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一种SiC烟雾颗粒收集器及其制备方法与流程

2021-10-19 22:16:00 来源:中国专利 TAG:烟雾 颗粒 制备方法 收集器 功能
一种sic烟雾颗粒收集器及其制备方法
技术领域
1.本发明属于功能材料技术领域,具体涉及一种sic烟雾颗粒收集器及其制备方法。


背景技术:

2.近年来,随着发电、冶金、石油、化学、纺织印染以及汽车交通等领域的活动愈发频繁,产生了大量富含粉尘、二氧化硫、氮氧化物、卤素和碱金属等有害物质的工业烟雾和汽车尾气;这些烟气成为空气中细颗粒物的主要来源之一,造成了不可逆转的环境污染。pm2.5粒径小,面积大,活性强,易附带有毒、有害物质,且在大气中的停留时间长、输送距离远,对人体健康和大气环境质量的影响巨大。在环保要求日益严格的今天,如何净化工业生产活动产生的烟雾以及大排量的汽车尾气,以实现减少大气pm2.5成为一个亟待解决的问题。
3.为了降低烟气中的细颗粒物质含量,目前主要采用旋风除尘、静电除尘、多孔材料除尘、颗粒床除尘等技术来改善空气质量。其中,多孔材料由于其可控的除尘精度与高效的除尘效率成为了一种主流的除尘工艺。由于工业活动排放出的是高温废气,要求多孔除尘材料应具有较高的高温强度,因此多孔材料大多采用金属材料制备而成。但由于工业废气中不仅含有大量的细颗粒粉尘,还含有多种腐蚀性强烈的氧化物与硫化物,这些物质严重影响了金属多孔材料的使用寿命。因此,进一步研发抗热震性能好、高温强度高的烟雾颗粒收集器,以减轻氧化物与硫化物对金属材料的腐蚀作用具有重要的实用价值。
4.碳化硅是一种发展潜力巨大的无机材料,其晶体结构类似金刚石,在高温下具有稳定的性能结构。以碳化硅为原料制备的多孔陶瓷具有高强度、耐高温、耐腐蚀、抗氧化、导热性能好、结构稳定等优点,因此使用碳化硅为主要原料制备的多孔碳化硅烟雾颗粒收集器可以作为一种优秀的过滤、吸附、分离、渗透材料。目前使用的碳化硅质烟雾颗粒收集器大多使用固相烧结方法制得,但该种成型方法成本高、工艺复杂、制备周期长,而采用注浆成型则可避免这些缺点。然而注浆成型工艺通常存在容易引入杂质和缺陷、致密度不高等问题,限制了碳化硅质烟雾颗粒收集器除尘效率的提升及其使用寿命,本发明通过采用酸洗去除碳化硅浆料中的杂质,制备的得到低粘度的碳化硅浆料,从而成功制备高性能的碳化硅陶瓷生坯,烧结出低缺陷、高致密的陶瓷坯体。因此使用低粘度浆料制备出的多孔碳化硅烟雾颗粒收集器与多孔除尘技术的共同净化工业废气,对于治理大气污染防治,提升人民生活品质具有重大的意义。


技术实现要素:

5.本发明的主要目的在于针对现有技术存在的问题和不足,提供一种sic烟雾颗粒收集器,它具有纯度高,高温强度高、结构稳定,易于成型等优点;不仅可有效去除废气中细颗粒含量,提高除尘效率,还可除去废气中的氧化物与氮化物,延长金属多孔材料与除尘设备的使用寿命。
6.为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
7.一种sic烟雾颗粒收集器的制备方法,包括如下步骤:
8.1)将碳化硅粉体、二氧化硅粉体、造孔剂、粘结剂和低粘度聚丙烯酸酯基乳液按比例混合、球磨;其中聚丙烯酸酯基乳液以甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯单体为主要原料进行共聚制得;
9.2)向步骤1)所得混合物中加入有机溶剂,混合均匀,再加入酸液进行酸化搅拌处理,加入碱液调节至ph值为中性,水洗、干燥;再将所得干燥粉末与表面活性剂溶液混合,进行二次搅拌处理,得sic基浆料;
10.3)将所得sic基浆料进行浇筑,干燥;将所得坯体进行预烧去除造孔剂;然后在保护气氛下进行烧结,制得所述sic工业烟雾颗粒收集器。
11.上述方案中,所述有机溶剂可选用乙醇等。
12.上述方案中,所述聚丙烯酸酯基乳液的制备方法包括如下步骤:向阴离子表面活性剂溶液中加入甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯单体,搅拌均匀得预乳化液;然后升温至65~75℃,加入引发剂,进行保温反应,冷却至室温;再加入缓冲剂调节所得溶液体系的ph值至8~9,制得粘度范围为0.4~0.6pa
·
s的低粘度聚丙烯酸酯基乳液。
13.上述方案中,所述甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的质量比为(0.1~1):(0.1~1):(0.1~1):(0.1~1),其混合物总质量占聚合物乳液质量的60~80%。
14.上述方案中,所述阴离子表面活性剂为阴离子聚丙烯酰胺;阴离子表面活性剂溶液采用阴离子表面活性剂与水按1:3~4的质量比混合而成。
15.上述方案中,所述阴离子表面活性剂溶液占聚丙烯酸酯基乳液总质量的10~30%。
16.上述方案中,所述搅拌步骤采用的速率为150~250r/min。
17.上述方案中,所述引发剂为由铁粉与过氧化氢溶液按0.5~1:0.5~1的质量比混合组成的氧化—还原体系,过氧化氢溶液的浓度为30~40wt%,引发剂占聚合物乳液质量的1~20%。
18.上述方案中,所述保温反应时间为2~3h。
19.上述方案中,所述碳化硅粉体、二氧化硅粉体、造孔剂、粘结剂和低粘度聚丙烯酸酯基乳液的质量比为(60~90):(5~20):(0.1~2):(0.1~4):(15~30)。
20.上述方案中,所述碳化硅粉体为工业级碳化硅,碳化硅粒度为1~7μm,碳化硅粉体纯度为95~100wt%。
21.上述方案中,所用二氧化硅粉体为工业级二氧化硅,其粒度为2~5μm,纯度为96~100wt%。
22.上述方案中,所用造孔剂为工业级合成石墨,其粒度为14~17μm,纯度为98wt%以上。
23.上述方案中,所用粘结剂为工业氧化铝,其粒度为3~5mm,纯度为96~100wt%。
24.上述方案中,步骤1)中采用的球磨速率为200~400r/min,时间为10~20h。
25.上述方案中,步骤1)所得混合物与无水乙醇的质量比为1:(0.1~1);加入酸液使所得溶液体系的ph值≤1;干燥粉末与表面活性剂溶液的质量比为1:(1~3)。
26.上述方案中,所述酸液为浓硫酸与浓磷酸按0.5~1:0.5~1的质量比混合制得,其中,浓硫酸的浓度为80~85wt%,浓磷酸的浓度为85~90wt%。
27.上述方案中,所述表面活性剂溶液为硅烷偶联剂与四甲基氢氧化铵形成的混合液,其中硅烷偶联剂的浓度为10~40wt%,四甲基氢氧化铵的浓度为10~20wt%
28.优选的,所述硅烷偶联剂为kh

560型硅烷偶联剂。
29.上述方案中,步骤2)中所述酸化搅拌处理时间为5~10h;二次搅拌时间为10~15h。
30.上述方案中,步骤3)中所述干燥温度为100~110℃,时间为3~4h。
31.上述方案中,所述预烧温度为600~700℃,时间为2~3h。
32.上述方案中,所述烧结温度为1200~1450℃,时间为2~3h;采用的保护气氛为co2,升温速率为5~15℃/min。
33.上述方案中,所述缓冲剂为碳酸氢铵,其纯度大于99.5%。
34.根据上述方案制备的sic烟雾颗粒收集器,其密度为0.800~0.900g/cm3,孔隙率为 30~35%。
35.与现有技术相比,本发明的有益效果为:
36.1)本发明采用低粘度浆体通过注浆成型制备得到sic烟雾颗粒收集器,该收集器具有低缺陷、高致密的特点,可以更加有效地实现对工业废气的预处理,从而去除废气中细颗粒含量,提高除尘效率命;
37.2)本发明采用丙烯酸酯类物质通过共聚技术制备而成的低粘度乳胶液粘剂作为溶剂,通过共聚物乳液的内增塑性能可减少增塑剂的使用,且乳液低粘度不仅有利于提升sic陶瓷韧性,还有利于提高原料的分散程度,从而保证碳化硅内部气孔分布均匀,提高收集器成品率;
38.3)本发明采用硫酸

磷酸基酸液对sic基陶瓷粉体进行酸洗,不仅可以去除原料表面的杂质离子,还可作为碳化剂进一步促进所得聚丙烯酸酯基乳液在高温下发生碳化反应产生碳,再与二氧化硅反应生成碳化硅,减少成品中杂质的出现。
具体实施方式
39.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
40.以下实施例中,采用的阴离子表面活性剂为工业级阴离子聚丙烯酰胺,纯度为99wt%以上。
41.采用的引发剂由铁粉与过氧化氢溶液按0.5~1:0.5~1的质量比混合组成的氧化—还原体系,所用的铁粉与过氧化氢均为分析纯,铁粉纯度大于99%,过氧化氢溶液浓度为30wt%。
42.采用的缓冲剂为碳酸氢铵,其纯度大于99.5%。
43.采用的碳化硅为工业级碳化硅,碳化硅粒度为1~7μm,碳化硅粉体纯度为95~100wt%;二氧化硅为工业级二氧化硅,其粒度为2~5μm,纯度为96~100wt%。
44.采用的造孔剂为工业级合成石墨,其粒度为14~17μm,纯度为98wt%以上。
45.采用的粘结剂为工业氧化铝,其粒度为3~5mm,纯度为96~100wt%。
46.采用的硅烷偶联剂为南京全希化工有限公司生产的kh

560型硅烷偶联剂,浓度为 60~80wt%;采用的四甲基氢氧化铵溶液的浓度为20~30wt%。
47.实施例1
48.一种sic烟雾颗粒收集器,其制备方法包括如下步骤:
49.1)将阴离子表面活性剂与水按1:3的质量比混合后,随后将甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯按0.5:1:0.3:1的质量比混合后,加入所得阴离子表面活性剂溶液中;在200r/min搅拌条件下混合均匀得预乳化液;再升温至75℃,加入铁粉与过氧化氢溶液按1:1制备得到的引发剂,保温2h反应,随后自然冷却至室温,并加入占聚丙烯酸脂基乳液1%的缓冲剂调节所得溶液体系ph值至8~9,制得粘度为0.4~0.6pa
·
s的聚丙烯酸酯基乳液;其中,阴离子表面活性剂溶液,单体总量(甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯用量之和)与引发剂分别占聚丙烯酸脂基乳液总质量的10%、70%、19%;
50.2)将碳化硅粉体、二氧化硅粉体、造孔剂、粘结剂、聚丙烯酸酯基乳液按70:5:0.5:2:22.5 的质量比混合后装入球磨机中,以350r/min的转速球磨20h;再将所得混合物与无水乙醇按 1:1的质量比混合后,加入浓硫酸(80wt%)与浓磷酸(85wt%)按1:1质量比混合后的酸性溶液使体系ph值≤1,搅拌10h后使用碱性溶液对其ph值进行中和,直到混合溶液ph值降至7~8,用蒸馏水洗涤干燥得到粉体;将所得干燥粉体与表面活性剂溶液按1:1的质量比混合 (80wt%浓度的硅烷偶联剂溶液、30%浓度的四甲基氢氧化铵溶液按1:1的质量比混合而成),搅拌15h,得sic基浆料;
51.3)将所得sic基浆料通过模具浇筑,置于110℃鼓风干燥箱中烘4h;待样品烘干后放入马弗炉中以650℃保温3h以去除造孔剂石墨,最后将预烧好的样品置于管式炉中,以co2为保护气体,升温速率15℃/min,1450℃下保温3h烧成,最终制得sic工业烟雾颗粒收集器。
52.经检测,本实施例制备的sic工业烟雾颗粒收集器的纯度为99wt%,密度为0.812g/cm3,孔隙率可达30.1%,且孔隙分布均匀,抗折强度达到81.3mpa,其在工作环境为1650℃高温、 200g/l的硝酸和70g/l的氢氟酸混合溶液介质环境下,寿命达到70天以上,使用该收集器净化工业废气,测得废气中氧化物与硫化物含量降至5%以下,除尘效率可达95%以上。
53.实施例2
54.一种sic烟雾颗粒收集器,其制备方法包括如下步骤:
55.1)将阴离子表面活性剂与水按1:3的质量比混合,随后将甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯按1:1:0.5:1的质量比混合后加入所得表面活性剂溶液中;在 200r/min搅拌条件下,混合均匀得预乳化液,再升温至75℃,加入铁粉与过氧化氢溶液按0.5:1 制备得到的引发剂,保温2h反应,随后自然冷却至室温,并加入占聚丙烯酸脂基乳液1%的缓冲剂调节所得溶液体系ph值至8~9,制得聚丙烯酸酯基乳液;其中,阴离子表面活性剂溶液,单体总量(甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯用量之和)与引发剂分别占聚丙烯酸脂基乳液总质量的15%、70%、14%;
56.2)将碳化硅粉体、二氧化硅粉体、造孔剂、粘结剂、聚丙烯酸酯基乳液;按75:7:
0.5:1:16.5 的质量比混合后装入球磨机中,以350r/min的转速球磨20h再将所得混合物与无水乙醇按1:1 的质量比混合后,加入浓硫酸(80wt%)与浓磷酸(85wt%)按1:1质量比混合后的酸性溶液使体系ph≤1,搅拌10h后使用碱性溶液对其ph进行中和,直到混合溶液ph降至7~8,用蒸馏水洗涤干燥得到粉体;将所得干燥粉体与与表面活性剂溶液按1:1.5的质量比混合(80wt%浓度的硅烷偶联剂溶液、20wt%浓度的四甲基氢氧化铵溶液按1:1的质量比混合),搅拌15h,得sic基浆料;
57.3)将sic基浆料通过模具浇筑,置于110℃鼓风干燥箱中烘4h。待样品烘干后放入马弗炉中以650℃保温3h以去除造孔剂石墨,最后将预烧好的样品置于管式炉中,以co2为保护气体,升温速率15℃/min,1450℃下保温3h烧成,最终制得sic工业烟雾颗粒收集器。
58.经检测,本实施例制备的sic工业烟雾颗粒收集器的纯度为98%以上,密度为0.804g/cm3,孔隙率可达31.4%,且孔隙分布均匀,抗折强度达到80.8mpa,其在工作环境为1650℃高温、 200g/l的硝酸和70g/l的氢氟酸混合溶液介质环境下,寿命达到70天以上,使用该收集器净化工业废气,测得废气中氧化物与硫化物含量降至5%以下,除尘效率可达95%以上。
59.实施例3
60.一种sic烟雾颗粒收集器,其制备方法包括如下步骤:
61.1)将阴离子表面活性剂与水按1:4的质量比混合,随后将甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯按1:0.5:0.5:0.5的质量比混合后加入所得表面活性剂溶液中,;在200r/min搅拌条件下,混合均匀得预乳化液,再将乳液升温至75℃,加入铁粉与过氧化氢溶液按按1:1制备得到的引发剂,保温1.5h反应,随后自然冷却至室温,并加入占聚丙烯酸脂基乳液1%的缓冲剂调节所得溶液体系ph值至8~9,制得聚丙烯酸酯基乳液;其中,阴离子表面活性剂溶液,单体总量(甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯用量之和)与引发剂分别占聚丙烯酸脂基乳液总质量的10%、75%、14%;
62.2)将碳化硅粉体、二氧化硅粉体、造孔剂、粘结剂、聚丙烯酸酯基乳液按70:10:1:1:20 的质量比混合后装入球磨机中,以350r/min的转速球磨20h;再将所得混合物与无水乙醇按 1:1的质量比混合后,加入浓硫酸(80wt%)与浓磷酸(85wt%)按1:1质量比混合后的酸性溶液使体系ph≤1,搅拌10h后使用碱性溶液对其ph进行中和,直到混合溶液ph降至7~8,用蒸馏水洗涤干燥得到粉体;将所得干燥粉体与表面活性剂溶液按1:2的质量比混合(80wt%浓度的硅烷偶联剂溶液、30%浓度的四甲基氢氧化铵溶液按1:1的质量比混合,搅拌15h,得 sic基浆料;
63.3)将所得sic基浆料通过模具浇筑,置于110℃鼓风干燥箱中烘4h;待样品烘干后放入马弗炉中以650℃保温3h以去除造孔剂石墨,最后将预烧好的样品置于管式炉中,以co2为保护气体,升温速率15℃/min,1450℃下保温3h烧成,最终制得sic工业烟雾颗粒收集器。
64.经检测,本实施例制备的sic工业烟雾颗粒收集器的纯度为98%以上,密度为0.822g/cm3,孔隙率可达30.1%,且孔隙分布均匀,抗折强度达到81.1mpa,其在工作环境为1650℃高温、 200g/l的硝酸和70g/l的氢氟酸混合溶液介质环境下,寿命达到70天以上,使用该收集器净化工业废气,测得废气中氧化物与硫化物含量降至5%以下,除尘效率可达95%以上。
65.上述实施例仅是为了清楚地说明所做的实例,而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或者变动,这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举,因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
再多了解一些

本文用于企业家、创业者技术爱好者查询,结果仅供参考。

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