一种碱糊化湿胶及其制备方法和应用与流程

1.本发明属于胶粘剂领域，涉及一种新型墙纸/墙布湿胶，具体地涉及一种新型碱糊化墙纸墙布湿胶及其制备方法和应用。


背景技术：

2.近年来，墙纸墙布成为了美化室内环境的首选装修材料，淀粉胶粘剂作为粘接墙纸墙布的胶粘剂在市场上也得到广泛应用。
3.墙纸墙布湿胶根据工艺制备方法可以分为热糊化湿胶和碱糊化湿胶两种类型，两种制备工艺各有优点，但又各自存在一些弊端。热糊化，即直接加热水煮淀粉得到胶粘剂。使用热糊化工艺制成的湿胶，其操作简单、方便，工人容易上手，而且制作成本低，直接将淀粉与水混合均匀后，加入助剂，搅拌升温糊化制作而成；但热糊化湿胶的开胶性较差，不能兑水使用，或者兑水后较难开胶，或者开胶后胶液粗糙、细滑度不足，粘接性能一般，热糊化工艺制作不了30％以上高固含量的淀粉湿胶，尤其粘接相对厚重的一些墙布时容易翘边，而且容易出现发霉化水现象，对防腐防霉剂的要求高。
4.碱糊化工艺是将淀粉用碱性糊化剂常温糊化而成的工艺，目前一些使用碱糊化工艺制成的墙纸墙布湿胶，尽管具有相比于热糊化淀粉胶粘剂较高的粘力，但其制备操作难度高，工序较多，注意事项及跟踪点较多，因而对工人的操作要求也较高，而且制作的成本亦较高。因此，有必要研究一种具有高粘力、易于工人施工操作的墙纸墙布湿胶。


技术实现要素：

5.有鉴于此，根据本发明的实施例提出一种适用于粘接墙纸墙布的碱糊化湿胶及其制备方法和应用，根据本发明实施例制备方法制作得到具有高粘力高固含量的墙纸墙布胶，能够粘接厚重的墙布，开胶容易，易于工人施工操作；制成的湿胶在防腐防霉性能、粘接性能、开胶性能、贮存的稳定性及抗冻性能等等方面均优于热糊化工艺制成的湿胶。
6.本发明采用的技术方案是：一种碱糊化湿胶，其由包括以下重量份数的原料组分制得：
7.乙酰化淀粉
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25份，
8.羟丙基二淀粉磷酸酯
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16份，
9.水溶性无机盐
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10份，
10.碱性糊化剂
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0.2
‑
5份，
11.酸性中和剂
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0.2
‑
5份，
12.助剂
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0.4
‑
10份，
13.水
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
60
‑
80份。
14.在本发明一些实施例中，所述碱糊化湿胶，其由包括以下重量份数的原料组分制得：乙酰化淀粉10
‑
20份，羟丙基二淀粉磷酸酯5
‑
10份，水溶性无机盐4
‑
8份，碱性糊化剂0.5
‑
2份，酸性中和剂0.5
‑
2份，助剂0.9
‑
4份，水63
‑
75份。
15.根据本发明实施例，所述乙酰化淀粉是指利用本领域技术人员已知的淀粉乙酰化变性方法将本领域周知的淀粉进行乙酰化得到的变性淀粉，例如利用醋酸酐等作为乙酰化剂将木薯淀粉、蜡玉米淀粉、玉米淀粉、小麦淀粉以及马铃薯淀粉中的一种或几种进行乙酰化得到的变性淀粉。根据本发明实施例，所述乙酰化淀粉包括乙酰化木薯淀粉、乙酰化蜡玉米淀粉、乙酰化玉米淀粉、乙酰化小麦淀粉和乙酰化马铃薯淀粉中的一种或几种。使用乙酰化淀粉可以明显提高制得湿胶碱糊化湿胶的硬度、固含量、粘接力以及抗冻性。
16.根据本发明实施例，所述羟丙基二淀粉磷酸酯是指利用本领域技术人员已知的淀粉羟丙基磷酸酯变性方法将本领域周知的淀粉进行变性得到的变性淀粉，或称为羟丙基磷酸酯变性淀粉；可以进行羟丙基磷酸酯变性的淀粉原料包括木薯淀粉、蜡玉米淀粉、玉米淀粉、小麦淀粉以及马铃薯淀粉。根据本发明实施例，所述羟丙基二淀粉磷酸酯包括羟丙基磷酸酯变性木薯淀粉、羟丙基磷酸酯变性玉米淀粉、羟丙基磷酸酯变性玉米淀粉、羟丙基磷酸酯变性小麦淀粉和羟丙基磷酸酯变性马铃薯淀粉中的一种或几种。使用羟丙基二淀粉磷酸酯可以大大增加制得湿胶在不同温度下的稳定性，并且可以直接影响湿胶的粘度，增大其开胶量。
17.根据本发明实施例，所述水溶性无机盐可以使用氯化盐、硝酸盐、钠盐、硫酸盐和磷酸盐中的一种或几种。在本发明的一些实施例中，在使用水溶性无机盐时，加入水溶性无机盐的水溶液。在一些实施例中，加入水溶性无机盐的15％
‑
40％水溶液。
18.根据本发明实施例，所述碱性糊化剂可以使用本领域技术人员已知的无机碱或碱性无机盐，例如，所述碱性糊化剂包括氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化钙、磷酸钠和碳酸钠中的一种或几种。在本发明的一些实施例中，在使用碱性糊化剂时，加入碱性糊化剂的水溶液。在一些实施例中，加入碱性糊化剂的20％
‑
40％水溶液。
19.根据本发明实施例，所述酸性中和剂可以使用本领域技术人员已知的无机酸或有机酸，例如，所述酸性中和剂包括硝酸、盐酸、草酸和磷酸中的一种或几种。在本发明的一些实施例中，所述酸性中和剂的使用浓度为5％
‑
20％。
20.根据本发明实施例，所述助剂可以包括增白剂、保湿剂、抗冻剂和防腐防霉剂中的一种或几种。在一些实施例中，所述助剂包括增白剂0.1
‑
2份，保湿剂0.1
‑
1.5份，抗冻剂0.1
‑
1.5份，防腐防霉剂0.1
‑
3份。在一些实施例中，所述助剂包括增白剂0.2
‑
1份，保湿剂0.1
‑
0.5份，抗冻剂0.1
‑
0.3份，防腐防霉剂0.5
‑
1.5份。
21.在一些实施例中，所述增白剂可以选用本领域常规的增白剂，包括但不限于eva乳液、钛白粉和滑石粉中的一种或几种。
22.在一些实施例中，所述保湿剂可以选用本领域常规的保湿剂，包括但不限于甘油、羧甲基变性淀粉和戊二醇中的一种或几种。
23.在一些实施例中，所述抗冻剂可以选用本领域常规的抗冻剂，包括但不限于丙二醇、丙三醇和乙二醇中的一种或几种。
24.在一些实施例中，所述防腐防霉剂可以选用本领域常规的防腐防霉剂，包括但不限于双乙酸钠盐、苯甲酸及其钠盐、有机硅铜季铵盐和卡松中的一种或几种。
25.本发明实施例还提供了一种碱糊化湿胶的制备方法，包括以下步骤：
26.将乙酰化淀粉加入水中，加入水溶性无机盐，经搅拌，得到分散物料；
27.将部分碱性糊化剂加至分散物料，搅拌，得到预糊化分散物料；
28.将羟丙基二淀粉磷酸酯加入预糊化分散物料，加入剩余碱性糊化剂，搅拌，得到糊化物料；
29.将酸性中和剂加入糊化物料，调节ph，加入助剂，搅拌，得到本发明碱糊化湿胶。
30.为了使所加入的原料组分能够更容易地分散或溶解在物料体系中，可以将要加入的原料组分预先用一部分水分散或溶解。在一些实施例中，将水溶性无机盐用一部分水配制为无机盐溶液。在一些实施例中，将碱性糊化剂用一部分水配制为碱性溶液。在一些实施例中，将酸性中和剂用一部分水配制为酸性溶液。
31.本发明还提供了所述碱糊化湿胶作为墙纸/墙布胶粘剂的应用。
32.本发明的有益效果在于：
33.本发明通过碱糊化工艺技术制成的碱糊化湿胶的粘力高，能够粘接厚重的墙纸/墙布，粘接墙纸/墙布不容易翘边，且能制作高粘力高固含量的墙布胶；开胶容易，可以按1:1，甚至1:1.5以上的比例兑水，开胶后粘度可达80000mpa.s以上，易于工人施工操作。
34.在碱糊化的过程中，物料体系处于强碱性环境中，杀菌较为彻底，制成的湿胶的防腐防霉性能、粘接性能、开胶性能、贮存的稳定性及抗冻性能等等方面均优于热糊化工艺制成的湿胶。本发明碱糊化湿胶经
‑
18℃冻融后，容易解冻恢复至原状。本发明碱糊化湿胶的保质期最少一年，未拆包装的情况下甚至三年后性能依然良好。
35.因此，本发明的碱糊化墙纸/墙布湿胶的粘接能力不仅优于常规液态的墙纸湿胶，而且经冻后的粘接力、开胶的容易程度均优于市面上的热糊化墙纸湿胶。
附图说明
36.图1示出了实施例2所得碱糊化湿胶经包装后的成品。
37.图2示出了经1:1兑水开胶后的实施例2碱糊化湿胶。
38.图3示出了经1:1兑水开胶后的实施例3碱糊化湿胶。
39.图4示出了经1:1兑水开胶后的实施例4碱糊化湿胶。
40.图5示出了使用ndj
‑
1旋转粘度计测试经开胶后的实施例2碱糊化湿胶。
41.图6示出了使用粘度计测试开胶后实施例2碱糊化湿胶的结果。
具体实施方式
42.下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
43.在现有普遍的热糊化工艺技术中，直接将变性淀粉与水混合均匀后，加入助剂，搅拌升温直接煮熟糊化制作而成；但热糊化制成的湿胶开胶性较差，不能进行兑水使用，兑水后无法形成均匀相，或者开胶后细滑度不足，粘接性能一般，制作不了30％以上高固含量的淀粉湿胶，尤其粘接相对厚重的一些墙布时容易翘边，而且容易出现发霉化水现象，保质期时间较短一般为半年以内，对防腐防霉剂的要求高。目前一些使用碱糊化工艺制成的墙纸墙布湿胶，尽管具有相比于热糊化淀粉胶粘剂较高的粘力，但制备操作操作难度高，使用时对工人的操作要求较高，工序较多，注意事项及跟踪点较多，且制作的成本亦较高。
44.有鉴于此，根据本发明的第一方面，本发明实施例涉及一种碱糊化湿胶，其粘接强度高，开胶性能好，固含量高且易储存、耐抗冻。本发明的碱糊化墙纸墙布湿胶，具体是通过
碱糊化工艺制成的一种墙纸墙布湿胶。本发明使用全新的碱糊化工艺技术，使用碱性糊化剂在一定的条件下糊化变性淀粉，即可制得本发明的新型墙纸墙布湿胶。
45.根据本发明实施例，所述碱糊化湿胶由包括以下重量份数的原料组分制得：乙酰化淀粉7
‑
25份，羟丙基二淀粉磷酸酯4
‑
16份，水溶性无机盐1
‑
10份，碱性糊化剂0.2
‑
5份，酸性中和剂0.2
‑
5份，助剂0.4
‑
10份，水60
‑
80份。
46.在一些实施例中，所述碱糊化湿胶由包括以下重量份数的原料组分制得：乙酰化淀粉10
‑
20份，羟丙基二淀粉磷酸酯5
‑
10份，水溶性无机盐4
‑
8份，碱性糊化剂0.5
‑
2份，酸性中和剂0.5
‑
2份，助剂0.9
‑
4份，水63
‑
75份。
47.例如，按重量份数计，乙酰化淀粉可为10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份或20份；
48.羟丙基二淀粉磷酸酯可为5份、6份、7份、8份、9份或10份；
49.水溶性无机盐可以为4份、4.5份、5份、5.5份、6.0份、6.5份、7.0份、7.5份或8份；
50.碱性糊化剂可为0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.85份、0.9份、0.95份、1.0份、1.1份、1.2份、1.4份、1.6份、1.7份、1.8份、1.9份或2.0份；
51.酸性中和剂可为0.5份、0.55份、0.6份、0.65份、0.7份、0.8份、0.9份、1.0份、1.1份、1.2份、1.4份、1.6份、1.7份、1.8份、1.9份或2.0份；
52.水可以为63份、64份、65份、66份、67份、68份、69份、70份、71份、72份、73份、73.5份、74份、74.2份、74.5份、74.7份或75份。在一些实施例中，所述的水可以为去离子水和/或蒸馏水。
53.在一些实施例中，所述助剂可以包括增白剂、保湿剂、抗冻剂和防腐防霉剂中的一种或几种。在一些实施例中，所述增白剂、保湿剂、抗冻剂和防腐防霉剂的纯度为95
‑
99％。在一些实施例中，所述助剂包括增白剂0.1
‑
2份，保湿剂0.1
‑
1.5份，抗冻剂0.1
‑
1.5份，防腐防霉剂0.1
‑
3份。在一些实施例中，所述助剂包括增白剂0.2
‑
1份，保湿剂0.1
‑
0.5份，抗冻剂0.1
‑
0.3份，防腐防霉剂0.5
‑
1.5份。
54.例如，按重量份数计，增白剂可为0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.7份、0.75份、0.8份、0.85份、0.9份、0.95份或1.0份；保湿剂可以为0.1份、0.15份、0.2份、0.25份、0.3份、0.35份、0.4份、0.45份或0.5份；抗冻剂可以为0.1份、0.12份、0.15份、0.2份、0.25份、0.26份、0.28份或0.3份；防霉防腐剂可以0.5份、0.55份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、0.95份、1.0份、1.05份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份或1.5份。
55.例如，在一个实施例中，所述碱糊化湿胶由包括以下重量份数的原料组分制得：乙酰化淀粉10份，羟丙基二淀粉磷酸酯5份，水溶无机盐5份，碱性糊化剂1.5份，酸性中和剂1.6份，抗冻剂0.2份，防腐防霉剂0.7份，水76份。
56.例如，在另一个实施例中，所述碱糊化湿胶由包括以下重量份数的原料组分制得：乙酰化淀粉16份，羟丙基二淀粉磷酸酯8份，水溶性无机盐5份，碱性糊化剂1.2份，酸性中和剂1.5份，增白剂0.4份，保湿剂0.5份，抗冻剂0.2份，防腐防霉剂0.4份，水66.8份。
57.在一些实施例中，所述乙酰化淀粉包括乙酰化木薯淀粉、乙酰化蜡玉米淀粉、乙酰化玉米淀粉、乙酰化小麦淀粉和乙酰化马铃薯淀粉中的一种或几种。在一些实施例中，所述乙酰化淀粉的纯度为99％以上。本技术发明人发现，在制备本发明碱糊化湿胶过程中，使用乙酰化淀粉可以明显提高碱糊化湿胶的硬度，使胶状物质捏起来能比普通湿胶硬许些，提
高其制得湿胶的固含量，间接提高了粘接力；如使用其他变性淀粉(例如氧化淀粉)，虽然相对热糊化湿胶具有较高粘力，但制得湿胶不抗冻，而且粘度非常稀，不利于制作高粘度高开胶的湿胶。
58.在一些实施例中，所述羟丙基二淀粉磷酸酯包括羟丙基磷酸酯变性木薯淀粉、羟丙基磷酸酯变性玉米淀粉、羟丙基磷酸酯变性玉米淀粉、羟丙基磷酸酯变性小麦淀粉和羟丙基磷酸酯变性马铃薯淀粉中的一种或几种。在一些实施例中，所述羟丙基二淀粉磷酸酯的纯度为99％以上。本技术发明人发现，在制备本发明碱糊化湿胶过程中，使用羟丙基二淀粉磷酸酯可以大大增加制得湿胶的耐热、耐冻、常温等稳定性；其次其可以直接影响湿胶的粘度，增大其开胶量，并且制得湿胶的粘度随其添加量的增加而增大。
59.本技术发明人在前期研究中发现，如选用其他种类的变性淀粉，例如选用羧甲基淀粉所制得的碱糊化湿胶粘度稍大，但开胶相对更难，所需开胶的水量更大，即使开胶后由于太稀以至于其粘力较差，无法粘贴厚重的墙布。其中，利用氧化淀粉制得的湿胶粘度太低，与乙酰化淀粉或羟丙基二淀粉磷酸酯配合的性能不稳定，粘度容易进一步变稀，且其制得的湿胶的手感较软，开胶性能亦很差；利用交联变性淀粉制得的湿胶粘性较差，且其膜层较脆，无法适用于墙纸墙布湿胶。因此，使用乙酰化淀粉与羟丙基二淀粉磷酸酯配合，在合适用量的范围内产生了硬度与开胶量的完美综合，在保证开胶量大且容易的同时，亦可以保证湿胶的硬度手感，通过乙酰化淀粉与羟丙基二淀粉磷酸酯的结合可以保证固含量、粘度、稳定性与开胶性的最佳平衡点。
60.在一些实施例中，所述水溶性无机盐包括氯化盐、硝酸盐、钠盐、硫酸盐和磷酸盐中的一种或几种。从成本效益方面考虑，可以选用非100％纯的水溶性无机盐，优选为工业用纯度。优选地，所述水溶性无机盐纯度为95％以上；进一步优选地，所述水溶性无机盐纯度为95
‑
99％。本技术发明人发现，在制备本发明碱糊化湿胶过程中，使用水溶性无机盐可以增加淀粉的水溶性，使其更易开胶，同时增强碱糊化湿胶的抗冻性能。
61.在一些实施例中，水溶性无机盐以无机盐溶液的形式使用，即将水溶性无机盐用一部分水配制为无机盐溶液，无机盐溶液的浓度为15
‑
40％，具体可以为20
‑
40％，进一步优化浓度为25
‑
35％，具体浓度可以为25％、27％、28％、30％、31％、33％或35％。除非上下另有规定，本文所配制溶液的浓度是指溶剂的质量百分比浓度。
62.在一些实施例中，所述碱性糊化剂包括氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化钙、磷酸钠和碳酸钠中的一种或几种。可以选用非100％纯的碱性糊化剂，优选为工业用纯度。优选地，所述碱性糊化剂纯度为95％以上；进一步优选地，所述碱性糊化剂纯度为95
‑
99％。除非上下另有规定，本文所用的原料组分的纯度可以为工业级纯度。
63.在一些实施例中，碱性糊化剂以碱性糊化剂溶液的形式使用，即将碱性糊化剂用一部分水配制为碱性溶液，碱性糊化剂溶液的浓度为20
‑
40％，具体浓度可以为21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、29％、30％、31％、32％、34％、36％、38％、40％，优选为25
‑
30％，更优选为30％。
64.在一些实施例中，所述酸性中和剂包括硝酸、盐酸、草酸和磷酸中的一种或几种。在一些实施例中，将酸性中和剂稀释至合适浓度的酸性中和剂溶液，将酸性中和剂用一部分水配制为酸性溶液，酸性溶液中酸性中和剂的浓度为5
‑
20％，优选为5
‑
10％，具体可以为5.2％、5.5％、5.8％、6.0％、6.3％、6.5％、6.7％、7.0％、7.3％、7.5％、7.8％、8.0％、
8.3％、8.5％、8.8％、9.0％、9.2％、9.5％或9.8％。
65.在一些实施例中，所述增白剂可以选用本领域常规的增白剂，其中典型而非限制的例子包括eva乳液、钛白粉、滑石粉及其组合。所述组合包括但不限于eva乳液与钛白粉的组合，钛白粉与滑石粉的组合，eva乳液与滑石粉的组合，以及eva乳液、钛白粉与滑石粉的组合。
66.在一些实施例中，所述保湿剂可以选用本领域常规的保湿剂，其中典型而非限制的例子包括甘油、羧甲基变性淀粉、戊二醇及其组合。例如，所述组合包括但不限于甘油与羧甲基变性淀粉的组合，羧甲基变性淀粉与戊二醇的组合，甘油与戊二醇的组合，以及甘油、羧甲基变性淀粉与戊二醇的组合。
67.在一些实施例中，所述抗冻剂可以选用本领域常规的抗冻剂，其中典型而非限制的例子包括丙二醇、丙三醇、乙二醇及其组合。例如，所述组合包括但不限于丙二醇与丙三醇的组合，丙三醇与乙二醇的组合，丙二醇与乙二醇的组合，以及丙二醇、丙三醇与乙二醇的组合。
68.在一些实施例中，所述防腐防霉剂可以选用本领域常规的防腐防霉剂，其中典型而非限制的例子包括双乙酸钠盐、苯甲酸及其钠盐、有机硅铜季铵盐、卡松及其组合。例如，所述组合包括但不限于双乙酸钠与苯甲酸及其钠盐的组合，双乙酸钠与有机硅铜季铵盐的组合，双乙酸钠与卡松的组合，双乙酸钠、苯甲酸及其钠盐与有机硅铜季铵盐的组合，苯甲酸及其钠盐、有机硅铜季铵盐与卡松的组合等。
69.本发明墙纸墙布湿胶的粘力高，能够粘接厚重的墙布，能制作高粘力高固含量的墙布胶，粘接墙纸/墙布不容易翘边；开胶容易，易于工人施工操作；而且在碱糊化的过程中，物料体系处于强碱性环境中，杀菌较为彻底，制成的湿胶的防腐防霉性能、粘接性能、开胶性能、贮存的稳定性及抗冻性能等等方面均优于热糊化工艺制成的湿胶。
70.目前一些使用碱糊化工艺制成的墙纸墙布湿胶，其制备操作操作难度较大，使用时对工人的操作要求较高，工序较多，注意事项及跟踪点较多，且制作的成本亦较高。有鉴于此，根据本发明的第二方面，本发明实施例涉及一种碱糊化湿胶的制备方法，能制作高粘力高固含量高质量的墙纸/墙布胶，所述制备方法工艺简单，操作容易，其制成的墙纸墙布湿胶的粘力高，能够粘接厚重的墙布；开胶容易，可以按1:1，甚至1:1.5以上的比例兑水，开胶粘度仍在8万mpa.s以上，易于工人施工操作；而且在碱糊化的过程中，物料体系处于强碱性环境中，杀菌较为彻底，制成的湿胶的防腐防霉性能、粘接性能、开胶性能、贮存的稳定性及抗冻性能等等方面均优于热糊化工艺制成的湿胶。本发明碱糊化湿胶经
‑
18℃冻融后，容易解冻恢复至原状。本发明碱糊化湿胶的保质期最少一年，未拆包装的情况下甚至三年后性能依然良好。
71.根据本发明实施例，所述碱糊化湿胶的制备方法，包括以下步骤：
72.步骤1、将乙酰化淀粉加入水中，加入水溶性无机盐，经搅拌，得到分散物料；
73.步骤2、将部分碱性糊化剂加至分散物料，搅拌，得到预糊化分散物料；
74.步骤3、将羟丙基二淀粉磷酸酯加入预糊化分散物料，加入剩余碱性糊化剂，搅拌，得到糊化物料；
75.步骤4、将酸性中和剂加入糊化物料，调节ph，加入助剂，搅拌，得到本发明碱糊化湿胶。
76.为了使所加入的原料组分能够更容易地分散或溶解在物料体系中，可以将要加入的原料组分预先用一部分水分散或溶解。在步骤1中，将配方量的乙酰化变性淀粉分散至占配方量40
‑
75％的水中，例如将配方量的乙酰化变性淀粉分散至占配方量40％、45％、50％、55％、60％、65％、68％、70％、71％、72％、74％或75％的水中。在一些实施例中，溶性无机盐以无机盐溶液的形式使用，例如将水溶性无机盐用占配方量余量55
‑
85％的水配制为无机盐溶液，例如占配方量余量55％、60％、65％、70％、71％、75％、80％、83％或85％的水。
77.具体地，在反应釜或其他反应装置中，优选为不锈钢带搅拌装置的反应器，将配方量的乙酰化变性淀粉分散至占配方量50
‑
75％水中，加入配方量的水溶性无机盐(用占水配方量余量55
‑
85％的水配制为水溶液)，搅拌，制得分散物料。除非上下另有规定，“配方量余量”用于水时是指，将乙酰化淀粉加入一部分水后或者将一部分水用于分散乙酰化淀粉后，水的余量。
78.在某些实施例中，步骤2为预糊化步骤，步骤3为糊化步骤，糊化温度为25
‑
55℃，优选为28
‑
45℃；例如28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、40℃、42℃、43℃、44℃或45℃。
79.在一些实施例中，碱性糊化剂以碱性糊化剂溶液的形式使用，例如将碱性糊化剂用占配方量余量2
‑
15％的水配制为碱性溶液，例如占配方量余量2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％的水。在步骤2中，将占所配制量10
‑
30％的碱性溶液的加至步骤1所得分散物料，例如11％、13％、15％、17％、20％、21％、22％、25％、27％、29％或30％的碱性溶液。在一些实施例中，将所配制的碱性溶液加至滴加装置中，在25
‑
35℃下，例如25℃、26℃、27℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、或35℃下滴加搅拌0.5
‑
1h，例如0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h或1.0h；得到预糊化分散物料。在一些实施例中，所述滴加装置可为塑料材质或不锈钢材质。
80.在步骤3中，将配方量的羟丙基二淀粉磷酸酯加入反应釜内搅拌分散。羟丙基二淀粉磷酸酯可以以干粉或分散液的形式加入，加入后用少量水用水枪将反应釜内部冲刷，避免干粉或分散液残留在釜壁或搅拌器上。将所配制的余量碱性溶液通过滴加装置，在28
‑
35℃下，例如28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃或35℃下滴加搅拌20
‑
60min，例如20min、25min、30min、31min、35min、40min、45min、50min、51min、52min、55min、58min、59min或60min；得到糊化物料。根据本发明的制备方法实施例，糊化终点的判断基于制得的物料是否呈透白明亮状态，当糊化完成，没有淀粉颗粒产生的小白点即为糊化终点。
81.在上述制备过程中，将水、碱性糊化剂的分批添加的原因在于乙酰化淀粉和羟丙基二淀粉磷酸酯的糊化特性差异。本技术发明人发现，乙酰化淀粉碱糊化较难，故需先预糊化，而羟丙基二淀粉磷酸酯糊化相对容易，故先后顺序不能变更，不能同步进行。
82.在一些实施例中，酸性中和剂以酸性中和剂溶液的形式使用，例如将酸性中和剂用占配方量余量10
‑
40％的水配制为浓度为5
‑
20％的酸性溶液，例如用占配方量余量10％、11％、15％、18％、20％、21％、25％、27％、29％或30％的水。在步骤4中，将酸性中和剂加入步骤3所得糊化物料，调节ph至5
‑
7，例如5.1、5.2、5.3、5.5、6.0、6.5、6.7或7.0；加入助剂，搅拌，得到碱糊化湿胶。在步骤4中，如所述助剂中包括防腐防霉剂，优选将调节ph后的物料经脱泡，且温度在50℃以下时，加入防腐防霉剂。
83.在一个实施例中，所述碱糊化湿胶的制备方法，包括以下步骤：
84.(1)在反应釜中，将配方量的乙酰化淀粉分散至占配方量40
‑
75％的水中，加入配方量的水溶性无机盐(用占水配方量余量55
‑
85％的水配制为无机盐溶液)，搅拌，得到分散物料；
85.(2)在步骤(1)搅拌后，将配方量10
‑
30％的碱性糊化剂(用占配方量余量2
‑
15％的水配制为碱性溶液)加至滴加装置内，在25
‑
35℃下滴加搅拌0.5
‑
1h，得到预糊化分散物料；
86.(3)在步骤(2)搅拌后，将配方量的羟丙基二淀粉磷酸酯加入釜内继续搅拌分散，并将余量碱性糊化剂(碱性溶液)通过滴加装置，在28
‑
35℃下滴加搅拌20
‑
60min，得到糊化物料；
87.(4)将配方量的酸性中和剂(用占水配方量余量10
‑
40％的水配制为酸性溶液)加入糊化物料，调节物料ph至5
‑
7；加入配方量的增白剂、抗冻剂和保湿剂，搅拌，经抽真空脱泡后在50℃以下(边脱泡边降温)，加入配方量的防腐防霉剂，搅拌后，制得碱糊化湿胶。
88.实施例
89.实施例1
90.本实施例碱糊化湿胶是使用碱性糊化剂在一定条件下，将多种变性淀粉通过碱糊化工艺制成，其中，所述碱糊化湿胶由包括以下重量份数的原料组分制得：
91.乙酰化淀粉7份，羟丙基二淀粉磷酸酯16份，水溶性无机盐5份，碱性糊化剂1.5份，酸性中和剂1.7份，增白剂0.5份，保湿剂0.3份，抗冻剂0.1份，防腐防霉剂1.4份，水66.5份。其中，水溶性无机盐为氯化钠；碱性糊化剂为氢氧化钠；酸性中和剂为盐酸；增白剂为钛白粉；保湿剂为甘油；抗冻剂为丙二醇与乙二醇的混合物；防腐防霉剂为双乙酸钠与卡松的混合物。
92.本实施例碱糊化湿胶的制备方法，包括以下步骤：
93.(1)在不锈钢反应釜中，将配方量的乙酰化淀粉分散至占配方量70％的水中，加入配方量的水溶性无机盐(用占水配方量余量80％的水配制为无机盐溶液)，搅拌均匀，得到分散物料；
94.(2)在步骤(1)搅拌均匀后，将配方量25％的碱性糊化剂(用占配方量余量5％的水配制为碱性溶液)加至滴加装置内，在29℃下滴加搅拌0.5h，得到预糊化分散物料；
95.(3)在步骤(2)搅拌均匀后，将配方量的羟丙基二淀粉磷酸酯加入釜内继续搅拌分散均匀，并将余量碱性糊化剂(碱性溶液)通过滴加装置，在29℃下滴加搅拌30min，得到糊化物料；
96.(4)将配方量的酸性中和剂(用占水配方量余量15％的水配制为酸性溶液)加入糊化物料，调节物料ph至5.0；加入配方量的增白剂、抗冻剂和保湿剂，搅拌，经抽真空脱泡后在50℃以下(边脱泡边降温)，加入配方量的防腐防霉剂，搅拌均匀后，制得碱糊化湿胶。
97.实施例2
98.本实施例碱糊化湿胶是使用碱性糊化剂在一定条件下，将多种变性淀粉通过碱糊化工艺制成，其中，所述碱糊化湿胶由包括以下重量份数的原料组分制得：
99.乙酰化淀粉13份，羟丙基二淀粉磷酸酯7份，水溶性无机盐5份，碱性糊化剂1.0份，酸性中和剂1.2份，增白剂0.5份，保湿剂0.5份，抗冻剂0.1份，防腐防霉剂1.0份，水70.7份。其中，水溶性无机盐为氯化钠；碱性糊化剂为氢氧化钙；酸性中和剂为草酸；增白剂为滑石粉；保湿剂为羧甲基变性淀粉；抗冻剂为丙二醇；防腐防霉剂为有机硅铜季铵盐。
100.本实施例碱糊化湿胶的制备方法，包括以下步骤：
101.(1)在不锈钢反应釜中，将配方量的乙酰化淀粉分散至占配方量72％的水中，加入配方量的水溶性无机盐(用占水配方量余量75％的水配制为无机盐溶液)，搅拌均匀，得到分散物料；
102.(2)在步骤(1)搅拌均匀后，将配方量20％的碱性糊化剂(用占配方量余量8％的水配制为碱性溶液)加至滴加装置内，在30℃下滴加搅拌0.5h，得到预糊化分散物料；
103.(3)在步骤(2)搅拌均匀后，将配方量的羟丙基二淀粉磷酸酯加入釜内继续搅拌分散均匀，并将余量碱性糊化剂(碱性溶液)通过滴加装置，在30℃下滴加搅拌30min，得到糊化物料；
104.(4)将配方量的酸性中和剂(用占水配方量余量17％的水配制为酸性溶液)加入糊化物料，调节物料ph至5.5；加入配方量的增白剂、抗冻剂和保湿剂，搅拌，经抽真空脱泡后在50℃以下(边脱泡边降温)，加入配方量的防腐防霉剂，搅拌均匀后，制得碱糊化湿胶。
105.实施例2所得碱糊化湿胶经包装成品，如图1所示。
106.实施例3
107.本实施例碱糊化湿胶是使用碱性糊化剂在一定条件下，将多种变性淀粉通过碱糊化工艺制成，其中，所述碱糊化湿胶由包括以下重量份数的原料组分制得：
108.乙酰化淀粉9份，羟丙基二淀粉磷酸酯6份，水溶性无机盐5份，碱性糊化剂1.2份，酸性中和剂1.3份，增白剂0.5份，保湿剂0.3份，抗冻剂0.1份，防腐防霉剂1.5份，水75.1份。其中，水溶性无机盐为氯化钠；碱性糊化剂为碳酸钠；酸性中和剂为草酸；增白剂为eva乳液；保湿剂为甘油与戊二醇的混合物；抗冻剂为乙二醇；防腐防霉剂为苯甲酸。
109.本实施例碱糊化湿胶的制备方法，包括以下步骤：
110.(1)在不锈钢反应釜中，将配方量的乙酰化淀粉分散至占配方量73.6％的水中，加入配方量的水溶性无机盐(用占水配方量余量78％的水配制为无机盐溶液)，搅拌均匀，得到分散物料；
111.(2)在步骤(1)搅拌均匀后，将配方量30％的碱性糊化剂(用占配方量余量6％的水配制为碱性溶液)加至滴加装置内，在33℃下滴加搅拌0.5h，得到预糊化分散物料；
112.(3)在步骤(2)搅拌均匀后，将配方量的羟丙基二淀粉磷酸酯加入釜内继续搅拌分散均匀，并将余量碱性糊化剂(碱性溶液)通过滴加装置，在33℃下滴加搅拌30min，得到糊化物料；
113.(4)将配方量的酸性中和剂(用占水配方量余量16％的水配制为酸性溶液)加入糊化物料，调节物料ph至6.0；加入配方量的增白剂、抗冻剂和保湿剂，搅拌，经抽真空脱泡后在50℃以下(边脱泡边降温)，加入配方量的防腐防霉剂，搅拌均匀后，制得碱糊化湿胶。
114.实施例4
115.本实施例碱糊化湿胶是使用碱性糊化剂在一定条件下，将多种变性淀粉通过碱糊化工艺制成，其中，所述碱糊化湿胶由包括以下重量份数的原料组分制得：
116.乙酰化淀粉8份，羟丙基二淀粉磷酸酯5份，水溶性无机盐5份，碱性糊化剂1.1份，酸性中和剂1.2份，增白剂0.5份，保湿剂0.3份，抗冻剂0.1份，防腐防霉剂1.4份，水77.4份。
117.本实施例碱糊化湿胶的原料组分同实施例2，仅重量份数作调整。
118.本实施例碱糊化湿胶的制备方法同实施例2。
119.实施例5
120.本实施例碱糊化湿胶是使用碱性糊化剂在一定条件下，将多种变性淀粉通过碱糊化工艺制成，其中，所述碱糊化湿胶由包括以下重量份数的原料组分制得：
121.乙酰化淀粉7份，羟丙基二淀粉磷酸酯4份，水溶性无机盐5份，碱性糊化剂1.0份，酸性中和剂1.0份，增白剂0.5份，保湿剂0.3份，抗冻剂0.1份，防腐防霉剂1.4份，水79.7份。
122.本实施例碱糊化湿胶的原料组分同实施例2，仅重量份数作调整。
123.本实施例碱糊化湿胶的制备方法同实施例2。
124.实施例1
‑
5碱糊化湿胶原料组分的重量份数如表1所示。
125.表1实施例1
‑
5碱糊化湿胶原料组分的重量份数
[0126][0127]
对比例1
[0128]
该对比例为市售热糊化工艺生产的某糯米墙纸湿胶，固含量为27％。
[0129]
对比例2
[0130]
该对比例为市售热糊化工艺生产的某无缝墙布胶，固化量为22％。
[0131]
测试例
[0132]
本测试例分别测试各实施例和对比例墙纸湿胶的性能。测试方法如下：
[0133]
固含量：将各实施例制备的碱糊化湿胶以及对比例1、2的市售墙纸墙布湿胶置于烘箱干燥至恒重，计算湿胶样品的固体成分占总量的质量百分比。
[0134]
开胶性能：分别将各实施例制备的碱糊化湿胶以及对比例1、2的市售墙纸墙布湿胶按1:1的比例兑水，记录开胶情况，观察兑水后状态是否有颗粒、胶液是否细滑，其中图2、3、4示出了经兑水开胶后的实施例2、3、4碱糊化湿胶。
[0135]
剥离强度：采用拉力机测试开胶后实施例样品和开胶后对比例样品的剥离强度，剥离强度越大说明粘接强度越好。
[0136]
粘度：采用ndj
‑
1旋转粘度计测试1:1兑水开胶后实施例样品和未开胶对比例样品
的粘度，粘度越高，兑水开胶后的状态越稠，ndj
‑
1旋转粘度计测试如图5示，图6为测试开胶后实施例2样品的结果。
[0137]
初粘力：采用初粘测试仪测试各实施例制备的碱糊化湿胶以及对比例1、2的市售墙纸墙布湿胶开胶后的样品初粘力，初粘力越高，初始粘接时固定性越强。
[0138]
抗冻性：将未开胶样品放进冰箱
‑
18℃以下冰冻24小时，取出后在常温下解冻，观察是否恢复原状态，然后进行开胶测试其粘度是否稳定
[0139]
耐热性：将未开胶样品放进烘箱45℃保温15天，取出后在常温下散热，观察是否恢复原状态，然后进行开胶测试其粘度是否稳定。
[0140]
储存稳定性：留样定期观察有无化水或发霉现象。
[0141]
测试结果见表2。
[0142]
表2实施例1
‑
5碱糊化湿胶与对比例墙纸墙布胶的性能
[0143][0144]
由表1可知，本发明所述的碱糊化墙纸墙布湿胶在固含量相当的情况下，开胶性能、粘接强度以及开胶后的稠度、初始粘接时的固定性均优于市售的湿胶，同时具有优于市售湿胶的低温、高温和储存稳定性。本发明的墙纸墙布湿胶通过碱糊化工艺而非直接简单加热糊化方式制作而成，一般热糊化湿胶在粘度较低的情况下，容易对墙纸墙布发生透胶，实施例5碱糊化湿胶在粘度较低的情况仍不容易发生透胶。
[0145]
另根据本发明实施例，将实施例3和实施例5中的乙酰化淀粉和羟丙基二淀粉磷酸酯的用量对调，即提高羟丙基二淀粉磷酸酯用量而减少乙酰化淀粉的用量，发现所制得湿胶的粘度提高，而手感偏软。工人可根据实际施工需要进行调整。
[0146]
本发明的碱糊化墙纸墙布湿胶不仅保证了高开胶量、高细滑度、易开胶的优点，避
免了一般热糊化湿胶开胶难的问题；又解决了传统热糊化湿胶粘接力差、剥离强度低、细滑度不够，墙纸墙布容易翘边的问题；另外，本发明的碱糊化墙纸墙布湿胶抗霉菌能力优于传统的热糊化工艺生产而成的湿胶。
[0147]
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。