一种掺杂三氧化二钛纳米颗粒胶粘剂及其制备方法与流程

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1.本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种掺杂三氧化二钛纳米颗粒胶粘剂及其制备方法。


背景技术：
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2.半导体先进加工制造领域会利用到一些具有粘接解离可逆特性的特殊胶粘剂，开发了很多临时紧固和键合解决方案，用于加工过程中对柔性或脆性工件的支撑保护。目前胶粘剂从解离(粘)方法或原理上分类，主要有溶剂解粘、光致解粘和热致解粘。溶剂解粘的缺陷在于制程中需要使用化学试剂，存在解粘速度慢、溶剂与需解粘材料兼容性要求高、材料成本高；光致解粘的缺陷在于对需解粘物有透光要求，解粘过程易产生残胶及残余应力、整体成本较高；热致解粘的缺陷主要在于解粘速度慢，解粘后晶圆易翘曲、芯片热机械匹配等问题。


技术实现要素：
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3.本发明要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种掺杂三氧化二钛纳米颗粒胶粘剂及其制备方法，本发明通过添加纳米三氧化二钛制备得到新型纳米光热解离胶粘剂，利用光致热解原理，可将纳米三氧化二钛颗粒附近的胶粘剂迅速交联或分解，起到解粘的效果，本发明制得的胶粘剂不仅具有很好的粘结性能，且光致热解粘效果优异。
4.为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
5.一种掺杂三氧化二钛纳米颗粒胶粘剂，以质量百分比计，包括以下组分：
6.纳米三氧化二钛1％
‑
10％，聚合物5％
‑
49％，溶剂35
‑
70％，表面活性剂0.1％
‑
5％，功能填料1％
‑
10％，所述纳米三氧化二钛的平均粒径大小为50
‑
200nm。
7.作为上述技术方案的优选，所述聚合物为聚苯乙烯、环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氨酯、聚酰胺、聚酰亚胺、丙烯酸酯、含氟聚合物、丁腈橡胶、氯丁橡胶、硅橡胶中的一种或多种混合。
8.作为上述技术方案的优选，所述含氟聚合物为含氟丙烯酸、聚氟醚、含氟烯烃聚合物中的一种或多种混合。
9.作为上述技术方案的优选，所述溶剂为醇类溶剂与其他溶剂的混合，所述醇类溶剂与其他溶剂的质量比为5
‑
20：30
‑
50；所述其他溶剂为酮类、酯类、n
‑
甲基吡咯烷酮中的一种或多种混合。
10.作为上述技术方案的优选，所述功能填料为氧化铝、二氧化硅、二氧化锆中的一种或多种混合。
11.作为上述技术方案的优选，所述功能填料的平均粒径大小为10
‑
10000nm。
12.作为上述技术方案的优选，所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、非离子型表面活性剂中的一种。所述阴离子型表面活性剂优选为羧酸盐类表面活性剂、硫酸酯盐类表面活性剂、磺酸盐类表面活性剂；所述非离子型表
面活性剂优选为酯类表面活性剂、醚类表面活性剂。
13.为更好的解决上述技术问题，本发明还提供了以下技术方案：
14.一种掺杂三氧化二钛纳米颗粒胶粘剂的制备方法，包括以下步骤:
15.(1)将纳米三氧化二钛分散于溶剂中，然后加入功能填料和表面活性剂，超声分散处理，制得纳米分散液；
16.(2)向上述纳米分散液中加入聚合物，继续进行超声分散处理，制得胶粘剂。
17.作为上述技术方案的优选，所述超声波震荡的超声频率为10khz
‑
150khz；超声波震荡的时间为1min
‑
60min。
18.作为上述技术方案的优选，胶粘剂的固液比为1:1。
19.由于采用了上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
20.本发明提供的胶粘剂以三氧化二钛纳米颗粒为核心，并添加溶剂、聚合物、功能填料、表面活性剂混合，制得的胶粘剂稳定性好，且在200
‑
2500nm波段的光照射条件下具备短时间升温至500℃以上的优秀光热转换性能。本发明提供的胶粘剂在使用时粘结性能优异，解离时利用光致热解原料，可将纳米三氧化二钛颗粒附近的胶粘剂迅速交联或分解，光致热解粘效果优异。
附图说明：
21.图1是在980nm激光(1w)照射条件下纳米三氧化二钛光热材料不同时间段的温度。
22.图2是在980nm激光(1w)照射条件下纳米三氧化二钛光热材料表面温度随时间变化曲线。
具体实施方式：
23.为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
24.下述实施例中的纳米三氧化二钛采用球磨法或水热法制得。所述球磨法是采用商用粒径为100目左右的三氧化二钛颗粒置于球磨罐中在200
‑
400rpm的转速下球磨处理12
‑
60h获得。所述水热法是以水溶液作为反应介质，碱性条件下，通过高温高压使得三氧化二钛前驱物溶解、成核、生长制得；具体为：将三氧化二钛前驱物、氢氧化钠、去离子水加入到水热釜中，磁力搅拌溶解后将水热釜密封，120
‑
200℃下反应3
‑
7h，反应后自然冷却至室温，所得产物即纳米三氧化二钛。
25.从图1、图2可以看出，在近红外激光照射条件下，纳米三氧化二钛颗粒在6s内从室温升温至近600℃，具有良好的光热转换性能。
26.实施例1
27.将10g纳米三氧化二钛分散于6g乙醇和35g丁酮的混合溶剂中，然后加入5g二氧化硅和1g十二烷基苯磺酸钠，120khz的超声频率下超声波震荡处理20min，制得纳米分散液；向上述纳米分散液中加入25g聚苯乙烯，继续进行超声波震荡处理，制得胶粘剂。
28.实施例2
29.将10g纳米三氧化二钛分散于6g乙醇和35gn
‑
甲基吡咯烷酮的混合溶剂中，然后加入5g二氧化锆和1g十二烷基苯磺酸钠，40khz的超声频率下超声波震荡处理40min，制得纳
米分散液；向上述纳米分散液中加入25g聚酰胺，继续进行超声波震荡处理，制得胶粘剂。
30.实施例3
31.将10g纳米三氧化二钛分散于6g乙醇和35g醋酸乙酯的混合溶剂中，然后加入5g氧化铝和1g十二烷基苯磺酸钠，20khz的超声频率下超声波震荡处理30min，制得纳米分散液；向上述纳米分散液中加入25g聚甲基丙烯酸甲酯，继续进行超声波震荡处理，制得胶粘剂。
32.下面对上述实施例制得的胶粘剂的性能进行测试，测试方法和测试结果如下：
33.在晶圆或玻璃表面分别旋涂上述实施例1
‑
3制得的胶粘剂，厚度约为1微米，烘干至表面成膜，在此基础上粘贴粘接力为1n/mm的压敏胶带，制得测试样品，分别记为样品
‑
1、样品
‑
2、样品
‑
3；设置对照组，对照组的样品中不涂覆本发明制得的胶粘剂，直接粘贴粘结力为1n/mm的压敏胶带，测试上述样品采用1064nm波长的激光进行表面扫射前后在表面呈90
°
方向的剥离力，测试结果如表1所示：
34.表1
[0035][0036][0037]
从上述测试结果可以看出，本发明制得的胶粘剂具有良好的光热解粘性能，而且在正常使用条件下不会影响压敏胶带原有良好的粘结性能。
[0038]
此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。