一种防堵塞的真空缓冲罐的制作方法

1.本实用新型涉及一种防堵塞的真空缓冲罐，具体地说是一种在减压精馏过程中防止高熔点物料堵塞真空管道的真空缓冲罐。


背景技术：

2.在减压精馏过程中，真空泵通过真空管道与精馏塔的塔顶冷却器连接，尽管塔顶冷却器冷却了绝大部分的蒸馏物料，但由于温度高，仍不可避免的会有少量蒸馏物料以气体形式被抽吸到真空管道中，如果是高熔点物料，则会很快冷却结晶堵塞真空管道，使减压精馏难以持续进行。比如在粗蒽间歇减压精馏制取精蒽和精咔唑时，蒽和咔唑的熔点分别是216℃和244℃，非常高，少量的蒽和咔唑的蒸汽穿过塔顶冷却器进入真空管道后很快就会冷却成固体堵塞真空系统，减压精馏的操作就无法进行了。


技术实现要素：

3.本实用新型目的是提供一种在减压精馏过程中防止堵塞真空管道的真空缓冲罐，它可以有效避免高熔点物料蒸汽穿过塔顶冷却器进入真空管道后冷却结晶引起的真空系统堵塞，保证减压精馏操作的顺利进行。
4.真空缓冲罐由进气口（1）、出气口（2）、探料口（3）、进溶剂口（4）、罐体（5）、支座（6）、排溶剂口（7）、溶剂循环出口（8）、溶剂循环泵（9）、电加热器（10）、温度计（11）、溶剂循环管（12）、喷淋口（13）、夹套管（14）和隔板（15）组成，罐体为椭圆形封头卧罐，直径1m～1.5m，长1.5m～3m，内部被隔板平均分为两部分，隔板距底部0.2m处两边相通，溶剂循环出口距底部0.1m，溶剂循环管从罐体顶部探入罐内0.3m，探入罐内的管道出口封死，管壁钻六圈小孔成为喷淋口，中间两圈直孔，上下两圈斜孔，斜向上和向下45
°
角。
5.真空缓冲罐设置在塔顶冷却器旁边，进气口（1）通过夹套管（14）和塔顶冷却器相连，减压精馏时夹套内通入水蒸汽或导热油加热，确保精馏的物料蒸汽在进入缓冲罐前不会结晶。出气口（2）和真空管线相连。操作前通过进溶剂口（4）先在缓冲罐内加入0.3m～0.5m高溶剂，通过探料口（3）监测溶剂液位高度，溶剂的选择以能够较好的溶解精馏物料为原则。减压精馏时，罐内形成真空，隔板（15）底部开口传递两边的压力，溶剂形成液封，使精馏物料不会进入真空管道。当真空缓冲罐使用1～3个月后，罐进气口一边的内壁会挂有一部分结晶物料，利用间歇期，启动溶剂循环泵（9）和电加热器（10），用温度计（11）监测溶剂温度，使其低于溶剂沸点，溶剂从溶剂循环出口（8）经溶剂循环管（12）进入罐内喷淋口（13），喷淋口下端封死，溶剂从喷淋口侧壁的六圈小孔喷向挂有结晶物料的内壁，喷淋口斜向上、垂直、斜向下，可以保证大部分的内壁都会被喷淋到，经过3～5小时以后，挂在内壁的结晶物料被洗刷到热溶剂中，停止溶剂循环泵和电加热器，打开排溶剂口（7），放出溶有较多物料的溶剂，再补充新鲜溶剂，进行下一循环的减压精馏操作。
6.本实用新型的真空缓冲罐可以有效避免高熔点物料进入真空管道引起的堵塞，保证减压精馏的顺利进行。
附图说明
7.图1为防堵塞的真空缓冲罐
[0008]1‑
进气口；2
‑
出气口；3
‑
探料口；4
‑
进溶剂口；5
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罐体；6
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支座；7
‑
排溶剂口；8
‑
溶剂循环出口；9
‑
溶剂循环泵；10
‑
电加热器；11
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温度计；12
‑
溶剂循环管；13
‑
喷淋口；14
‑
夹套管；15
‑
隔板。
[0009]
图2为局部放大的喷淋口。
具体实施方式
[0010]
下面结合附图对本实用新型做进一步说明：
[0011]
参照图1，本实用新型所述的防堵塞真空缓冲罐，它由进气口（1）、出气口（2）、探料口（3）、进溶剂口（4）、罐体（5）、支座（6）、排溶剂口（7）、溶剂循环出口（8）、溶剂循环泵（9）、电加热器（10）、温度计（11）、溶剂循环管（12）、喷淋口（13）、夹套管（14）和隔板（15）组成，罐体为椭圆形封头卧罐，内部被隔板平均分为两部分，隔板距底部0.2m处两边相通，溶剂循环出口距底部0.1m，溶剂循环管从罐体顶部探入罐内0.3m，探入罐内的管道出口封死，管壁钻六圈小孔成为喷淋口，中间两圈直孔，上下两圈斜孔，斜向上和向下45
°
角。以间歇减压精馏粗蒽制取精蒽和精咔唑为例，精馏塔直径0.6m，匹配直径1.1m，长1.6m的真空缓冲罐。真空缓冲罐设置在塔顶冷却器旁边，进气口通过夹套管和塔顶冷却器相连，夹套管长2m～3m，夹套内通入160℃～180℃导热油伴热，由于夹套管温度高、长度短，蒽和咔唑的蒸汽在进入缓冲罐前不会结晶。出气口和真空管线相连。启动真空前通过进溶剂口在罐内加入0.4m高溶剂n，n
‑
二甲基甲酰胺（dmf）。启动真空，通过真空缓冲罐保持减压精馏的顺利进行。罐内的溶剂dmf形成液封，使进气口侧的物料蒽、菲、咔唑溶于dmf中而不会进入出气口侧的真空管道内。当真空缓冲罐使用2个月后，罐进气口一侧没有浸入dmf的内壁会挂有一部分蒽、菲和咔唑的结晶物，利用间歇期，启动溶剂循环泵和电加热器，用温度计监测溶剂温度，保持在120℃～130℃，溶剂循环喷淋、清洗罐内壁，3小时后，挂在内壁的结晶物被洗刷到热dmf中，停止溶剂循环泵和电加热器，打开排溶剂口放净溶有蒽、菲和咔唑的dmf，再补充新鲜dmf以进行下一循环的减压精馏操作。喷淋口下端封死，侧壁的六圈小孔分别斜向上、垂直和斜向下喷淋，保证了大部分内壁表面都会被喷淋到，清洗结晶物效果好。


技术特征：
1.一种防堵塞的真空缓冲罐，其特征在于它由进气口（1）、出气口（2）、探料口（3）、进溶剂口（4）、罐体（5）、支座（6）、排溶剂口（7）、溶剂循环出口（8）、溶剂循环泵（9）、电加热器（10）、温度计（11）、溶剂循环管（12）、喷淋口（13）、夹套管（14）和隔板（15）组成，罐体为椭圆形封头卧罐，直径1m～1.5m，长1.5m～3m，内部被隔板平均分为两部分，隔板距底部0.2m处两边相通，溶剂循环出口距底部0.1m，溶剂循环管从罐体顶部探入罐内0.3m，探入罐内的管道出口封死，管壁钻六圈小孔成为喷淋口，中间两圈直孔，上下两圈斜孔，斜向上和向下45
°
角。

技术总结
本实用新型涉及一种防堵塞的真空缓冲罐，它由进气口（1）、出气口（2）、探料口（3）、进溶剂口（4）、罐体（5）、支座（6）、排溶剂口（7）、溶剂循环出口（8）、溶剂循环泵（9）、电加热器（10）、温度计（11）、溶剂循环管（12）、喷淋口（13）、夹套管（14）和隔板（15）组成。在减压精馏过程中，它可以有效避免高熔点物料蒸汽穿过塔顶冷却器进入真空管道后冷却结晶引起的真空系统堵塞，保证减压精馏操作的顺利进行。证减压精馏操作的顺利进行。证减压精馏操作的顺利进行。


技术研发人员：李芊慧 鄂永胜 林利叶 李秋子 李悦 邢洁
受保护的技术使用者：辽宁科技学院
技术研发日：2021.02.24
技术公布日：2021/10/23