波环境下，电压为0～3v范围内电解速度具有明显的提升。
47.<实施例3>
48.以聚晶金刚石复合片为阳极，铜为阴极。电解液组分为：3g/100ml氯化钠、5g/100ml氯化钾的水溶液。在超声波环境下电解，恒压源电压为3v，电解时间为12h。电解后清洗聚晶金刚石4h，烘干2h。脱钴后钴重量百分比为1.03％，锆重量百分比为2.14，无氧化物附着，如图5～7所示。
49.<实施例4>
50.以聚晶金刚石复合片为阳极，铜为阴极。电解液组分为：3g/100ml氯化钠、5g/100ml氯化钾的水溶液。在普通环境下电解，恒压源电压为3.5v，电解时间为36h。电解后清洗聚晶金刚石4h，烘干2h。脱钴后钴重量百分比为8.29，氧重量百分比为11.04，与钴呈交叉分布，锆重量百分比为1.44，氧化物附着明显，如图8～10所示。
51.实施例3～4中脱钴完成后，聚晶金刚石复合片中的各元素占比如表1所示。
52.表1
[0053][0054]
通过图1～10和表1可以看出，采用本发明方法对聚晶金刚石复合片电解脱钴效果较好，超声波环境下腐蚀电流增大明显，表面孔隙率增加，附着物减少，钴重量百分比为1.03％，说明本发明具有较好的脱钴效果。
[0055]
本发明还提供一种用于去除聚晶金刚石复合片中金属钴的电解装置，如图11所示，包括：外壳1、介质水2、超声波发生器3和电解池，所述外壳1内盛装所述介质水2、所述超声波发生器3和所述电解池，所述电解池由阳极聚晶金刚石复合片4、阴极惰性电极5、电解液6、电源和内壳7组成。所述外壳1内还设置有加热棒8，所述加热棒8连接有温控器9。
[0056]
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。