一种高焓流场中原子浓度标定系统及方法与流程

1.本发明涉及流场测量标定技术领域，尤其涉及一种高焓流场中原子浓度标定系统及方法。


背景技术：

2.高焓风洞中所产生的流场为高焓化学非平衡流场，国内外利用高焓风洞进行应用于光谱分析、材料合成和改性、等离子体喷涂、有害化学物销毁、废物处理以及高超声速飞行器气动热和再入物理问题等方面的研究。该类流场中含有大量的氧氮原子，对于放置于该流场中的各类模型和材料会产生非常强烈的氧化和催化效应，会显著提高模型和材料在高温环境下的损坏效果，降低其安全性。
3.因此，需要对流场中氧氮原子浓度进行测量，了解其含量，以便发现其对材料影响的规律。目前，主要使用发射光谱法、吸收光谱法及基于双光子吸收激光诱导荧光(two
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photon absorption laser
‑
induced fluorescence，简称talif)技术的荧光法进行原子浓度测量。采用发射光谱法及吸收光谱法进行测量时，获得的是沿采集路径上浓度的平均值，无法真正确定出具体某个空间位置上的浓度，其浓度是通过理论计算获得的。而采用基于双光子吸收激光诱导荧光技术的荧光法只能获得原子的相当浓度，若想比较准确的获得绝对浓度，则需要进行标定。


技术实现要素：

4.(一)要解决的技术问题
5.本发明的目的是提供一种基于双光子吸收激光诱导荧光技术的高焓流场中原子浓度标定系统及方法。
6.(二)技术方案
7.为了实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种高焓流场中原子浓度标定系统，包括：
8.激光器，向分光镜发射激光；
9.分光镜，用于将照射在其上的激光分束并同时导入标定源腔体内和高焓流场腔体内，不饱和激发位于标定源腔体内的定标用原子产生第一荧光信号，不饱和激发位于高焓流场腔体内的待标定原子产生第二荧光信号；
10.第一荧光信号采集装置，用于采集第一荧光信号；
11.第二荧光信号采集装置，用于采集第二荧光信号；
12.其中，第一荧光信号采集装置和第二荧光信号采集装置的荧光信号收集探测的参数设置为一致；
13.微波放电装置，与标定源腔体的前端连通，用于将待离解的气体离解为定标用原子；
14.真空泵，与标定源腔体的后端连通；
15.滴定装置，与标定源腔体连通，用于向标定源腔体内滴定反应气体，并能够得到滴定反应气体的流量，滴定反应气体与定标用原子能够同比反应；以及
16.数采装置，采集激光器所发射激光的时序信号，以及接收第一荧光信号采集装置和第二荧光信号采集装置所采集的荧光信号。
17.可选地，第一荧光信号采集装置和第二荧光信号采集装置均为光电倍增管。
18.可选地，滴定装置包括质量流量计和滴定气体进入管，质量流量计与滴定气体进入管的一端连通，滴定气体进入管的另一端与标定源腔体连通。
19.第二方面，本发明还提供了一种高焓流场中原子浓度标定方法，使用第一方面中任一种高焓流场中原子浓度标定系统进行标定，包括以下步骤：
20.将第一荧光信号采集装置和第二荧光信号采集装置的荧光信号收集探测的参数设置为一致；
21.向微波放电装置中通入待离解的气体，并将待离解的气体离解为定标用原子，在真空泵的作用下，定标用原子进入标定源腔体内；
22.激光器发射激光，分光镜将接收的激光分束并同时导入标定源腔体内和高焓流场腔体内，不饱和激发位于标定源腔体内的定标用原子产生第一荧光信号，不饱和激发位于高焓流场腔体内的待标定原子产生第二荧光信号；通过第一荧光信号采集装置采集第一荧光信号，通过第二荧光信号采集装置采集第二荧光信号；
23.通过滴定装置向标定源腔体内滴定反应气体，反应气体能够与定标用原子之间同比反应，通过数采装置观察第一荧光信号采集装置采集的第一荧光信号，随着反应气体的增加，第一荧光信号逐渐减弱直至完全消失，记录在第一荧光信号消失时，滴定反应气体的流量，计算得到标定源腔体内定标用原子浓度；
24.在已知定标用原子浓度、导入标定源腔体内的激光能量、第一荧光信号的强度、导入高焓流场腔体内的激光能量和第二荧光信号的强度的情况下，根据关系式：得到以下关系：第一荧光信号的强度和导入标定源腔体内的激光能量的平方之比与第二荧光信号的强度和导入高焓流场腔体内的激光能量的平方之比的比值等于定标用原子浓度与待标定原子浓度的比值，标定得到待标定原子浓度；
25.其中，s为荧光信号的强度，e2为激光能量，n为原子浓度。
26.可选地，待标定原子为氧原子时，则向微波放电装置中通入的待离解的气体为氧气，通过滴定装置向标定源腔体内滴定反应气体为二氧化氮；
27.待标定原子为氮原子时，则向微波放电装置中通入的待离解的气体为氮气，通过滴定装置向标定源腔体内滴定反应气体为一氧化氮。
28.(三)有益效果
29.本发明的上述技术方案具有如下优点：本发明提供的高焓流场中原子浓度标定系统，提供了一个常温下的同种原子的标定源，通过使用同一脉冲激光分束后同时导入两个不同腔体内，不饱和激发分别位于两个腔体内的定标用原子和待标定原子产生荧光信号，能够保证激光属性相同，在光学系统参数相同的情况下，可以通过荧光信号强度、激光能量、原子浓度使标定流场原子浓度与定标用原子的摩尔浓度建立联系，实现对待标定原子浓度的标定。
30.本发明提供的高焓流场中原子浓度标定方法，通过一个常温下的同种原子的标定源，通过使用同一脉冲激光分束后同时导入两个不同腔体内，不饱和激发分别位于两个腔体内的定标用原子和待标定原子产生荧光信号，能够保证激光属性相同，在光学系统参数相同的情况下，可以通过荧光信号强度、激光能量、原子浓度使标定流场原子浓度与定标用原子浓度建立联系，实现对待标定原子浓度的标定。采用化学滴定的方法获取定标用原子浓度，实现数据的可量化和溯源。
附图说明
31.本发明附图仅为说明目的提供，图中各部件的比例与数量不一定与实际产品一致。
32.图1是本发明实施例中高焓流场中原子浓度标定系统示意图；
33.图2是本发明实施例中标定源腔体及其周边部分部件示意图。
34.图中：1：第一荧光信号采集装置；2：第二荧光信号采集装置；3：高焓流场腔体；4：激光器；5：分光镜；6：标定源腔体；7：微波放电装置；8：真空泵；9：滴定装置；91：质量流量计；92：滴定气体进入管；10：数采装置。
具体实施方式
35.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
36.参见图1和图2所示，本发明实施例提供的高焓流场中原子浓度标定系统，包括第一荧光信号采集装置1、第二荧光信号采集装置2、激光器4、分光镜5、标定源腔体6、微波放电装置7、真空泵8、滴定装置9和数采装置10。
37.在高焓流场中原子浓度标定系统中，用一个激光器通过分光镜分束后同时导入高焓流场腔体3和标定源腔体6内，第一荧光信号采集装1置和第二荧光信号采集装置2的荧光信号收集探测的参数设置为一致，从而保证标定系统中光学系统参数相同。需要说明的是，将第一荧光信号采集装1置和第二荧光信号采集装置2的荧光信号收集探测的参数设置为一致，通过光学设计即可实现，为本领域现有技术，在此不再赘述。
38.第一荧光信号采集装置1、第二荧光信号采集装置2可以采用光电倍增管或iccd(增强电荷耦合器件)等荧光采集或成像系统。其中，第一荧光信号采集装置1用于采集定标用原子所产生的第一荧光信号，定标用原子位于标定源腔体6内。第二荧光信号采集装置2用于待标定原子所产生的第二荧光信号，待标定原子位于高焓流场腔体3内，在本实施例中高焓流场腔体3一般为高焓风洞的试验段腔体。
39.微波放电装置7与标定源腔体6的前端连通，用于将待离解的气体离解为定标用原子。真空泵8与标定源腔体6的后端连通，提供动力，使定标用原子进入标定源腔体6内形成流场，并持续将滴定反应后产生的气体排出标定源腔体6，同时将新离解的定标用原子抽入标定源腔体6内，进入标定源腔体6的定标用原子在排出标定源腔体6之前与持续注入的反应气体完全反应，从而建立稳定的标定源。
40.激光器4向分光镜5发射激光，分光镜5将同一脉冲激光进行分束并同时导入标定源腔体6内和高焓流场腔体3内，保证激光属性相同。其中，导入标定源腔体6内的激光能量为e
c
，导入高焓流场腔体3内激光能量为e
t
。需要说明的是，激光器4发射的激光能量要满足以下要求：经分光镜5分束导入标定源腔体6内和高焓流场腔体3内激发原子产生荧光为不饱和激发。还需要说明的是，分光镜分束后每束激光的能量是可以直接确定的，其为现有技术，在此不再赘述。
41.激光激发分别位于标定源腔体6内的定标用原子和的高焓流场腔体3内待标定原子流产生荧光信号。通过第一荧光信号采集装置采集定标用原子所产生的第一荧光信号，第一荧光信号的强度为s
c
，通过第二荧光信号采集装置采集待标定原子所产生的第二荧光信号，第二荧光信号的强度为s
t
。需要说明的是，在一些特殊情况下，例如，因现场情况需要改变光路方向才导入标定源腔体6或高焓流场腔体3的，可以采用反射镜改变光路方向，而对本领域技术人员来说，采用反射镜改变光路方向为本领域的常规技术手段，在此不再赘述。
42.数采装置10采集激光器4所发射激光的时序信号，以及接收第一荧光信号采集装置1和第二荧光信号采集装置2所采集的荧光信号。数采装置10可以采用计算机和相应的软件结合实现数据采集和分析，其为现有技术，在此不再赘述。
43.通过滴定装置9向标定源腔体6内滴定反应气体，反应气体能够与定标用原子之间同比反应，通过数采装置10观察第一荧光信号采集装置采集的第一荧光信号，随着反应气体的增加，第一荧光信号逐渐减弱直至完全消失，记录在第一荧光信号消失时，滴定反应气体的流量，由于所发生的化学反应中滴定反应气体和定标用原子是1:1反应的，因此可以直接计算得到定标用原子浓度n
c
。在基于双光子吸收激光诱导荧光技术的测量中，激光不饱和激发时，荧光信号强度s和激光能量的平方e2的比值与原子浓度n成正比，即满足以下关系式：其中，s为荧光信号的强度，e为激光能量，n为原子浓度。
44.激光通过分光镜5将激光分束并同时导入标定源腔体6内和高焓流场腔体3内，获取同一脉冲激光所激发的定标用原子和待标定原子的荧光强度信号，在光学系统参数相同的情况下，已知定标用原子浓度n
c
、导入标定源腔体内的激光能量e
c
、第一荧光信号的强度s
c
、导入高焓流场腔体内的激光能量e
t
和第二荧光信号的强度s
t
，根据关系式：则标定得到高焓流场腔体3内待标定原子浓度n
t
。
45.更具体地，定标用原子浓度满足关系式需要说明的是，在关系式中，第一荧光信号的强度s
c
是指未进行滴定反应前，采集到的荧光信号强度。高焓流场腔体3内待标定原子浓度满足关系式在获取同一脉冲激光所激发的定标用原子和待标定原子的荧光强度信号，且光学系统参数相同的情况下，待标定原子浓度n
t
与定标用原子浓度n
c
具有以下联系：第一荧光信号的强度和导入标定源腔体内的激光能量的平方之比与
第二荧光信号的强度和导入高焓流场腔体内的激光能量的平方之比的比值等于定标用原子浓度n
c
与待标定原子浓度n
t
的比值因此，在已知定标用原子浓度n
c
、导入标定源腔体内的激光能量e
c
、第一荧光信号的强度s
c
、导入高焓流场腔体内的激光能量e
t
和第二荧光信号的强度s
t
，根据关系式：可以得到高焓流场腔体3内待标定原子浓度n
t
。
46.本实施例的高焓流场中原子浓度标定系统，提供了一个常温下的同种原子的标定源，通过使用同一脉冲激光分束后同时导入不同腔体内，不饱和激发两个腔体内的原子产生荧光信号，保证激光属性相同，并得到定标用原子浓度、导入标定源腔体内的激光能量、第一荧光信号的强度、导入高焓流场腔体内的激光能量和第二荧光信号的强度，在光学系统参数相同的情况下，可以通过荧光信号强度、激光能量、原子浓度使标定流场原子浓度与定标用原子浓度建立联系，实现对待标定原子浓度的标定。
47.参见图2所示，在一优选实施方式中，滴定装置9包括质量流量计91和滴定气体进入管92，质量流量计91与滴定气体进入管92的一端连通，滴定气体进入管92的另一端与标定源腔体6连通，使定标用原子与滴定反应气体在标定源腔体6内发生1:1的反应，同时能够准确的得到滴定反应气体的流量。
48.本实施例提供的高焓流场中原子浓度标定方法，基于双光子吸收激光诱导荧光技术，可以采用上述中的任一种高焓流场中原子浓度标定系统，将标定系统布置到位后向微波放电装置7中通入待离解的气体，并将待离解的气体离解为定标用原子，在真空泵8的作用下，定标用原子进入标定源腔体6内。
49.当进行氧原子标定时，即待标定原子为氧原子时，则向微波放电装置7中持续通入氧气，通过滴定装置9向标定源腔体6内持续的滴定反应气体二氧化氮，发生的反应为：o no2→
o2 no，真空泵8将反应产生的氧气和一氧化氮排出标定源腔体6，同时将新离解的氧原子抽入标定源腔体6内。需要说明的，氧原子从进行标定源腔体6到排出标定源腔体6前与滴定反应气体二氧化氮发生完全反应。
50.当进行氮原子标定时，即待标定原子为氮原子时，则向微波放电装置7中通入氮气，通过滴定装置9向标定源腔体6内滴定反应气体为一氧化氮，发生的反应为：n no
→
n2 o，真空泵8将反应产生的氧原子和氮气排出标定源腔体6，同时将新离解的氮原子抽入标定源腔体6内。需要说明的，氮原子从进行标定源腔体6到排出标定源腔体6前与滴定反应气体一氧化氮发生完全反应。
51.通过激光器4发射激光，分光镜5将接收的激光分束并同时导入标定源腔体6内和高焓流场腔体3内，不饱和激发位于标定源腔体6内的定标用原子产生第一荧光信号，不饱和激发位于高焓流场腔体3内的待标定原子产生第二荧光信号；通过第一荧光信号采集装置1采集第一荧光信号，第一荧光信号的强度为s
c
。通过第二荧光信号采集装置2采集第二荧光信号，第二荧光信号的强度为s
t
。其中，导入标定源腔体6内的激光能量为e
c
，导入高焓流场腔体3内激光能量为e
t
。
52.通过数采装置10采集激光器4所发射激光的时序信号，以及接收第一荧光信号采集装置1和第二荧光信号采集装置2所采集的荧光信号。
53.通过滴定装置9向标定源腔体6内滴定反应气体，反应气体能够与定标用原子之间同比反应，通过数采装置观察第一荧光信号采集装置采集的第一荧光信号，随着反应气体的增加，第一荧光信号逐渐减弱直至完全消失，记录在第一荧光信号消失时，滴定反应气体的流量，计算得到标定源腔体内定标用原子浓度。
54.在光学系统参数相同，已知定标用原子浓度、导入标定源腔体内的激光能量、第一荧光信号的强度、导入高焓流场腔体内的激光能量和第二荧光信号的强度的情况下，根据关系式：得到以下关系：第一荧光信号的强度和导入标定源腔体内的激光能量的平方之比与第二荧光信号的强度和导入高焓流场腔体内的激光能量的平方之比的比值等于定标用原子浓度与待标定原子浓度的比值，标定得到待标定原子浓度。
55.本实施例的高焓流场中原子浓度标定方法，通过一个常温下的同种原子的标定源，通过使用同一脉冲激光分束后同时导入不同腔体内，不饱和激发两个腔体内的原子产生荧光信号，保证激光属性相同，在保证光学系统参数相同的情况下，可以通过荧光信号强度、激光能量、原子浓度使标定流场原子浓度与定标用原子的摩尔浓度建立联系，实现对待标定原子浓度的标定。采用化学滴定的方法获取定标用原子浓度，实现数据的可量化和溯源。
56.最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，不存在方案冲突的情况下，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
57.此外，在不脱离本发明的范围的情况下，对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。