一种重剥离力缩合型有机硅压敏胶及其制备方法与流程

1.本发明涉及有机硅压敏胶，尤其涉及一种重剥离力缩合型有机硅压敏胶及其制备方法。


背景技术：

2.压敏胶(psa)是一种能够长期处于粘弹状态的特殊胶粘剂，只需施加轻度指压即能与被粘物立即粘合，它被广泛用于生产胶粘带、压敏型标签、卫生用品以及其他同类型产品。有机硅压敏胶不仅具有压敏胶必需的良好的粘接强度和初粘性，还有出色的耐高温剪切强度、可以接受的探针初粘力和室温折叠剪切性能，对未处理的难粘材料如聚四氟乙烯等有较好的粘接性能。
3.目前，市场上及进口的重剥离有机硅压敏胶都需要使用底涂剂(如道康宁公司的有机硅压敏胶需要使用配套的底涂剂，3m公司的有机硅压敏胶带经检测涂有底涂剂)，否则压敏胶在使用过程中会从基材上脱落，严重影响使用。而使用底涂剂给生产增加很多工序，增加成本，有机硅压敏胶由硅橡胶和硅树脂组成，其中硅树脂为基础聚合物，硅树脂用于改善压敏胶的粘性，提供初粘力和持粘力。


技术实现要素：

4.针对上述存在的问题，本发明的目的之一是提供一种重剥离力缩合型有机硅压敏胶。
5.一种重剥离力缩合型有机硅压敏胶，其主要组分为由mq树脂和107硅橡胶反应制得的基础聚合物；其中，所述mq硅树脂由水玻璃和六甲基二硅氧烷为原料制成，其羟基含量为1.5
‑
3.5％，m/q＝0.5
‑
1.5。
6.优选地，所述mq硅树脂羟基含量为1.5
‑
3％，m/q＝0.5
‑
1.2。
7.具体地，所述mq硅树脂的制备如下：反应釜中加入蒸馏水、乙醇和浓盐酸后，将反应温度控制在5℃，然后同时加入水玻璃和六甲基二硅氮烷反应30分钟，然后加入甲苯搅拌萃取，分离，有机层加入六甲基二硅氮烷处理树脂中的羟基至羟基含量为1.5
‑
3.5％，m/q＝0.5
‑
1.5。
8.本发明的另一个目的在于提供上述重剥离力缩合型有机硅压敏胶的制备方法。
9.具体地，包括以下步骤：
10.(1)mq硅树脂制备：反应釜中加入蒸馏水、乙醇和浓盐酸后，将反应温度控制在5℃，然后同时加入水玻璃和六甲基二硅氮烷反应30分钟，然后加入甲苯搅拌萃取，分离，有机层加入六甲基二硅氮烷处理树脂中的羟基至羟基含量为1.5
‑
3.5％，m/q＝0.5
‑
1.5；
11.(2)基础聚合物制备：将所述mq硅树脂与107生胶溶解在甲苯中，然后加热搅拌及在碱催化剂作用下缩合反应制得基础聚合物；
12.(3)用甲苯溶解过氧化苯甲酰(bpo)后，加入步骤(2)所述基础聚合物调配均匀，经过涂胶、干燥、固化等过程，制得压敏胶。
13.所述步骤(1)中，有机层加入六甲基二硅氮烷处理树脂中的羟基至羟基含量为1.5
‑
3％，m/q＝0.5
‑
1.2。
14.所述步骤(2)中，mq硅树脂与107生胶之间的质量比为1
‑
1.7:1。
15.所述步骤(3)中，过氧化苯甲酰与基础聚合物之间的质量比为1％
‑
3％。
16.本发明具有以下有益效果：
17.1.以廉价的水玻璃作为原料，合成了性能稳定的mq硅树脂，用于缩合型压敏胶，剥离力在高温高压的条件下变化幅度不超过15％，因此其稳定性较好。
18.2.以六甲基二硅氧烷水解生成的硅醇作为封端剂，与硅溶胶表面的si
‑
oh缩合，通过控制组分比例及反应过程参数，得到m/q＝0.5
‑
1.5，羟基含量为1.5
‑
3.5％的mq硅树脂，能够有效提高有机硅压敏胶的粘性。
具体实施方式
19.下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，需指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
20.对比例1
21.(1)反应釜中加入蒸馏水100g、乙醇100g和浓盐酸10g后，将反应温度控制在5℃，然后同时加入水玻璃200g和六甲基二硅氮烷50g反应30分钟，然后加入甲苯搅拌萃取，分离有机层，再加入六甲基二硅氮烷处理树脂中的羟基至羟基含量为0.3％，m/q＝0.3，得mq硅树脂。然后，水洗除去体系中的酸，至中性，再用无水氯化钙干燥至澄清透明，蒸馏除去溶剂，即得mq硅树脂。
22.(2)按质量比为1:1将mq硅树脂与107生胶溶解在甲苯中，然后加热搅拌及在碱催化剂作用下缩合反应制得基础聚合物。
23.(3)用甲苯溶解过氧化苯甲酰(bpo)，然后按照过氧化苯甲酰与基础聚合物质量比为2％，将氧化苯甲酰(bpo)溶液加入步骤(2)所述基础聚合物调配均匀，经过涂胶、干燥、固化等过程，制得缩合型有机硅压敏胶。
24.对比例2
25.(1)反应釜中加入蒸馏水100g、乙醇100g和浓盐酸10g后，将反应温度控制在5℃，然后同时加入水玻璃200g和六甲基二硅氮烷50g反应30分钟，然后加入甲苯搅拌萃取，分离有机层，再加入六甲基二硅氮烷处理树脂中的羟基至羟基含量为0.5％，m/q＝0.5，得mq硅树脂。然后，水洗除去体系中的酸，至中性，再用无水氯化钙干燥至澄清透明，蒸馏除去溶剂，即得mq硅树脂。
26.(2)按质量比为1:1将mq硅树脂与107生胶溶解在甲苯中，然后加热搅拌及在碱催化剂作用下缩合反应制得基础聚合物。
27.(3)用甲苯溶解过氧化苯甲酰(bpo)，然后按照过氧化苯甲酰与基础聚合物质量比为2％，将氧化苯甲酰(bpo)溶液加入步骤(2)所述基础聚合物调配均匀，经过涂胶、干燥、固化等过程，制得缩合型有机硅压敏胶。
28.对比例3
29.(1)反应釜中加入蒸馏水100g、乙醇100g和浓盐酸10g后，将反应温度控制在5℃，然后同时加入水玻璃200g和六甲基二硅氮烷50g反应30分钟，然后加入甲苯搅拌萃取，分离有机层，再加入六甲基二硅氮烷处理树脂中的羟基至羟基含量为1％，m/q＝0.7，得mq硅树脂。然后，水洗除去体系中的酸，至中性，再用无水氯化钙干燥至澄清透明，蒸馏除去溶剂，即得mq硅树脂。
30.(2)按质量比为1:1将mq硅树脂与107生胶溶解在甲苯中，然后加热搅拌及在碱催化剂作用下缩合反应制得基础聚合物。
31.(3)用甲苯溶解过氧化苯甲酰(bpo)，然后按照过氧化苯甲酰与基础聚合物质量比为2％，将氧化苯甲酰(bpo)溶液加入步骤(2)所述基础聚合物调配均匀，经过涂胶、干燥、固化等过程，制得缩合型有机硅压敏胶。
32.对比例4
33.(1)反应釜中加入蒸馏水100g、乙醇100g和浓盐酸10g后，将反应温度控制在5℃，然后同时加入水玻璃200g和六甲基二硅氮烷50g反应30分钟，然后加入甲苯搅拌萃取，分离有机层，再加入六甲基二硅氮烷处理树脂中的羟基至羟基含量为3.5％，m/q＝1.7，得mq硅树脂。然后，水洗除去体系中的酸，至中性，再用无水氯化钙干燥至澄清透明，蒸馏除去溶剂，即得mq硅树脂。
34.(2)按质量比为1：1将mq硅树脂与107生胶溶解在甲苯中，然后加热搅拌及在碱催化剂作用下缩合反应制得基础聚合物。
35.(3)用甲苯溶解过氧化苯甲酰(bpo)，然后按照过氧化苯甲酰与基础聚合物质量比为2％，将氧化苯甲酰(bpo)溶液加入步骤(2)所述基础聚合物调配均匀，经过涂胶、干燥、固化等过程，制得缩合型有机硅压敏胶。
36.实施例1
37.(1)反应釜中加入蒸馏水100g、乙醇100g和浓盐酸10g后，将反应温度控制在5℃，然后同时加入水玻璃200g和六甲基二硅氮烷50g反应30分钟，然后加入甲苯搅拌萃取，分离有机层，再加入六甲基二硅氮烷处理树脂中的羟基至羟基含量为1.5％，m/q＝0.8，得mq硅树脂。然后，水洗除去体系中的酸，至中性，再用无水氯化钙干燥至澄清透明，蒸馏除去溶剂，即得mq硅树脂。
38.(2)按质量比为1:1将mq硅树脂与107生胶溶解在甲苯中，然后加热搅拌及在碱催化剂作用下缩合反应制得基础聚合物。
39.(3)用甲苯溶解过氧化苯甲酰(bpo)，然后按照过氧化苯甲酰与基础聚合物质量比为2％，将氧化苯甲酰(bpo)溶液加入步骤(2)所述基础聚合物调配均匀，经过涂胶、干燥、固化等过程，制得缩合型有机硅压敏胶。
40.实施例2
41.(1)反应釜中加入蒸馏水100g、乙醇100g和浓盐酸10g后，将反应温度控制在5℃，然后同时加入水玻璃200g和六甲基二硅氮烷50g反应30分钟，然后加入甲苯搅拌萃取，分离有机层，再加入六甲基二硅氮烷处理树脂中的羟基至羟基含量为2.5％，m/q＝1.2，得mq硅树脂。然后，水洗除去体系中的酸，至中性，再用无水氯化钙干燥至澄清透明，蒸馏除去溶剂，即得mq硅树脂。
42.(2)按质量比为1:1将mq硅树脂与107生胶溶解在甲苯中，然后加热搅拌及在碱催化剂作用下缩合反应制得基础聚合物。
43.(3)用甲苯溶解过氧化苯甲酰(bpo)，然后按照过氧化苯甲酰与基础聚合物质量比为2％，将氧化苯甲酰(bpo)溶液加入步骤(2)所述基础聚合物调配均匀，经过涂胶、干燥、固化等过程，制得缩合型有机硅压敏胶。
44.实施例3
45.(1)反应釜中加入蒸馏水100g、乙醇100g和浓盐酸10g后，将反应温度控制在5℃，然后同时加入水玻璃200g和六甲基二硅氮烷50g反应30分钟，然后加入甲苯搅拌萃取，分离有机层，再加入六甲基二硅氮烷处理树脂中的羟基至羟基含量为3％，m/q＝1.5，得mq硅树脂。然后，水洗除去体系中的酸，至中性，再用无水氯化钙干燥至澄清透明，蒸馏除去溶剂，即得mq硅树脂。
46.(2)按质量比为1:1将mq硅树脂与107生胶溶解在甲苯中，然后加热搅拌及在碱催化剂作用下缩合反应制得基础聚合物。
47.(3)用甲苯溶解过氧化苯甲酰(bpo)，然后按照过氧化苯甲酰与基础聚合物质量比为2％，将氧化苯甲酰(bpo)溶液加入步骤(2)所述基础聚合物调配均匀，经过涂胶、干燥、固化等过程，制得缩合型有机硅压敏胶。
48.项目实施例1实施例2实施例3对比例1对比例2对比例3对比例4m/q0.81.21.50.30.50.71.7剥离力/g9908004505009001200860羟基含量％1.52.530.30.513.5初粘(球号)1213125679