本发明涉及一种交联破乳剂。
背景技术：
随着世界石油工业的发展，石油开采量日益增加，对破乳剂的要求越来越高。因为传统破乳剂交联工序中用环氧氯丙烷，该工艺虽然可以增加破乳剂分子量，效果好，但因为含氯量比较高，对设备造成危害性大。如果不用交联工序，产品分子量下降，有的破乳剂达不到现场脱水要求。现用二叔丁基过氧化物代替环氧氯丙烷。可以在增加破乳剂分子量的同时除去氯离子减少对设备的腐蚀，损害以及减少对环境的污染。
苯酚、甲醛、环氧乙烷和环氧丙烷的聚合物直接应用于破乳剂，存在脱水效果不好，不能满足现场生产需求。
技术实现要素：
本发明提供一种交联破乳剂，解决技术问题是提供一种脱水效果更好地破乳剂。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种交联破乳剂，按照以下步骤进行：
1）将苯酚、甲醛、草酸、氢氧化钾加至反应釜中，关闭反应釜；
2）向反应釜内充入氮气使压力为0.6mpa，静置30min；
3）若反应釜内压力无变化，则将反应釜内氮气放出，并通入新的氮气进行置换，置换三次；当反应釜内压力有变化时，调节反应釜内压力至0.6mpa，再进行氮气置换操作，置换三次；
4）置换结束后打开反应釜，进行搅拌，升温至95℃，并抽真空，真空压力为-0.5～-0.01mpa，搅拌速度为190r/min；
5）在温度为130℃条件下，加入环氧丙烷，控制温度为135～140℃，将压力提高至0.4mpa；
6）反应至压力降为负压，保持2h；
7）降温至120～130℃，加入环氧乙烷，控制反应温度为120～130℃；
8）压力降为负压时，保持30min；
9）降温至90℃，取样，检测合格后，得初级聚合物；命名为fqpe-01干剂；
所述苯酚、氢氧化钾、草酸、环氧丙烷、环氧乙烷和甲醛按照质量比2:0.3:0.01:63.56:33.24:0.89；
10）将初级聚合物加入到交联釜内，开启搅拌，加热至60℃；
11）在温度为60～80℃条件下将二异氰酸酯滴加至聚合釜中，滴加速度为8～12kg/h；
12）二异氰酸酯滴加完成后，在70～80℃条件下保温1h；
13）降温至50℃以下，经化验合格后，命名为fqpe-01交联干剂；
初级聚合物和二异氰酸酯的质量比是1:9；
14）将fqpe-01交联干剂、甲醇和水加入到反应釜中，混匀，即得交联破乳剂，命名为wd-2型破乳剂。
fqpe-01交联干剂、甲醇和水的质量比为42:30:30。
所述混匀，温度为40℃，搅拌转速为190r/min，时间为30～60min。
发明具有以下有益技术效果：
本申请具有较好的脱水效果。
具体实施方式
下面结合具体实例进一步说明本发明。
实施例1
一种交联破乳剂，按照以下步骤进行：
1）将苯酚、甲醛、草酸、氢氧化钾加至反应釜中，关闭反应釜；
2）向反应釜内充入氮气使压力为0.6mpa，静置30min；
3）若反应釜内压力无变化，则将反应釜内氮气放出，并通入新的氮气进行置换，置换三次；当反应釜内压力有变化时，调节反应釜内压力至0.6mpa，再进行氮气置换操作，置换三次；
4）置换结束后打开反应釜，进行搅拌，升温至95℃，并抽真空，真空压力为-0.5mpa，搅拌速度为190r/min；
5）在温度为130℃条件下，加入环氧丙烷，控制温度为138℃，将压力提高至0.4mpa；
6）反应至压力降为负压，保持2h；
7）降温至125℃，加入环氧乙烷，控制反应温度为120～130℃；
8）压力降为负压时，保持30min；
9）降温至90℃，取样，检测合格后，得初级聚合物；命名为fqpe-01干剂；
所述苯酚、氢氧化钾、草酸、环氧丙烷、环氧乙烷和甲醛按照质量比2:0.3:0.01:63.56:33.24:0.89；
10）将初级聚合物加入到交联釜内，开启搅拌，加热至60℃；
11）在温度为70℃条件下将二异氰酸酯滴加至聚合釜中，滴加速度为10kg/h；
12）二异氰酸酯滴加完成后，在75℃条件下保温1h；
13）降温至50℃以下，经化验合格后，命名为fqpe-01交联干剂；
初级聚合物和二异氰酸酯的质量比是1:9；
14）将fqpe-01交联干剂、甲醇和水加入到反应釜中，混匀，即得交联破乳剂，命名为wd-2型破乳剂。
fqpe-01交联干剂、甲醇和水的质量比为42:30:30。
所述混匀，温度为40℃，搅拌转速为190r/min，时间为40min。
实施例2
一种交联破乳剂，按照以下步骤进行：
1）将苯酚、甲醛、草酸、氢氧化钾加至反应釜中，关闭反应釜；
2）向反应釜内充入氮气使压力为0.6mpa，静置30min；
3）若反应釜内压力无变化，则将反应釜内氮气放出，并通入新的氮气进行置换，置换三次；当反应釜内压力有变化时，调节反应釜内压力至0.6mpa，再进行氮气置换操作，置换三次；
4）置换结束后打开反应釜，进行搅拌，升温至95℃，并抽真空，真空压力为-0.05mpa，搅拌速度为190r/min；
5）在温度为130℃条件下，加入环氧丙烷，控制温度为140℃，将压力提高至0.4mpa；
6）反应至压力降为负压，保持2h；
7）降温至130℃，加入环氧乙烷，控制反应温度为125～130℃；
8）压力降为负压时，保持30min；
9）降温至90℃，取样，检测合格后，得初级聚合物；命名为fqpe-01干剂；
所述苯酚、氢氧化钾、草酸、环氧丙烷、环氧乙烷和甲醛按照质量比2:0.3:0.01:63.56:33.24:0.89；
10）将初级聚合物加入到交联釜内，开启搅拌，加热至60℃；
11）在温度为60～80℃条件下将二异氰酸酯滴加至聚合釜中，滴加速度为8～12kg/h；
12）二异氰酸酯滴加完成后，在80℃条件下保温1h；
13）降温至50℃以下，经化验合格后，命名为fqpe-01交联干剂；
初级聚合物和二异氰酸酯的质量比是1:9；
14）将fqpe-01交联干剂、甲醇和水加入到反应釜中，混匀，即得交联破乳剂，命名为wd-2型破乳剂。
fqpe-01交联干剂、甲醇和水的质量比为42:30:30。
所述混匀，温度为40℃，搅拌转速为190r/min，时间为60min。
下面结合实验数据进一步说明本发明的有益效果：
实验一
1.1实验地点：万达集团股份有限公司孤东一号联合站。
1.2实验样品：本申请实施例1制备的wd-2型破乳剂和实施例1中制备的fqpe-01交联干剂。
1.3油样选取：取样时间不超过24h（保证油样新鲜）；
1.3.2取样地点：分离器进口未加药，外输泵进出口为加药。
1.4仪器设备及试剂：恒温水浴锅、分析天平、烧杯、试剂瓶、温度计、筛选瓶、移液管、一次性针管、无水乙醇、混调器。
1.5实验方法概要
选取实验新鲜油样，将油样倒入筛选瓶平台油样，分别放入恒温60℃和45℃的水
浴箱中，在指定的加药浓度下观察试样15min和30min的脱水量，观察水色、界面情况。
实验检测参照标准：q/sh10201418-2013原油破乳剂通用技术条件。
实验中空白为未加入任何破乳剂的油样。
2实验结果
表1为60℃脱水量、水色和界面比较数据
表2为45℃脱水量、水色和界面数据
由表1和表2数据可以看出，通过二异氰酸酯交联后的wd-2在脱水方面明显优于未交联的fqpe-01。
本文用于企业家、创业者技术爱好者查询，结果仅供参考。
