基于相变型微纳米流体快速水合分离瓦斯水合物的方法与流程

本发明涉及瓦斯分离与储运技术领域，尤其涉及一种基于相变型微纳米流体快速水合分离瓦斯水合物的方法。

背景技术：

目前加快煤矿瓦斯开发利用，对于保障煤矿安全生产、增加清洁能源供应、减少温室气体排放具有重要意义。瓦斯水合反应分离过程存在以下两个主要：

1、传热的制约：由于气体水合物的生成是放热过程，在成核过程中产生的热量会破坏晶核，从而导致晶体结构的生长减慢，在这一过程中传热是一个非常重要的现象。水合物导热能力低，水合物生成的热量不能及时被有效移除，造成瓦斯水合反应体系温度回升，进而极大削弱了瓦斯水合分离过程；

2、传质的制约：瓦斯气体与水无法充分地接触，多元多相体形成多个相界面，严重阻碍了体系中气相-液相间的传质，导致诱导时间长、水合物生成速率慢。上述问题造成瓦斯水合反应的诱导时间长、生成速度慢、驱动力大。

目前最多的机械强化方法是在反应釜内通过搅拌强化水合物生成，搅拌主要是强化了传质传热，液体随着叶片的旋转不仅增大了气液接触面积，加速了气体的溶解效率，还能够把水合物生成产生的热量及时的转移。进而缩短水合物的诱导时间，提高生成速率，增加储气量等。增加搅拌虽然可以增加气液接触面积，提高气体水合速率，保证流体的分散性。但水合反应仍停留在气液界面处,诱导时间缩短得不是很明显，且随着实验时间增长，釜内会略呈现轻微沉降与分层现象，虽能满足颗粒悬浮性，但均质性降低。另外加入叶片搅拌将增大体系的能耗，不适合工业生产，而且搅拌转轴的加入会增加高压气体泄漏的危险。

因此，针对以上不足，需要提供一种基于相变型微纳米流体快速水合分离瓦斯水合物的方法。

技术实现要素：

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题是解决现有的设备进行瓦斯水合反应效率低的问题。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明提供了基于相变型微纳米流体快速水合分离瓦斯水合物的方法，包括以下步骤，

ⅰ.在高压反应釜中倒入指定量的目标溶液，并连接好各个系统和管线；

ⅱ.通过旋动手轮使夹持器运动，进而使磁钢间距变化到指定距离；

ⅲ.开启恒温箱对高压反应釜进行调温达到预设温度；

ⅳ.开启空气压缩机、气体增压泵和阀门，将气瓶和储气罐内的气体充入到高压反应釜达到预设压力；

ⅴ.关闭阀门，启动控制电机使电动旋转台带动一字滑台转动，此时夹持器带动磁钢围绕高压反应釜旋转，通过磁力搅动含有磁性颗粒的目标溶液；

ⅵ.通过温度传感器和压力传感器将测得的高压反应釜内温度和压力数据传输到数据采集器内，然后由工控机进行数据的存储和处理；

ⅶ.通过可视透明窗口观察高压反应釜内反应情况，结合温度和压力数据监测水合反应过程。

作为对本发明的进一步说明，优选地，目标溶液内含有ni-mn基相变型微纳米颗粒。

作为对本发明的进一步说明，优选地，高压反应釜选用钛合金材料制成，高压反应釜内压力变化范围为0～10mpa，高压反应釜内温度变化范围为-20℃～50℃。

作为对本发明的进一步说明，优选地，磁钢间距变化范围为0～230mm，磁钢产生磁场的强度范围介于0～0.33t。

作为对本发明的进一步说明，优选地，空气压缩机接通380v电源后启动运转，从气瓶抽入的空气先经过空气压缩机内的滤清器，再通过空气压缩机内的活塞往复运动转变成压缩空气，最后进入储气罐内进行存储，需要对高压反应釜进行加压时，打开高压反应釜与储气罐之间的阀门即可。

作为对本发明的进一步说明，优选地，当空气压缩机输出压力达到所需气压值，无需再开启气体增压泵。

(三)有益效果

本发明的上述技术方案具有如下优点：(连接关系)

本发明由相变型微纳米流体代替单一液相，充分利用相变型微纳米流体的高热传导性及其相变吸热的特性，从而显著改善多元气体水合反应进程，强化瓦斯水合分离进程。由于相变型微纳米流体具有比表面积高、布朗运动活跃、尺寸小及浓度可控等特点，可以为水合物的成核过程提供更活跃的位点。因此，采用相变型微纳米流体可以很好地促进瓦斯水合分离传热、传质过程，强化瓦斯水合分离进程。

附图说明

图1是本发明的反应装置系统图；

图2是本发明的反应釜剖面图。

图中：1、电动旋转台；2、一字滑台；21、手轮；3、夹持器；4、磁钢；5、高压反应釜；51、温度传感器；52、压力传感器；53、可视透明窗口；6、恒温箱；7、空气压缩机；71、气瓶；72、储气罐；73、气体增压泵；74、阀门；8、工控机；81、数据采集器；82、控制电机。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

基于相变型微纳米流体快速水合分离瓦斯水合物的方法，如图1所示，包括以下步骤，

ⅰ.在高压反应釜5中倒入0-100ml的目标溶液，一般可选用40ml的目标溶液，目标溶液内含有ni-mn基相变型微纳米颗粒与分散剂，并连接好各个系统和管线。所述各个系统包括反应系统、气动系统和测试系统，反应系统包括电动旋转台1、一字滑台2、夹持器3、磁钢4、高压反应釜5和恒温箱6，电动旋转台1架设在恒温箱6内，一字滑台2转动连接在电动旋转台1上，两个夹持器3滑动连接在一字滑台2上部，两个夹持器3分布在相同的直径线上，磁钢4固连在夹持器3内，高压反应釜5放置在恒温箱6内，高压反应釜5位于两个夹持器3之间且高压反应釜5轴线与一字滑台2的转动轴线重合。结合图2，高压反应釜5选用钛合金材料制成，高压反应釜5内压力变化范围为0～10mpa，高压反应釜5的额定温度范围为-20℃～50℃，高压反应釜5内还固连有可视透明窗口53，以便实验人员观察高压反应釜5内的反应情况。

气动系统包括空气压缩机7、气瓶71、储气罐72和气体增压泵73，气动系统架设在恒温箱6外，气瓶71通过管道与空气压缩机7进气端相连，空气压缩机7出气端通过管道与储气罐72进气端相连，储气罐72出气端与气体增压泵73进气端相连，气体增压泵73出气端通过管道与高压反应釜5相连。其中，气瓶71与空气压缩机7之间的管道、空气压缩机7与储气罐72之间的管道、气体增压泵73与高压反应釜5之间的管道上均安装有阀门74，阀门74为电磁阀。

测试系统包括温度传感器51、压力传感器52、工控机8、数据采集器81和控制电机82，温度传感器51和压力传感器52均放置在高压反应釜5内，工控机8、数据采集器81和控制电机82均放置在恒温箱6外，其中温度传感器51和压力传感器52均通过电导线与数据采集器81电性连接，数据采集器81通过电导线与工控机8电性连接，工控机8通过电导线与控制电机82电性连接，控制电机82通过电导线与电动旋转台1电性连接。

ⅱ.通过旋动一字滑台2上的手轮21使夹持器3运动，进而使磁钢4间距变化到指定距离，一般地，磁钢4间距变化范围为0～230mm，以使磁钢4产生磁场的强度范围介于0～0.33t，可通过调节磁钢4间距变化控制磁场强度的大小。

ⅲ.开启恒温箱6对高压反应釜5进行调温达到预设温度，其中不同的实验体系需要设置不同的预设温度。

ⅳ.空气压缩机7接通380v电源后启动运转，从气瓶71抽入的空气先经过空气压缩机7内的滤清器，再通过空气压缩机7内的活塞往复运动转变成压缩空气，最后进入储气罐72内进行存储。需要对高压反应釜5进行加压时，打开高压反应釜5与储气罐72之间的阀门2即可使气体充入到高压反应釜5达到预设压力；当空气压缩机7输出压力能够达到所需气压值，则后续无需再开启气体增压泵73。

ⅴ.关闭阀门74，启动控制电机11使电动旋转台1带动一字滑台2转动，转速范围需在0～200r/min之间，此时夹持器3带动磁钢4围绕高压反应釜5旋转，通过磁力搅动含有磁性颗粒的目标溶液。

ⅵ.通过温度传感器51和压力传感器52将测得的高压反应釜5内温度和压力数据传输到数据采集器81内，然后由工控机8进行数据的存储和处理。

ⅶ.通过可视透明窗口53观察高压反应釜5内反应情况，结合温度和压力数据监测水合反应过程。其中当温度开始明显上升时，可以判断水合物开始反应。

通过采用上述方法，充分利用相变型微纳米流体的高热传导性及其相变吸热的特性，采用具有马氏体相变的ni-mn基相变型微纳米颗粒，能够在发生相变时吸收外界热量从而降低环境温度，及时带走水合物生成过程中所产生的热量，强化瓦斯水合分离进程中的传热。并且基于ni-mn基相变型微纳米流体具有磁性的特性，外设旋转磁场额外实现对目标的悬浮搅拌，由于微纳米流体具有比表面积高(颗粒与流体间换热面积增大，加速热量传递，并提供更多反应界面，提高成核率)、布朗运动活跃(颗粒由于布朗运动在气液边界层发生相互碰撞，减小传质边界层厚度，并能改变周围液相流体力学性质)、尺寸小(悬浮颗粒尺度比气液传质边界层厚度小时，可在渗透作用下穿过气液边界层到气液界面吸附气相分子后返回液相主体，达到气体运输目的)、及浓度可控等特点，可快速强化瓦斯水合分离传质过程，最终可使水合物的生成诱导时间仅有1-10min,大大缩短了诱导时间。

此外，外设旋转磁场的作用对象为微纳米颗粒本身，而非通过磁场来带动磁性搅拌子进行搅拌，并且可以通过控制电机82来调节旋转磁场的转速大小，也可以通过一字滑台2来控制磁场到高压反应釜5的距离，从而改变高压反应釜5内所受磁场的强度大小，进而能够实现延长水合物颗粒悬浮时间，缩短诱导时间，有效提高水合物的合成效率的作用。同样也能避免常规搅拌器所带来的问题。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。