专利名称：化学处理萃取提纯双酚a溶剂方法
技术领域：
本发明是用萃取方法提纯合成双酚A的有机溶剂。
已有技术为蒸馏法。我国合成双酚A用的溶剂为甲苯。用蒸馏的方法将甲苯蒸出，达到将残存在甲苯中的苯酚，双酚A、副产物各种酚类及磺酸类、催化剂巯基乙酸分离的目的。
我查阅了我国的发明专利，一直查到91年5月8日一期的发明专利公报，在CO7C中，7/10(萃取法)，7/08(蒸馏萃取法)，15/06(甲苯)，39/04(苯酚)，39/06(双酚A)内，均没有和本发明类似的专利，更不用说一样的了(申请、审查、授权我都查了)。
另外，我在美国的CA中，在benzene，methyl-(甲苯)中，preparation (制备)extn. (萃取)purifn. (提纯)recovery (回收)Properties (性质)extn.
purifn.
uses and miscellaneous (使用和其它)extn.
solvent (溶剂)purifn.
这些栏目内，详细查阅了有关文献资料和专利，没有见到一篇和本发明有相似之处的报导。
另外，在propane，-2.2-bis(4-hydroxyphenyl)(双酚A)栏目中也查阅了相应的一些栏目，也未发现有和本发明相似之处的报导。
用蒸馏法提纯合成双酚A溶剂甲苯，冷凝器出口冷却至30℃时，大约有5%的甲苯在尾气中跑掉。随着甲苯的不断蒸出，残存在甲苯中的主要溶质各种酚类的浓度逐渐提高，沸腾点也逐渐升高，蒸馏残液(以各种酚类为主体)中总有一部分甲苯蒸不出来。保定化工四厂提供的数据为每蒸馏一次双酚A溶剂甲苯，700公斤甲苯要损失80公斤。而且蒸馏法能源消耗也较大，那么能否不用物理的蒸馏方法而用化学萃取的方法提纯双酚A溶剂甲苯，而又能达到甲苯损耗量少、节省能源的目的呢？本发明就是立足于以上想法而设计、构思的。
合成双酚A所用溶剂甲苯，当溶剂甲苯冷却后，双酚A析出来，甲苯除还溶有部分的双酚A外，还溶解有一定量的合成双酚A的原料苯酚，以及副产物杂酚类，还残存有少量的副产物苯酚磺酸，甲苯磺酸及催化剂巯基乙酸。
不管是酚类、磺酸类、羧酸类均能和NaOH反应生成钠盐。酚钠、磺酸钠、羧酸钠又都易溶于水而不溶于有机溶剂甲苯。我们可以用水把形成的钠盐，从甲苯中萃取出来。
甲苯在水中为“不溶”，苯在水中为“微溶”[1]，在水中，甲苯的溶解度比苯小。苯在22℃时，在水中的溶解度为0.07%(每百份水中)[2]。因甲苯在水中的溶解数据没查到，所以暂以苯在水的溶解度来计算，溶剂甲苯700公斤的体积(700kg)/(0.866kg/l) ＝808.3l在实际萃取中，NaOH水溶液∶甲苯＝1∶5(体积比)，所以，萃取808.3l甲苯，NaOH水溶液的体积为(808.3l)/5 ＝161.7l(假定其中水的重量为161.7kg)18℃时，苯在161.7kg水中的溶解损失161.7kg×0.07%＝0.113kg甲苯在水中的溶解损失，在22℃时，要小于0.113kg，在30℃时也不会超过0.2kg。
甲苯的沸点是110.8℃[3]，在31.8℃的蒸气分压为40mmHg柱[4]。萃取在3m3反应釜中密闭进行，装进800升甲苯，800升NaOH水溶液，上面还余1.4m3空间，苯上面空气中甲苯的浓度，按下列公式计算G＝ (16·M·P)/(273 t) (g/m3)[5]
式中M-物质分子量P-物质在温度t时的蒸气压(mmHg柱)。
G＝ (16×92×40)/(273 31.8) ＝193g/m3193g/m3×1.4m3＝270g即在32℃(夏天的室温)萃取时，甲苯的挥发损失为270克，在32℃萃取700kg甲苯时，在操作过程中，甲苯的总损失量为0.3kg 0.2kg＝0.5kg(蒸发) (溶解)综上所述，每萃取700kg甲苯，在操作过程中甲苯的损失应少于10公斤(20倍的保险系数)，和蒸馏法相比，要少损失60～70公斤甲苯(每公斤甲苯2.5元)。用本发明处理甲苯和用蒸馏法处理甲苯相比，每生产一吨环氧树脂，可节约甲苯120～140公斤。现在每年国内环氧树脂的生产量为2万～4万吨，岳阳化工总厂又新上了年产万吨设备，沈阳树脂厂也准备上年产1万吨设备。在生产环氧树脂中，如果全国有1万吨环氧树脂生产中用本发明处理溶剂甲苯，每年即可节约甲苯1200吨～1400吨，价值300～350万元。即节省了资源，又减少了环境污染，本发明工艺简单，处理成本和蒸馏法提纯甲苯差不多。
最佳实施方案1、甲苯冷却析出双酚A后，用碱金属的氢氧化物水溶液萃取。
2、在1中，碱金属的氢氧化物水溶液为NaOH水溶液。
3、在2中，NaOH水溶液的重量百分浓度为10～15%。
4、萃取时，10-15%(重量)NaOH水溶液体积∶甲苯体积＝1∶1。
5、在4中，NaOH水溶液萃取同体积甲苯后，再用它第二次萃取另一份同体积甲苯;二次萃取过甲苯的NaOH水溶液，再第三次去萃取另一份同体积的甲苯，再用这NaOH水溶液第四次萃取另一份同体积的甲苯;再用这NaOH水溶液第五次萃取另一份同体积的甲苯。第四次、第五次萃取过的甲苯，可用新的NaOH水溶液进行第二次萃取，以去掉甲苯的黄色。进行第二次萃取的NaOH水溶液，仍然可用于连续五次萃取未处理过的甲苯。
6、用以上工艺处理双酚A溶剂甲苯，可达到如下指标① 除掉甲苯中的磺酸类、双酚A、杂酚类、巯基乙酸及大部分苯酚。
② 萃取后甲苯色泽无色或稍带黄色。
③ 甲苯能回用。
④ 每700公斤甲苯，处理过程中甲苯损失少于10公斤。
⑤ 处理700公斤甲苯，用30%NaOH液碱80公斤。
7、萃取过5次甲苯酚钠水溶液，将水蒸去，以酚钠的形式回收酚。
8、将酚钠盐加入到双酚A合成过程中第一次水洗水中，第一次水洗水含酚10000ppm左右，含硫酸30-40%(重量)。
苯酚磺酸、巯基乙基和Na2SO4溶解于水，而苯酚、双酚A和其它杂酚则从水中析出。这样，可以利用双酚A合成中的废水，来回收酚类。
参考文献[1] CRC Handbook of Chemistry and Physics 58th edition C-518，C-416。
Handbook of Chemistry third edition 219PP。
CnpaboiHllk Xuuuka，mau Bmepoǔ，765Cmp. CRC.Handbook of Chemistry and Physics58th edition D-198。
《气体与蒸气的工业吸附》[苏]E.H.谢尔皮诺娃，35页。
权利要求
本发明属于经过化学反应，用萃取提纯合成双酚A有机溶剂的方法。通常的萃取是用有机溶剂从水溶液中萃取，如萃取金属的络合物，而本发明正好相反，是用水作萃取剂，萃取有机溶剂中溶质反应后生成的水溶性盐，现在国内提纯合成双酚A有机溶剂甲苯的方法，全部采取蒸馏法。1、本发明的技术特征是是碱金属氢氧化物水溶液萃取，提纯合成双酚A溶剂的方法。
2.1份10～15%(重量)NaOH水溶液，连续五至十次萃取等体积的双酚A溶剂甲苯工艺。
3.利用双酚A生产过程中含酚，含酸的第一次水洗废水，和本发明萃取出的酚纳反应，回收酚类。
4.权项Ⅰ中的碱金属氢氧化物水溶液，为NaOH水溶液;合成双酚A溶剂为甲苯。
5.权项4中的NaOH水溶液重量百分浓度为10～15%。
全文摘要
本发明是对合成双酚A使用的溶剂，进行化学预处理，然后从双酚A溶剂中把杂质萃取出来，达到溶剂提纯和能回用的目的。本方法和原来的蒸馏法提纯双酚A溶剂相比，能大幅度降低双酚A溶剂损耗。提纯700公斤双酚A溶剂甲苯，处理过程中甲苯损耗少于10公斤。本方法工艺简单，处理成本低。
文档编号C07C39/16GK1066648SQ9110311
公开日1992年12月2日 申请日期1991年5月16日 优先权日1991年5月16日
发明者时明水 申请人:时明水
技术领域：
本发明是用萃取方法提纯合成双酚A的有机溶剂。
已有技术为蒸馏法。我国合成双酚A用的溶剂为甲苯。用蒸馏的方法将甲苯蒸出，达到将残存在甲苯中的苯酚，双酚A、副产物各种酚类及磺酸类、催化剂巯基乙酸分离的目的。
我查阅了我国的发明专利，一直查到91年5月8日一期的发明专利公报，在CO7C中，7/10(萃取法)，7/08(蒸馏萃取法)，15/06(甲苯)，39/04(苯酚)，39/06(双酚A)内，均没有和本发明类似的专利，更不用说一样的了(申请、审查、授权我都查了)。
另外，我在美国的CA中，在benzene，methyl-(甲苯)中，preparation (制备)extn. (萃取)purifn. (提纯)recovery (回收)Properties (性质)extn.
purifn.
uses and miscellaneous (使用和其它)extn.
solvent (溶剂)purifn.
这些栏目内，详细查阅了有关文献资料和专利，没有见到一篇和本发明有相似之处的报导。
另外，在propane，-2.2-bis(4-hydroxyphenyl)(双酚A)栏目中也查阅了相应的一些栏目，也未发现有和本发明相似之处的报导。
用蒸馏法提纯合成双酚A溶剂甲苯，冷凝器出口冷却至30℃时，大约有5%的甲苯在尾气中跑掉。随着甲苯的不断蒸出，残存在甲苯中的主要溶质各种酚类的浓度逐渐提高，沸腾点也逐渐升高，蒸馏残液(以各种酚类为主体)中总有一部分甲苯蒸不出来。保定化工四厂提供的数据为每蒸馏一次双酚A溶剂甲苯，700公斤甲苯要损失80公斤。而且蒸馏法能源消耗也较大，那么能否不用物理的蒸馏方法而用化学萃取的方法提纯双酚A溶剂甲苯，而又能达到甲苯损耗量少、节省能源的目的呢？本发明就是立足于以上想法而设计、构思的。
合成双酚A所用溶剂甲苯，当溶剂甲苯冷却后，双酚A析出来，甲苯除还溶有部分的双酚A外，还溶解有一定量的合成双酚A的原料苯酚，以及副产物杂酚类，还残存有少量的副产物苯酚磺酸，甲苯磺酸及催化剂巯基乙酸。
不管是酚类、磺酸类、羧酸类均能和NaOH反应生成钠盐。酚钠、磺酸钠、羧酸钠又都易溶于水而不溶于有机溶剂甲苯。我们可以用水把形成的钠盐，从甲苯中萃取出来。
甲苯在水中为“不溶”，苯在水中为“微溶”[1]，在水中，甲苯的溶解度比苯小。苯在22℃时，在水中的溶解度为0.07%(每百份水中)[2]。因甲苯在水中的溶解数据没查到，所以暂以苯在水的溶解度来计算，溶剂甲苯700公斤的体积(700kg)/(0.866kg/l) ＝808.3l在实际萃取中，NaOH水溶液∶甲苯＝1∶5(体积比)，所以，萃取808.3l甲苯，NaOH水溶液的体积为(808.3l)/5 ＝161.7l(假定其中水的重量为161.7kg)18℃时，苯在161.7kg水中的溶解损失161.7kg×0.07%＝0.113kg甲苯在水中的溶解损失，在22℃时，要小于0.113kg，在30℃时也不会超过0.2kg。
甲苯的沸点是110.8℃[3]，在31.8℃的蒸气分压为40mmHg柱[4]。萃取在3m3反应釜中密闭进行，装进800升甲苯，800升NaOH水溶液，上面还余1.4m3空间，苯上面空气中甲苯的浓度，按下列公式计算G＝ (16·M·P)/(273 t) (g/m3)[5]
式中M-物质分子量P-物质在温度t时的蒸气压(mmHg柱)。
G＝ (16×92×40)/(273 31.8) ＝193g/m3193g/m3×1.4m3＝270g即在32℃(夏天的室温)萃取时，甲苯的挥发损失为270克，在32℃萃取700kg甲苯时，在操作过程中，甲苯的总损失量为0.3kg 0.2kg＝0.5kg(蒸发) (溶解)综上所述，每萃取700kg甲苯，在操作过程中甲苯的损失应少于10公斤(20倍的保险系数)，和蒸馏法相比，要少损失60～70公斤甲苯(每公斤甲苯2.5元)。用本发明处理甲苯和用蒸馏法处理甲苯相比，每生产一吨环氧树脂，可节约甲苯120～140公斤。现在每年国内环氧树脂的生产量为2万～4万吨，岳阳化工总厂又新上了年产万吨设备，沈阳树脂厂也准备上年产1万吨设备。在生产环氧树脂中，如果全国有1万吨环氧树脂生产中用本发明处理溶剂甲苯，每年即可节约甲苯1200吨～1400吨，价值300～350万元。即节省了资源，又减少了环境污染，本发明工艺简单，处理成本和蒸馏法提纯甲苯差不多。
最佳实施方案1、甲苯冷却析出双酚A后，用碱金属的氢氧化物水溶液萃取。
2、在1中，碱金属的氢氧化物水溶液为NaOH水溶液。
3、在2中，NaOH水溶液的重量百分浓度为10～15%。
4、萃取时，10-15%(重量)NaOH水溶液体积∶甲苯体积＝1∶1。
5、在4中，NaOH水溶液萃取同体积甲苯后，再用它第二次萃取另一份同体积甲苯;二次萃取过甲苯的NaOH水溶液，再第三次去萃取另一份同体积的甲苯，再用这NaOH水溶液第四次萃取另一份同体积的甲苯;再用这NaOH水溶液第五次萃取另一份同体积的甲苯。第四次、第五次萃取过的甲苯，可用新的NaOH水溶液进行第二次萃取，以去掉甲苯的黄色。进行第二次萃取的NaOH水溶液，仍然可用于连续五次萃取未处理过的甲苯。
6、用以上工艺处理双酚A溶剂甲苯，可达到如下指标① 除掉甲苯中的磺酸类、双酚A、杂酚类、巯基乙酸及大部分苯酚。
② 萃取后甲苯色泽无色或稍带黄色。
③ 甲苯能回用。
④ 每700公斤甲苯，处理过程中甲苯损失少于10公斤。
⑤ 处理700公斤甲苯，用30%NaOH液碱80公斤。
7、萃取过5次甲苯酚钠水溶液，将水蒸去，以酚钠的形式回收酚。
8、将酚钠盐加入到双酚A合成过程中第一次水洗水中，第一次水洗水含酚10000ppm左右，含硫酸30-40%(重量)。
苯酚磺酸、巯基乙基和Na2SO4溶解于水，而苯酚、双酚A和其它杂酚则从水中析出。这样，可以利用双酚A合成中的废水，来回收酚类。
参考文献[1] CRC Handbook of Chemistry and Physics 58th edition C-518，C-416。
Handbook of Chemistry third edition 219PP。
CnpaboiHllk Xuuuka，mau Bmepoǔ，765Cmp. CRC.Handbook of Chemistry and Physics58th edition D-198。
《气体与蒸气的工业吸附》[苏]E.H.谢尔皮诺娃，35页。
权利要求
本发明属于经过化学反应，用萃取提纯合成双酚A有机溶剂的方法。通常的萃取是用有机溶剂从水溶液中萃取，如萃取金属的络合物，而本发明正好相反，是用水作萃取剂，萃取有机溶剂中溶质反应后生成的水溶性盐，现在国内提纯合成双酚A有机溶剂甲苯的方法，全部采取蒸馏法。1、本发明的技术特征是是碱金属氢氧化物水溶液萃取，提纯合成双酚A溶剂的方法。
2.1份10～15%(重量)NaOH水溶液，连续五至十次萃取等体积的双酚A溶剂甲苯工艺。
3.利用双酚A生产过程中含酚，含酸的第一次水洗废水，和本发明萃取出的酚纳反应，回收酚类。
4.权项Ⅰ中的碱金属氢氧化物水溶液，为NaOH水溶液;合成双酚A溶剂为甲苯。
5.权项4中的NaOH水溶液重量百分浓度为10～15%。
全文摘要
本发明是对合成双酚A使用的溶剂，进行化学预处理，然后从双酚A溶剂中把杂质萃取出来，达到溶剂提纯和能回用的目的。本方法和原来的蒸馏法提纯双酚A溶剂相比，能大幅度降低双酚A溶剂损耗。提纯700公斤双酚A溶剂甲苯，处理过程中甲苯损耗少于10公斤。本方法工艺简单，处理成本低。
文档编号C07C39/16GK1066648SQ9110311
公开日1992年12月2日 申请日期1991年5月16日 优先权日1991年5月16日
发明者时明水 申请人:时明水
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