一种铱坩埚的制作方法

1.本发明涉及坩埚加工技术领域，尤其涉及一种铱坩埚。


背景技术：

2.铱坩埚使用贵金属铱作为原料，由于铱价值昂贵，近年来铱坩埚的壁厚持续减薄，经过多年持续减薄，铱坩埚的壁厚只有初始设计值的～60％，而坩埚的热负荷不变。
3.由于温度控制的需要，坩埚埚壁的下端是温度最高区域，比埚壁上端的温度约高100～150摄氏度。当生长熔点较高的人工晶体时，如lyso的熔点为2150摄氏度，坩埚埚帮底部的温度十分接近铱的熔点，如图3所示。
4.铱坩埚置于中频感应器中，因感应涡流而发热。受集肤效应的影响，电流集中在坩埚的外侧，热量传导和均匀化需要有一定的壁厚。壁厚太薄时，对热量的均匀化功能就会减弱，接近极限时，该区域就容易出现早期损坏，造成坩埚使用寿命降低。
5.另一方面，由于在晶体制备过程中，当一个晶体提拉周期完成时，往往需要经过降温、加料、再升温过程，在这个过程中，坩埚底部往往一直残余有晶体原料，这些晶体原料在固态和液态时具有不同的密度，从而使坩埚经历一次变形，当坩埚使用周期越长时，这种效果更佳明显，如图4所示，这种不断的变形，极易使坩埚从底部开裂，造成漏料事故。再一方面，由于在晶体生长过程中，往往需要旋转晶体，导致坩埚中的熔融原料随着发生旋转运动，当温度较低或者长时间使用时，坩埚底部会发生拧底现象，造成坩埚使用寿命降低。


技术实现要素：

6.基于现有的铱坩埚使用寿命低的技术问题，本发明提出了一种铱坩埚。
7.本发明提出的一种铱坩埚，包括铱坩埚本体，所述铱坩埚本体由埚底及埚壁组成；
8.所述铱坩埚本体所用铱原料符合gb/t 1422中铱粉纯度不低于sm
‑
ir99.95牌号的要求。
9.优选地，所述埚底及所述埚壁作为主要的构成结构具有一定的厚度，具体可根据提拉晶体的尺寸来设定，本文以所述铱坩埚本体直径为134mm，高度为130mm，所述埚底厚度为2.5
±
0.1mm为例；
10.优选地，所述埚底与所述埚壁采用弧焊方式进行焊接；
11.优选地，所述埚壁包含埚帮下端及埚帮上端，即所述埚帮下端与所述埚底焊接，所述埚帮上端与所述埚帮下端采用差异减薄的方式进行设计，即所述埚帮下端厚度介于所述埚底及所述埚帮上端的厚度之间，本文所述埚帮上端的厚度值为1.8mm,即所述埚帮下端的厚度值介于1.8mm
‑
2.5mm，所述埚帮上端与所述埚帮下端焊接；
12.通过上述技术方案，由于温度控制的需要，铱坩埚本体埚壁的埚帮下端是温度最高区域，比埚帮上端的温度约高100～150度，所以对埚帮上端与埚帮下端采用等寿命理念，即对埚帮上端进行积极减薄，但埚帮的下部减薄较少，从而形成梯度，但埚帮下端的厚度取值于埚底与埚帮上端之间，所以三者之间的厚度接近，可进行匹配进行焊接，梯度式的焊接
方式可增强铱坩埚本体内壁的热应力，消除铱坩埚本体的局部熔穿，且因为铱价值昂贵，梯度式的埚壁焊接方式可大大降低生产成本，节约资源。
13.优选地，所述埚壁上端、所述埚壁下端及所述埚底厚度对称均匀；
14.优选地，所述埚壁上端、所述埚壁下端及所述埚底内表面平整光滑；
15.优选地，所述铱坩埚本体生长晶体包括提拉法装置，所述提拉法装置设置有所述铱坩埚本体、提拉杆、籽晶及加热系统；
16.本发明中的有益效果为：
17.通过设置强化装置，对铱坩埚本体的埚壁进行优化，从而在节约成本的前提下，铱坩埚装置的热应力不会因此而降低。在调节的过程中，通过采用等寿命原理，使用差异减薄的方式，对铱坩埚本体的埚帮上端进行积极减薄，而对埚帮下端进行加厚处理，从而形成梯度，再对其与埚底进行焊接，从而实现了对铱坩埚在壁厚减薄过程中进行厚度优化，从而提高了坩埚的使用寿命。
附图说明
18.图1是现有采用铱坩埚进行晶体生长的示意图；
19.图2为本发明提出的一种异形铱坩埚的示意图；
20.图3为本发明提出的一种异形铱坩埚的提拉法装置结构正视图。
21.图4为本发明提出的一种异性铱坩埚埚底结构示意图。
22.图5为本技术铱坩埚使用6个周期后埚壁图片；
23.图6为常规铱坩埚使用6个周期后埚壁图片；
24.图7为本技术加厚托铱坩埚使用6个周期后底部照片；
25.图8为常规铱坩埚使用6个周期后底部俯视照片；
26.图9为常规铱坩埚使用6个周期后底部仰视照片。
27.图中：1、铱坩埚本体；2、埚底；3、埚壁；4、强化装置；41、埚帮下端；42、埚帮上端；5、提拉法装置；51、提拉杆；52、籽晶；53、加热系统。
具体实施方式
28.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
29.参照图1
‑
9，一种铱坩埚，包括铱坩埚本体1，铱坩埚本体1由铱板组成，铱板区分设置为埚底2及埚壁3；
30.铱板所用铱原料符合gb/t 1422中铱粉纯度不低于sm
‑
ir99.95牌号的要求，铱坩埚本体1的埚壁3设置有强化装置4，强化装置4对铱坩埚本体1的埚壁3进行改进，使其适用于高熔点晶体的生长，增加铱坩埚本体1的使用寿命，强化装置4包括有埚帮下端41；
31.埚底2及埚壁3作为主要的构成结构具有一定的厚度，具体可根据晶体的大小来设定，本文以铱坩埚本体1直径为134mm，高度为130mm，埚底2厚度为2.5
±
0.1mm为例，埚底2与埚壁3采用焊接，具体为轧制焊接，轧制焊接具有表面平整光滑，内部结构致密，且壁厚均匀，适于晶体生长所需的对称温度场，可加工大尺寸、异型、薄壁铱坩埚等特点；
32.埚壁3包含埚帮下端41及埚帮上端42，即埚帮下端41与埚底2焊接，埚帮上端42与
埚帮下端41采用差异减薄的方式进行设计，即埚帮下端41厚度介于埚底2及埚帮上端42的厚度之间，本文埚帮上端42的厚度值为1.8mm,即埚帮下端41的厚度值介于1.8mm
‑
2.5mm，埚帮上端42与埚帮下端41焊接，由于温度控制的需要，铱坩埚本体1埚壁3的埚帮下端41是温度最高区域，比埚帮上端42的温度约高100～150度，所以对埚帮上端42与埚帮下端41采用等寿命理念，即对埚帮上端42进行积极减薄，但埚帮的下部减薄较少，从而形成梯度，但埚帮下端41的厚度取值于埚底2与埚帮上端42之间，所以三者之间的厚度接近，可进行匹配进行焊接，梯度式的焊接方式可增强铱坩埚本体1内壁的热应力，消除铱坩埚本体1的局部熔穿，且因为铱价值昂贵，梯度式的埚壁3焊接方式可大大降低生产成本，节约资源；
33.埚帮上端42、埚帮下端41及埚底2厚度厚度对称均匀，埚帮上端42、埚帮下端41及埚底2厚度厚度内表面平整光滑；
34.参照图4，本发明还提出了一种异性铱坩埚，包括铱坩埚本体1，铱坩埚本体1由铱板组成，铱板区分设置为埚底2及埚壁3，该埚底2包括加厚托4。
35.加厚托4可厚度可以与埚底板材厚度相同，也可以不同，例如，当埚底厚度为2mm时，加厚托可以使3mm，也可以是1mm，这样通过在埚底中心区域焊接加厚托后，埚底中心区域的厚度可以为5mm或者3mm。
36.埚底加厚托的直径可以为埚底直径的2/3～1/5之间，具体可以根据晶体生长过程中对埚底的作用力计算确定。
37.下面结合具体实施例说明制备本技术实施例所述的坩埚本体的方法。应理解，该具体方法仅仅是为了说明本技术制备坩埚的方法，而不应对本技术的核心技术构成任何限定。
38.制备本实施例坩埚本体的方法，具体如下：
39.第一步：将待轧铱板加热至1200℃～1600℃，并保温2～60min；
40.由于铱金属在低温下具有脆性，难以通过变形进行加工，发明人发现铱金属在1200℃～1600℃时具有较好的热变形能力，因此在对待轧铱板进行变形处理时，先将温度加热该温度区间并保温一定时间，以方便铱板具有较好的变形能力。
41.第二步：将所述待轧铱板表面涂覆一层耐高温砂，所述耐高温砂的粒度为100～300目；
42.发明人发现坩埚表明具有凹凸不平的结构时，可以显著提高铱坩埚的使用寿命，具体原理描述详见申请人先前公开的专利内容，专利申请号为201810201103.2，在此不详细描述。
43.第三步：将所述待轧铱板送入轧机进行轧制，获得中间铱板，所述中间铱板的厚度为目标厚度的150％～300％，所述目标厚度为最终铱板的最薄厚度。
44.对待轧铱板进行轧制，往往在轧制开始时，采取大变形量进行变形，每一道次变形量较大，容易对铱板的显微组织起到更好的细化作用，使铱板晶粒细小，但较大的变形量在后续难以对最终铱板尺寸进行精准控制，因此当铱板轧制至目标厚度的150％～300％时，应当切换变形量，采取小变形量多道次进行缓慢变形，以便轧制出目标厚度的铱板。
45.第四步：调整轧机轧辊厚度，使两侧厚度差为5～10％；
46.在该步骤中，通过使轧辊两侧厚度不同，从而使每一道次轧制的铱板沿着轧辊轴向方向产生厚度差。
47.第五步：将所述中间铱板送入轧机继续轧制，直至获得最终厚的铱板；
48.第六步：将最终厚度的铱板进行卷板，获得坩埚埚壁；
49.第七步：将所述坩埚埚壁较厚的一侧和埚底通过弧焊方式进行焊接，获得最终坩埚本体。
50.应理解，本发明的异性铱坩埚还可以对埚底进行加厚处理。由此对应的制备方法还可以包括：
51.切割异性埚壁对应的均匀厚度的埚底铱圆片。
52.在铱坩埚加工过程中，往往将埚壁和埚底通过焊接方式连接在一起，由此构成铱坩埚本体，在本发明实施例中，铱坩埚埚底板材可以为根据需求厚度预先轧制好的板材。埚底铱圆片可以通过线切割方式切割获得，也可以通过激光切割的方式获得，对此本技术不做限定。
53.切割上述埚底对应的加厚托。
54.在本技术中，埚底加厚托的厚度可以与埚底板材厚度相同，也可以不同，例如，当埚底厚度为2mm时，加厚托可以使3mm，也可以是1mm，这样通过在埚底中心区域焊接加厚托后，埚底中心区域的厚度可以为5mm或者3mm。
55.将加厚托通过焊接方式焊接在埚底的中心区域。
56.在本技术中，埚底加厚托的直径可以为埚底直径的2/3～1/5之间，具体可以根据晶体生长过程中对埚底的作用力计算确定。
57.将带有加厚托的埚底与上述异性埚帮焊接在一起，得到坩埚本体。
58.这里应理解，加厚托埚底与异性铱坩埚埚帮焊接时，加厚托可以朝向坩埚内部，也可以朝向坩埚外部，具体根据晶体生长需求确定，对此，本技术不进行限定。
59.还应理解，本技术提出的异性铱坩埚，具有加厚托的埚底还可以与厚度均匀的埚帮焊接在一起，构成仅仅具有加厚托埚底的铱坩埚。
60.铱坩埚本体1生长晶体包括提拉法装置5，提拉法装置5设置有铱坩埚本体1、提拉杆51、籽晶52及加热系统53；
61.通过设置强化装置4，对铱坩埚本体1的埚壁3进行优化，从而在节约成本的前提下，铱坩埚装置的热应力不会因此而降低。在调节的过程中，通过采用等寿命原理，使用差异减薄的方式，对铱坩埚本体1的埚帮上端42进行积极减薄，但埚帮下端41减薄较少，从而形成梯度，再对其进行焊接，从而实现了对铱坩埚在壁厚减薄过程中进行厚度优化，同时解决了生产成本。
62.工作原理：本发明利用提拉法对原料晶体进行生长，即首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚本体1中加热熔化，调整炉内温度场，使熔体上部处于过冷状态，然后在提拉杆51上安放一粒籽晶52，让籽晶52接触熔体表面，待籽晶52表面稍熔后，提拉并转动提拉杆51，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶52上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体；
63.当生长熔点较高的人工晶体时，如lyso的熔点为2150度，铱坩埚本体1的埚帮底部的温度十分接近铱的熔点，壁厚太薄时，对热量的均匀化功能就会减弱，接近极限时，对于lyso这种接近铱熔点的晶体来说，就可能直接表现为局部熔穿，所以利用对形成梯度厚度的埚帮上端42与埚帮下端41进行焊接的埚壁3具有很好的热应力。
64.下面详细描述本技术实施例铱板在实际使用中的效果。附图4是申请方法制备的铱板加工而成的铱坩埚使用6个周期后的照片，附图5是常规方法加工的两个铱坩埚在5个周期后的照片。该三个铱坩埚均在相同的人工晶体生长炉中进行yag(钇铝石榴石)晶体的制备，制备温度约为1960℃，制备一根晶体周期约为28天。常规方法制备的两个铱坩埚在使用5个周期后均发生泄漏，停机检查后发现坩埚破裂。而采用本技术方法制备的铱坩埚在使用6个周期后还未发生破裂。通过实际使用证明，本技术方法制备的铱坩埚在埚帮底部抗变形能力较强，坩埚使用寿命明显改善。
65.附图6是本技术实施例方法制备的铱坩埚在使用6个周期后的底部照片。图7和图8是常规铱坩埚使用6个周期后底部内外面照片。通过照片可以明显看出，具有加厚托的坩埚底部拧底效应显著降低，防止了坩埚在长时间使用过程中发生变形损坏。
66.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。