专利名称：从“十大功劳”提取精制黄连素工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及从植物中提取黄莲素的工艺，特别是从小檗属植物中提取精制黄莲素的工艺。
生产黄莲素的传统原料、工艺是将黄莲、三颗针的根加稀硫酸液浸泡于水池，加食盐，黄莲素沉淀后，取出过滤干燥后即可使用。但是此类野生植物资源已日趋枯竭，黄莲木难寻时便挖三颗针，最后三颗针也难寻觅了，黄莲素的需求却有增无减，不得以采取人工合成法制造。可是人工合成物有一定副作用。于是人们又从小檗属植物中提取黄莲素，遇到的困难是提取率低，且其中含有小檗胺和少量巴马汀、药根碱、棕榈碱、掌叶防己碱、广木兰碱等有毒物。
十大功劳即是小檗属植物之一，资源很广。其根茎含有黄莲素1.5-2.4%，同时含有上述有毒物，采用常规工艺，提取率仅能达到30-35%，纯度仅为50-60%，产品不能制药。因此，提高纯度和提取率成为当前一大难题。
本发明的目的是利用新的药物资源，提供一种直接从十大功劳提取精制黄莲素的工艺方法，提高提取率，并制取精品达到医药标准，为社会服务。
本发明从分析十大功劳的成分及其特性出发，研究提高小檗碱回收率及除去杂质成分的有效方法。其要点是(1)用热硫酸液提高浸提速度和提取率;(2)加氯化钠和氯化锌于浸提液，使小檗碱生成分子复合物，提高粗黄莲的回收率;(3)加石灰液去除小檗胺及醣类;(4)加强碱除碱性沉淀杂质;(5)加硫化铵共沉淀除锌及胶体杂质;(6)加盐酸析纯黄莲素晶体并除去过量硫化铵，具体步骤如下1.原料切成0.5～1毫米薄片，稀硫酸加热到80℃按1∶15的重量比投入浸泡池中，浸泡40～48小时，抽取浸提液至沉淀池，重复2-3次。
2.浸提液中加入氯化钠和氯化锌，其重量比例为100∶5-10∶1-4，充分搅拌、静置沉淀后过滤沉淀物即得到粗黄莲素。
3.粗黄莲素湿粉加20～30倍80℃左右的热水溶解后加入饱和石灰水至PH6.0-8.0，最佳值为PH7.0，沉淀后过滤除去小檗胺及醣类残渣。
4.在上述沉清液中加入10%的NaOH调至PH7.5-9.0，最佳值为PH8，此时可产生碱类杂质沉淀，过滤去除。
5.加入10%盐酸将沉清液调至PH4-5，加入(NH4)2S调至PH6.0-8.5，最佳值7.5，沉淀物中含有Zn2 及胶体杂质应滤除。
6.最后在沉清液中加入1∶1的盐酸调至PH2-3，将过量硫化铵去除，沉淀析出黄色黄莲素结晶。用水洗涤至PH6.0-7.0，过滤后即可得到黄莲素精品。用80℃热风使之干燥，直到含水量低于12%。
本发明制取黄莲素工艺制得的成品含小檗碱98.1%，炽灼残渣0.18%，含水量11.3%，完全达到药典标准。提取率为65～70%，为现有技术的2.1倍，工艺简单，生产成本低，效益高，每千克生产成本为164元，售价290元，可创利税126元。
实施例选用100千克原料的工艺实验条件，处理1000千克原料，小试结果如下
2.精制黄莲素的工艺条件实验采用优选法实验研究确定主要生产工序的最佳条件。所得结果如下1)除小檗胺及醣类杂质的工艺条件
2)除碱性沉淀杂质的工艺条件
3)加硫化铵除锌及胶体杂质的工艺条件
＊指析出晶体黄莲素经水洗至PH6时得到的黄莲素产品含小檗碱量3.小型生产实验1)操作步骤将0.5-1毫米的切片原料1000千克投入浸泡池中、加入1500千克80℃，浓度为1%的稀硫酸，浸泡45小时，抽取浸提液于沉降池中，重复2次，得到浸提液3000多千克。
在沉降池的浸提液中缓缓加入240千克氯化钠，然后加入90千克氯化锌，充分搅拌，静置沉淀，过滤沉淀物得到粗黄莲素湿粉38.5千克。
将粗黄莲素湿粉加入1000升，85℃的热水中溶解，加入饱和石灰水调至PH7，沉清后过滤除去残渣。
在上述清液中加入10%的NaOH调至PH8，过滤除去残渣;然后将沉清液用10%盐酸调至PH4，加入(NH4)2S调至PH7.5，过滤除去沉淀物;最后在沉清液中加入1∶1的盐酸调至PH2-3，可将过量的(NH4)2S除去，并析出黄色的黄莲素结晶，用水洗涤至PH6.5，过滤即得到黄莲素精品，用80℃热风使之干燥，直至含水量低于12%。
2)三次实验结果
注对所有实验弃去的母液都分别进行了回收，回收制得产品均计入上述实验回收率中。
权利要求
1.从“十大功劳”提取精制黄莲素工艺，其特征在于将0.5～1毫米的原料切片投入热稀硫酸液浸泡，抽取浸提液加入氯化钠、氯化锌混合搅拌沉淀，获得粗黄莲素，加入饱和石灰水至PH6.0-8.0，产生小檗胺及醣类沉淀物，经过滤获得黄莲素清液，加入NaOH调至PH7.5-9.0过滤除去碱性沉淀杂质，再加10%的盐酸调制所得清液至PH4～5，加入饱和(NH4)2S至PH6.0-8.5，除去Zn2 及胶体杂质，再用1∶1的盐酸调清液至PH2-3，并除去过量的硫化铵，析出晶体黄莲素、水洗黄莲素至PH6.0-7.0过滤得到黄莲素精品。
2.如权利要求1所述工艺，其特征在于所述稀硫酸为80℃0.5～1%浓度，用量为1.5倍原料重量，浸泡40～48小时。
3.如权利要求1所述工艺，其特征在于所述浸提液与氯化钠、氯化锌的比例为100∶5～10∶1～4(按重量计)。
4.如权利要求1所述工艺，其特征在于所述沉清液加饱和(NH4)2S调制的最佳值为PH7.5。
5.如权利要求1所述工艺，其特征在于所述沉清液加10%NaOH调制的最佳值为PH8。
6.如权利要求1所述工艺，其特征在于所述粗黄莲湿粉中加入饱和石灰水调制的最佳值为PH7.0。
全文摘要
本发明提供一种从“十大功劳”提取精制黄连素的工艺方法，采用硫酸液浸泡，加入氯化钠、氯化锌沉降浓集。用石灰、强碱除碱性杂质，用硫化铵除锌及胶体杂质，成品小檗碱含量98.1％，提取率65—69％。工艺简单，成本低，质量好，收益高。
文档编号C07D455/00GK1069493SQ9110560
公开日1993年3月3日 申请日期1991年8月9日 优先权日1991年8月9日
发明者廖自基, 张岚 申请人:廖自基
技术领域：
本发明涉及从植物中提取黄莲素的工艺，特别是从小檗属植物中提取精制黄莲素的工艺。
生产黄莲素的传统原料、工艺是将黄莲、三颗针的根加稀硫酸液浸泡于水池，加食盐，黄莲素沉淀后，取出过滤干燥后即可使用。但是此类野生植物资源已日趋枯竭，黄莲木难寻时便挖三颗针，最后三颗针也难寻觅了，黄莲素的需求却有增无减，不得以采取人工合成法制造。可是人工合成物有一定副作用。于是人们又从小檗属植物中提取黄莲素，遇到的困难是提取率低，且其中含有小檗胺和少量巴马汀、药根碱、棕榈碱、掌叶防己碱、广木兰碱等有毒物。
十大功劳即是小檗属植物之一，资源很广。其根茎含有黄莲素1.5-2.4%，同时含有上述有毒物，采用常规工艺，提取率仅能达到30-35%，纯度仅为50-60%，产品不能制药。因此，提高纯度和提取率成为当前一大难题。
本发明的目的是利用新的药物资源，提供一种直接从十大功劳提取精制黄莲素的工艺方法，提高提取率，并制取精品达到医药标准，为社会服务。
本发明从分析十大功劳的成分及其特性出发，研究提高小檗碱回收率及除去杂质成分的有效方法。其要点是(1)用热硫酸液提高浸提速度和提取率;(2)加氯化钠和氯化锌于浸提液，使小檗碱生成分子复合物，提高粗黄莲的回收率;(3)加石灰液去除小檗胺及醣类;(4)加强碱除碱性沉淀杂质;(5)加硫化铵共沉淀除锌及胶体杂质;(6)加盐酸析纯黄莲素晶体并除去过量硫化铵，具体步骤如下1.原料切成0.5～1毫米薄片，稀硫酸加热到80℃按1∶15的重量比投入浸泡池中，浸泡40～48小时，抽取浸提液至沉淀池，重复2-3次。
2.浸提液中加入氯化钠和氯化锌，其重量比例为100∶5-10∶1-4，充分搅拌、静置沉淀后过滤沉淀物即得到粗黄莲素。
3.粗黄莲素湿粉加20～30倍80℃左右的热水溶解后加入饱和石灰水至PH6.0-8.0，最佳值为PH7.0，沉淀后过滤除去小檗胺及醣类残渣。
4.在上述沉清液中加入10%的NaOH调至PH7.5-9.0，最佳值为PH8，此时可产生碱类杂质沉淀，过滤去除。
5.加入10%盐酸将沉清液调至PH4-5，加入(NH4)2S调至PH6.0-8.5，最佳值7.5，沉淀物中含有Zn2 及胶体杂质应滤除。
6.最后在沉清液中加入1∶1的盐酸调至PH2-3，将过量硫化铵去除，沉淀析出黄色黄莲素结晶。用水洗涤至PH6.0-7.0，过滤后即可得到黄莲素精品。用80℃热风使之干燥，直到含水量低于12%。
本发明制取黄莲素工艺制得的成品含小檗碱98.1%，炽灼残渣0.18%，含水量11.3%，完全达到药典标准。提取率为65～70%，为现有技术的2.1倍，工艺简单，生产成本低，效益高，每千克生产成本为164元，售价290元，可创利税126元。
实施例选用100千克原料的工艺实验条件，处理1000千克原料，小试结果如下
2.精制黄莲素的工艺条件实验采用优选法实验研究确定主要生产工序的最佳条件。所得结果如下1)除小檗胺及醣类杂质的工艺条件
2)除碱性沉淀杂质的工艺条件
3)加硫化铵除锌及胶体杂质的工艺条件
＊指析出晶体黄莲素经水洗至PH6时得到的黄莲素产品含小檗碱量3.小型生产实验1)操作步骤将0.5-1毫米的切片原料1000千克投入浸泡池中、加入1500千克80℃，浓度为1%的稀硫酸，浸泡45小时，抽取浸提液于沉降池中，重复2次，得到浸提液3000多千克。
在沉降池的浸提液中缓缓加入240千克氯化钠，然后加入90千克氯化锌，充分搅拌，静置沉淀，过滤沉淀物得到粗黄莲素湿粉38.5千克。
将粗黄莲素湿粉加入1000升，85℃的热水中溶解，加入饱和石灰水调至PH7，沉清后过滤除去残渣。
在上述清液中加入10%的NaOH调至PH8，过滤除去残渣;然后将沉清液用10%盐酸调至PH4，加入(NH4)2S调至PH7.5，过滤除去沉淀物;最后在沉清液中加入1∶1的盐酸调至PH2-3，可将过量的(NH4)2S除去，并析出黄色的黄莲素结晶，用水洗涤至PH6.5，过滤即得到黄莲素精品，用80℃热风使之干燥，直至含水量低于12%。
2)三次实验结果
注对所有实验弃去的母液都分别进行了回收，回收制得产品均计入上述实验回收率中。
权利要求
1.从“十大功劳”提取精制黄莲素工艺，其特征在于将0.5～1毫米的原料切片投入热稀硫酸液浸泡，抽取浸提液加入氯化钠、氯化锌混合搅拌沉淀，获得粗黄莲素，加入饱和石灰水至PH6.0-8.0，产生小檗胺及醣类沉淀物，经过滤获得黄莲素清液，加入NaOH调至PH7.5-9.0过滤除去碱性沉淀杂质，再加10%的盐酸调制所得清液至PH4～5，加入饱和(NH4)2S至PH6.0-8.5，除去Zn2 及胶体杂质，再用1∶1的盐酸调清液至PH2-3，并除去过量的硫化铵，析出晶体黄莲素、水洗黄莲素至PH6.0-7.0过滤得到黄莲素精品。
2.如权利要求1所述工艺，其特征在于所述稀硫酸为80℃0.5～1%浓度，用量为1.5倍原料重量，浸泡40～48小时。
3.如权利要求1所述工艺，其特征在于所述浸提液与氯化钠、氯化锌的比例为100∶5～10∶1～4(按重量计)。
4.如权利要求1所述工艺，其特征在于所述沉清液加饱和(NH4)2S调制的最佳值为PH7.5。
5.如权利要求1所述工艺，其特征在于所述沉清液加10%NaOH调制的最佳值为PH8。
6.如权利要求1所述工艺，其特征在于所述粗黄莲湿粉中加入饱和石灰水调制的最佳值为PH7.0。
全文摘要
本发明提供一种从“十大功劳”提取精制黄连素的工艺方法，采用硫酸液浸泡，加入氯化钠、氯化锌沉降浓集。用石灰、强碱除碱性杂质，用硫化铵除锌及胶体杂质，成品小檗碱含量98.1％，提取率65—69％。工艺简单，成本低，质量好，收益高。
文档编号C07D455/00GK1069493SQ9110560
公开日1993年3月3日 申请日期1991年8月9日 优先权日1991年8月9日
发明者廖自基, 张岚 申请人:廖自基
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