一种铁酸银/钒酸银复合光催化剂的制备及其应用的制作方法

min，水热反应条件为180 ℃，12 h。
10.步骤（3）铁酸银的质量为0.001g～0.02 g，含银化合物为硝酸银，含钒化合物为偏钒酸钠，硝酸银和偏钒酸钠摩尔比为3:1，分散剂为超纯水。溶液ph=10，水热反应时间为180℃ 12 h。
11.所述铁酸银/钒酸银复合光催化剂在降解染料废水中的应用，具体是将铁酸银/钒酸银复合光催化剂与染料废水混合，在黑暗中进行搅拌，待吸附平衡后。在光照条件下进行光催化反应，完成对染料废水的降解。
12.进一步，铁酸银/钒酸银复合光催化剂的投加量为0.4 g/l，染料废水为罗丹明b废水，罗丹明b浓度为20 mg/l。搅拌时间为1h，光照条件为500 w的氙灯，光催化反应时间为12 min。
13.与现有技术相比，本发明具有的有益效果:本发明中，铁酸银是具有1.61 ev能带隙的p型半导体，能够与n型半导体钒酸银形成铁酸银/钒酸银p
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n异质结。由于内部电场作用，铁酸银和钒酸银的导带和价带位置都会发生偏移，电子空穴能够得到快速的迁移与分离，降低了电子
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空穴的复合机率。因此，铁酸银/钒酸银复合材料的光催化活性进一步得到提高，与现有技术相比，本发明的优点在于：（1）本发明提供了一种铁酸银/钒酸银p
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n异质结复合光催化剂，以钒酸银为载体，用铁酸银来修饰钒酸银，具有光生电子
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空穴分离效率高、光催化活性高、光吸收能力强等优点，能够高效降解染料废水。
14.（2）本发明还提供一种铁酸银/钒酸银复合光催化剂的制备方法，具有合成方法简便、原料成本低、条件易控、制备过程中无产生的副产物，对环境污染小等优点。
15.（3）本发明的铁酸银/碳酸银复合光催化剂可用于染料废水，具有光催化性能稳定、对污染物降解效率高等优点，具有良好的应用前景。
附图说明
16.图1为本发明实施例3中制得的铁酸银/钒酸银复合光催化剂（3 wt% afo/aco），对比例1制得的铁酸银、对比例2制得的钒酸银的sem图，其中（a）为铁酸银，（b）为钒酸银，（c）为3wt% afo/avo。
17.图2为本发明实施案例1～实施案例5所制备的铁酸银/钒酸银复合光催化剂以及对比例1制备的铁酸银和对比例2制备的钒酸银的xrd图。
18.图3为本发明实施案例1～实施案例5所制备的铁酸银/钒酸银复合光催化剂以及对比例1制备的铁酸银和对比例2制备的钒酸银的光催化降解罗丹明b染料废水时对应的降解图。
19.图4为本发明实施案例1～实施案例5所制备的铁酸银/钒酸银复合光催化剂以及对比例1制备的铁酸银和对比例2制备的钒酸银的光催化降解罗丹明b染料废水时对应的去除率图。
具体实施方式
20.以下通过具体实例并结合附图对本发明进一步阐述。
21.实施案例1
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一种铁酸银/钒酸银p
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n异质结复合光催化剂，该铁酸银/钒酸银p
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n异质结复合光催化剂以钒酸银为载体，用铁酸银修饰钒酸银。
22.本实施例中，该铁酸银/钒酸银复合光催化剂中铁酸银占钒酸银的质量百分含量为1 wt%。
23.本实施例中，铁酸银为纳米颗粒，是p型半导体，钒酸银为微米颗粒，是n型半导体。
24.所述铁酸银/钒酸银复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：称取0.808 g九合水硝酸铁，0.340 g硝酸银溶于50 ml超纯水中，在黑暗中搅拌10 min，在溶液中加入60 g/l naoh溶液10 ml，继续搅拌30 min，将溶液倒入水热反应釜中，进行水热反应，水热反应条件为180 ℃、12 h，待冷却至室温，将沉淀物进行洗涤、离心和干燥，得到铁酸银。
25.称取0.0019 g铁酸银、0.255 g硝酸银溶于30 ml h2o，超声5 min形成溶液c，称取0.0609 g偏钒酸钠溶于10 ml h2o形成溶液d，将溶液d倒入溶液c，搅拌5 min，将溶液用naoh调成ph为10，继续搅拌60 min，将溶液倒入水热 反应釜中，进行水热反应180℃、12 h，待冷却至室温，将沉淀物进行洗涤、离心和干燥，得到1 wt%铁酸银/钒酸银复合光催化剂。命名为1 wt% afo/avo。
26.对比例1一种铁酸银的制备方法，称取0.808 g九合水硝酸铁，0.340 g硝酸银溶于50 ml超纯水中，在黑暗中搅拌10 min，在溶液中加入60 g/l naoh溶液10 ml，继续搅拌30 min，将溶液倒入水热反应釜中，进行水热反应，水热反应条件为180 ℃、12 h，待冷却至室温，将沉淀物进行洗涤、离心和干燥，得到铁酸银。
27.对比例2称取0.255 g硝酸银溶于30 ml的超纯水中形成溶液a，称取0.0609 g偏钒酸银溶于10 ml超纯水中形成溶液b，将溶液b倒入溶液a，搅拌5min，用氢氧化钠将溶液ph调成10，继续搅拌60 min，将溶液倒入聚乙烯内衬，在180℃进行水热反应12 h，待冷却至室温，将沉淀物进行洗涤、离心和干燥，得到钒酸银。
28.实施案例2一种铁酸银/钒酸银复合光催化剂，与实施案例一基本相同，区别仅在于：实施案例2的铁酸银/钒酸银复合光催化剂中铁酸银占钒酸银的质量百分比为2%。
29.一种上述本实施例的铁酸银/钒酸银复合光催化剂的制备方法，与实施案例1制备方法基本相同，区别仅在于：实施案例2中所用的铁酸银质量为0.0038 g。
30.实施案例2中制得的铁酸银/钒酸银复合光催化剂，命名为2 wt% afo/avo。
31.实施案例3一种铁酸银/钒酸银复合光催化剂，与实施案例1基本相同，区别仅在于：实施案例3的铁酸银/钒酸银复合光催化剂中铁酸银占钒酸银的质量百分比为3%。
32.一种上述本实施例的铁酸银/钒酸银复合光催化剂的制备方法，与实施案例1制备方法基本相同，区别仅在于：实施案例3中所用的铁酸银质量为0.0057 g。
33.实施案例3中制得的铁酸银/钒酸银复合光催化剂，命名为3 wt% afo/avo。
34.实施案例4一种铁酸银/钒酸银复合光催化剂，与实施案例1基本相同，区别仅在于：实施案例
四的铁酸银/钒酸银复合光催化剂中铁酸银占钒酸银的质量百分比为4%。
35.一种上述本实施例的铁酸银/钒酸银复合光催化剂的制备方法，与实施案例1制备方法基本相同，区别仅在于：实施案例四中所用的铁酸银质量为0.0076 g。
36.实施案例4中制得的铁酸银/钒酸银复合光催化剂，命名为4 wt% afo/avo。
37.实施案例5一种铁酸银/钒酸银复合光催化剂，与实施案例1基本相同，区别仅在于：实施案例5的铁酸银/钒酸银复合光催化剂中铁酸银占钒酸银的质量百分比为5%。
38.一种上述本实施例的铁酸银/钒酸银复合光催化剂的制备方法，与实施案例1制备方法基本相同，区别仅在于：实施案例5中所用的铁酸银质量为0.0095g。
39.实施案例5中制得的铁酸银/钒酸银复合光催化剂，命名为5 wt% afo/avo。
40.实施例6：一种铁酸银/钒酸银p
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n异质结光催化剂在降解染料废水中的应用，包括以下步骤：称取0.02 g的agfeo2（对比例1）、ag3vo4（对比例2）、1 wt �o/avo（实施案例1）、2 wt �o/avo（实施案例2）、3 wt �o/avo（实施案例3）、4 wt �o/avo（实施案例4）、5 wt �o/avo（实施案例5），分别添加到50 ml、浓度为20 mg/l的罗丹明b染料废水中，在黑暗条件下磁力搅拌60 min，达到吸附平衡，打开光源，在可见光（λ≥420 nm）下照射12 min，完成对染料废水的降解。
41.降解效率的测定：每隔3 min用注射器吸取2.5 ml反应容器中的光催化降解溶液，用滤头进行过滤，用紫外
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可见光分光光度计进行检测。图3为本发明实施案例1到实施案例5中的1 wt% afo/avo、1 wt% afo/avo、1 wt% afo/avo、1 wt% afo/avo、1 wt% afo/avo、对比例1中的agfeo2和对比例2中的ag3vo4光催化降解罗丹明b染料废水时对应的时间
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降解效率图。图3中c代表降解后的罗丹明b的浓度，c0表示罗丹明b的初始浓度。
42.从图3中可知：本发明实施案例1中的铁酸银/钒酸银复合光催化剂（1 wt% afo/avo）在光催化反应12 min后对罗丹明b的降解效率为94.04% 。
43.本发明实施案例2中的铁酸银/钒酸银复合光催化剂（2 wt% afo/avo）在光催化反应12 min后对罗丹明b的降解效率为94.78%。
44.本发明实施案例3中的铁酸银/钒酸银复合光催化剂（3 wt% afo/avo）在光催化反应12 min后对罗丹明b的降解效率为88.32%。
45.本发明实施案例4中的铁酸银/钒酸银复合光催化剂（4 wt% afo/avo）在光催化反应12 min后对罗丹明b的降解效率为90.69%。
46.本发明实施案例5中的铁酸银/钒酸银复合光催化剂（5 wt% afo/avo）在光催化反应12 min后对罗丹明b的降解效率为88.39%。
47.对比例1中铁酸银（agfeo2）在光催化反应12 min后对罗丹明b的降解效率为4.13%。
48.对比例2中钒酸银（ag3vo4）在光催化反应12 min后对罗丹明b的降解效率为80.12%。
49.上述结果表明：实施案例2中的铁酸银/钒酸银复合光催化剂对罗丹明b的去除效
果最佳，降解效率为94.78%，降解速率为0.2544 min
‑1。钒酸银对罗丹明b的降解效率为80.12%、降解速率为0.1328 min
‑1。通过对比可知：与钒酸银相比，实施案例2的铁酸银/钒酸银复合光催化剂降解速率分别提高了1.91倍。导致该现象的主要原因是本发明的光催化剂提高了半导体中电子
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空穴的分离效率，形成p
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n异质结，提高了光催化活性。