专利名称：无味对硝基苯胺制备工艺方法
技术领域：
本发明无味对硝基苯胺制备工艺方法涉及的是一种有味对硝基苯胺提纯、除味的制备工艺方法。
有味对硝基苯胺是通过对硝基氯化苯与高浓度的氨水在高温180°高压4.6Mpa的条件下反应而得到的产品。该产品在高压、高温下由于对硝基苯氯化苯没有完全实现转化，所以在产品中存在一定量的对硝基氯化苯直接影响产品的质量，对进一步加工而制得的产品也就有了一定的影响，另外对硝基氯化苯的挥发性能强，人嗅了以后有头晕，严重的甚至会发生呕吐中毒现象。因此有味的对硝基苯胺存在以下的不足之处对硝基苯胺的纯度不高，产品有较浓的味道，外观色泽不够鲜，产品的批量之间的色差较大。
本发明的目的是提供一种无味对硝基苯胺制备工艺方法，将有味对硝基苯胺通过溶剂提纯方法去除没有完全转化的对硝基氯化苯，达到提纯、除味的目的。
本发明无味对硝基苯胺制备工艺方法是采取以下方案实现的无味对硝基苯胺是在有味的对硝基苯胺基础上通过后处理而得到的产品，有味对硝基苯胺通过选择合适的溶剂A甲醇或乙醇，在低温70℃±10℃常压下回流20分钟左右，把对硝基苯胺中的对硝基氯化苯很好地去除掉，然后把所得到的对硝基苯胺溶液，再通过其特性选择一廉价的溶剂B水，使对硝基苯胺在溶剂中能很好地析出，然后再把对硝基苯胺与溶剂进行分离，采用冷却至常温析出、离心分离溶剂回收，从而得到无味的对硝基苯胺和溶剂，对分离的溶剂进行回收，也相应得到一部分对硝基苯胺的物料，把回收到的溶剂再回用，重新用来处理有味的对硝基苯胺。在这个工艺中关健是选择溶剂，选择的溶剂A要既能溶解对硝基苯胺，低温下对硝基氯化苯的溶解性很小，甚至是不溶，而在另一种选择的溶剂B又能很好地把对硝基苯胺析出。
无味对硝基苯胺制备工艺方法将有味对硝基苯胺中加入溶剂A甲醇或乙醇制成溶液，在低温70℃±10℃常压下回流，去除有味对硝基苯胺中的对硝基氯化苯及杂质，然后把经回流处理过的对硝基苯胺溶液加入溶剂B水，冷却至常温使对硝基苯胺在溶剂中结晶析出，将对硝基苯胺与溶剂进行分离，对分离出来的对硝基苯胺进行干燥，即制成无味对硝基苯胺成品。将分离出来的溶剂进行回收处理，得到一部分无味对硝基苯胺，回收溶剂再回用，重新用来处理有味对硝基苯胺。
无味对硝基苯胺制备工艺方法中，原料配比(重量比)∶有味对硝基苯胺∶溶剂A甲醇或乙醇∶溶剂B水为1∶3～8∶3～8。
本发明制备的无味对硝基苯胺产品无味，杂质少，产品的纯度在99.5%以上，外观色泽均一且鲜艳，该工艺方法选择的溶剂廉价、损耗少、工艺的能耗低、回收率较高，在96%左右，无味对硝基苯胺适用于冰染染料，黑色盐K，偶氮染料如直接墨绿B，酸性媒介棕G，酸性黑10B，酸性毛元ATT，毛皮黑D，和直接灰D等使提高染料纯度，染色效果好、色泽鲜，可用于农药中间体3.5-二氯苯胺的生产，提高农药中间体纯度，还可生产对苯二胺、抗氧剂、防腐剂等。
实施例1，按配比，有味对硝基苯胺∶溶剂A乙醇∶溶剂B水为1∶3∶3(重量比)，称量好原料，有味对硝基苯胺100kg，溶剂乙醇300kg，溶剂水300kg。将有味对硝基苯胺100kg中加入溶剂乙醇300kg制成溶液，在温度78℃±2℃常压下回流，去除有味对硝基苯胺中的对硝基氯化苯及杂质，经回流处理过的对硝基苯胺溶液中加入溶剂水300kg，冷却至常温，使对硝基苯胺在溶剂中结晶析出，将对硝基苯胺与溶剂进行分离，对分离出来的对硝基苯胺进行干燥，即制成无味对硝基苯胺成品，将分离出来的溶剂进行回收处理，得到部分无味对硝基苯胺，回收溶剂可再回用。该实施工艺总回收率在96%。
实施例2，按配比，有味对硝基苯胺∶溶剂A乙醇∶溶剂B水为1∶5∶5(重量比)，称量好原料，有味对硝基苯胺100kg，溶剂乙醇500kg，溶剂水500kg。将有味对硝基苯胺100kg中加入溶剂乙醇500kg制成溶液，在温度70℃±5℃常压下回流，去除有味对硝基苯胺中的对硝基氯化苯及杂质，经回流处理后的对硝基苯胺溶液中加入溶剂水500kg，冷却至常温，使对硝基苯胺在溶剂中结晶析出，将对硝基苯胺与溶剂进行分离，对分离出来的对硝基苯胺进行干燥，即制成无味对硝基苯胺成品，将分离出来的溶剂进行回收处理，得到部分无味对硝基苯胺，回收溶剂可再回用，该实施工艺总回收率在97%。
实施例3，按配比，有味对硝基苯胺∶溶剂A乙醇∶溶剂B水为1∶8∶8(重量比)，称量好原料，有味对硝基苯胺100kg，溶剂乙醇800kg，溶剂水800kg。将有味对硝基苯胺100kg中加入溶剂乙醇800kg制成溶液，在温度60℃±2℃常压下回流，去除有味对硝基苯胺中的对硝基氯化苯及杂质，经回流处理过的对硝基苯胺溶液中加入溶剂水800kg，冷却至常温，使对硝基苯胺在溶剂中结晶析出，将对硝基苯胺与溶剂进行分离，对分离出来的对硝基苯胺进行干燥，即制成无味对硝基苯胺成品，将分离出来的溶剂进行回收处理，得到部分无味对硝基苯胺，回收溶剂可再回用。该实施例工艺总回收率在97%。
采用溶剂A甲醇与溶剂A乙醇的情况基本相同，但是甲醇的毒性较大，因此原则上选择乙醇较为安全可行。
权利要求
1.一种无味对硝基苯胺制备工艺方法，其特征是将有味对硝基苯胺中加入溶剂A甲醇或乙醇，在低温70℃±10℃常压下回流，去除有味对硝基苯胺中的对硝基氯化苯及杂质，经回流处理过的对硝基苯胺溶液加入溶剂B水，冷却至常温，使对硝基苯胺在溶剂中结晶析出，将对硝基苯胺与溶剂进行分离，对分离出来的对硝基苯胺进行干燥，制成无味对硝基苯胺，将分离出来的溶剂进行回收处理，得到部分无味对硝基苯胺，回收溶剂再回用。
2.一种无味对硝基苯胺制备工艺方法，其特征是制备工艺方法中原料配比有味对硝基苯胺∶溶剂A甲醇或乙醇∶溶剂B水为1∶3～8∶3～8(重量比)。
全文摘要
本发明无味对硝基苯胺制备工艺方法涉及的是一种有味对硝基苯胺提纯、除味的制备工艺方法。其特征是将有味对硝基苯胺中加入溶剂A甲醇或乙醇，在低温70℃±10℃常压下回流，去除有味对硝基苯胺中的对硝基氯化苯及杂质，经回流处理过的对硝基苯胺溶液加入溶剂B水，冷却至常温，使对硝基苯胺在溶剂中结晶析出，将对硝基苯胺与溶剂进行分离，对分离出来的对硝基苯胺进行干燥，制成无味对硝基苯胺，将分离出来的溶剂进行回收处理，得到部分无味对硝基苯胺，回收溶剂再回用。
文档编号C07C211/52GK1111236SQ9411131
公开日1995年11月8日 申请日期1994年5月4日 优先权日1994年5月4日
发明者华仁清 申请人:华仁清
技术领域：
本发明无味对硝基苯胺制备工艺方法涉及的是一种有味对硝基苯胺提纯、除味的制备工艺方法。
有味对硝基苯胺是通过对硝基氯化苯与高浓度的氨水在高温180°高压4.6Mpa的条件下反应而得到的产品。该产品在高压、高温下由于对硝基苯氯化苯没有完全实现转化，所以在产品中存在一定量的对硝基氯化苯直接影响产品的质量，对进一步加工而制得的产品也就有了一定的影响，另外对硝基氯化苯的挥发性能强，人嗅了以后有头晕，严重的甚至会发生呕吐中毒现象。因此有味的对硝基苯胺存在以下的不足之处对硝基苯胺的纯度不高，产品有较浓的味道，外观色泽不够鲜，产品的批量之间的色差较大。
本发明的目的是提供一种无味对硝基苯胺制备工艺方法，将有味对硝基苯胺通过溶剂提纯方法去除没有完全转化的对硝基氯化苯，达到提纯、除味的目的。
本发明无味对硝基苯胺制备工艺方法是采取以下方案实现的无味对硝基苯胺是在有味的对硝基苯胺基础上通过后处理而得到的产品，有味对硝基苯胺通过选择合适的溶剂A甲醇或乙醇，在低温70℃±10℃常压下回流20分钟左右，把对硝基苯胺中的对硝基氯化苯很好地去除掉，然后把所得到的对硝基苯胺溶液，再通过其特性选择一廉价的溶剂B水，使对硝基苯胺在溶剂中能很好地析出，然后再把对硝基苯胺与溶剂进行分离，采用冷却至常温析出、离心分离溶剂回收，从而得到无味的对硝基苯胺和溶剂，对分离的溶剂进行回收，也相应得到一部分对硝基苯胺的物料，把回收到的溶剂再回用，重新用来处理有味的对硝基苯胺。在这个工艺中关健是选择溶剂，选择的溶剂A要既能溶解对硝基苯胺，低温下对硝基氯化苯的溶解性很小，甚至是不溶，而在另一种选择的溶剂B又能很好地把对硝基苯胺析出。
无味对硝基苯胺制备工艺方法将有味对硝基苯胺中加入溶剂A甲醇或乙醇制成溶液，在低温70℃±10℃常压下回流，去除有味对硝基苯胺中的对硝基氯化苯及杂质，然后把经回流处理过的对硝基苯胺溶液加入溶剂B水，冷却至常温使对硝基苯胺在溶剂中结晶析出，将对硝基苯胺与溶剂进行分离，对分离出来的对硝基苯胺进行干燥，即制成无味对硝基苯胺成品。将分离出来的溶剂进行回收处理，得到一部分无味对硝基苯胺，回收溶剂再回用，重新用来处理有味对硝基苯胺。
无味对硝基苯胺制备工艺方法中，原料配比(重量比)∶有味对硝基苯胺∶溶剂A甲醇或乙醇∶溶剂B水为1∶3～8∶3～8。
本发明制备的无味对硝基苯胺产品无味，杂质少，产品的纯度在99.5%以上，外观色泽均一且鲜艳，该工艺方法选择的溶剂廉价、损耗少、工艺的能耗低、回收率较高，在96%左右，无味对硝基苯胺适用于冰染染料，黑色盐K，偶氮染料如直接墨绿B，酸性媒介棕G，酸性黑10B，酸性毛元ATT，毛皮黑D，和直接灰D等使提高染料纯度，染色效果好、色泽鲜，可用于农药中间体3.5-二氯苯胺的生产，提高农药中间体纯度，还可生产对苯二胺、抗氧剂、防腐剂等。
实施例1，按配比，有味对硝基苯胺∶溶剂A乙醇∶溶剂B水为1∶3∶3(重量比)，称量好原料，有味对硝基苯胺100kg，溶剂乙醇300kg，溶剂水300kg。将有味对硝基苯胺100kg中加入溶剂乙醇300kg制成溶液，在温度78℃±2℃常压下回流，去除有味对硝基苯胺中的对硝基氯化苯及杂质，经回流处理过的对硝基苯胺溶液中加入溶剂水300kg，冷却至常温，使对硝基苯胺在溶剂中结晶析出，将对硝基苯胺与溶剂进行分离，对分离出来的对硝基苯胺进行干燥，即制成无味对硝基苯胺成品，将分离出来的溶剂进行回收处理，得到部分无味对硝基苯胺，回收溶剂可再回用。该实施工艺总回收率在96%。
实施例2，按配比，有味对硝基苯胺∶溶剂A乙醇∶溶剂B水为1∶5∶5(重量比)，称量好原料，有味对硝基苯胺100kg，溶剂乙醇500kg，溶剂水500kg。将有味对硝基苯胺100kg中加入溶剂乙醇500kg制成溶液，在温度70℃±5℃常压下回流，去除有味对硝基苯胺中的对硝基氯化苯及杂质，经回流处理后的对硝基苯胺溶液中加入溶剂水500kg，冷却至常温，使对硝基苯胺在溶剂中结晶析出，将对硝基苯胺与溶剂进行分离，对分离出来的对硝基苯胺进行干燥，即制成无味对硝基苯胺成品，将分离出来的溶剂进行回收处理，得到部分无味对硝基苯胺，回收溶剂可再回用，该实施工艺总回收率在97%。
实施例3，按配比，有味对硝基苯胺∶溶剂A乙醇∶溶剂B水为1∶8∶8(重量比)，称量好原料，有味对硝基苯胺100kg，溶剂乙醇800kg，溶剂水800kg。将有味对硝基苯胺100kg中加入溶剂乙醇800kg制成溶液，在温度60℃±2℃常压下回流，去除有味对硝基苯胺中的对硝基氯化苯及杂质，经回流处理过的对硝基苯胺溶液中加入溶剂水800kg，冷却至常温，使对硝基苯胺在溶剂中结晶析出，将对硝基苯胺与溶剂进行分离，对分离出来的对硝基苯胺进行干燥，即制成无味对硝基苯胺成品，将分离出来的溶剂进行回收处理，得到部分无味对硝基苯胺，回收溶剂可再回用。该实施例工艺总回收率在97%。
采用溶剂A甲醇与溶剂A乙醇的情况基本相同，但是甲醇的毒性较大，因此原则上选择乙醇较为安全可行。
权利要求
1.一种无味对硝基苯胺制备工艺方法，其特征是将有味对硝基苯胺中加入溶剂A甲醇或乙醇，在低温70℃±10℃常压下回流，去除有味对硝基苯胺中的对硝基氯化苯及杂质，经回流处理过的对硝基苯胺溶液加入溶剂B水，冷却至常温，使对硝基苯胺在溶剂中结晶析出，将对硝基苯胺与溶剂进行分离，对分离出来的对硝基苯胺进行干燥，制成无味对硝基苯胺，将分离出来的溶剂进行回收处理，得到部分无味对硝基苯胺，回收溶剂再回用。
2.一种无味对硝基苯胺制备工艺方法，其特征是制备工艺方法中原料配比有味对硝基苯胺∶溶剂A甲醇或乙醇∶溶剂B水为1∶3～8∶3～8(重量比)。
全文摘要
本发明无味对硝基苯胺制备工艺方法涉及的是一种有味对硝基苯胺提纯、除味的制备工艺方法。其特征是将有味对硝基苯胺中加入溶剂A甲醇或乙醇，在低温70℃±10℃常压下回流，去除有味对硝基苯胺中的对硝基氯化苯及杂质，经回流处理过的对硝基苯胺溶液加入溶剂B水，冷却至常温，使对硝基苯胺在溶剂中结晶析出，将对硝基苯胺与溶剂进行分离，对分离出来的对硝基苯胺进行干燥，制成无味对硝基苯胺，将分离出来的溶剂进行回收处理，得到部分无味对硝基苯胺，回收溶剂再回用。
文档编号C07C211/52GK1111236SQ9411131
公开日1995年11月8日 申请日期1994年5月4日 优先权日1994年5月4日
发明者华仁清 申请人:华仁清
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