一种室温下层层组装法制备三壳层氢氧化磷酸盐中空纳米笼材料的方法与流程

技术特征：
1.一种室温下层层组装法制备三壳层氢氧化磷酸盐中空纳米笼材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)自牺牲模板的制备：将六水合硝酸钴(1份质量)和二甲基咪唑(2
‑
min，0.5
‑
2份质量)分别溶于甲醇，然后将上述两种溶液混合并在室温下静置16
‑
32小时，得到zif
‑
67自牺牲模板。(2)层层组装法制备三壳层氢氧化磷酸盐中空纳米笼材料：
①
第一层组装，zif
‑
67(1份质量)分散于含有金属镍盐(1.2
‑
3份质量)的溶液(200
‑
1000份质量)，室温搅拌30分钟，得到氢氧化钴镍包覆zif
‑
67核壳(命名为ldh@zif
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67)的溶液；向上述溶液中加入含有磷酸钠(0.5
‑
1.5份质量)的水溶液(200
‑
1000份质量)，室温搅拌30
‑
90分钟，离心并多次洗涤，得到zif
‑
67核与co
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ni ldh壳层脱离的核壳结构(命名为o
‑
ldh@zif
‑
67)。
②
第二层组装，o
‑
ldh@zif
‑
67(1份质量)分散于含有金属镍盐(1.6
‑
6.4份质量)的溶液(500
‑
2000份质量)，室温搅拌30分钟，得到新氢氧化钴镍包覆zif
‑
67核上的两层氢氧化镍壳包覆的zif
‑
67核壳结构(命名为ds
‑
ldh@zif
‑
67)的溶液；向上述溶液中加入含有磷酸钠(0.8
‑
3.2份质量)的水溶液(500
‑
2000份质量)，室温搅拌10
‑
30分钟，离心并多次洗涤，得到zif
‑
67核与内部co
‑
ni ldh壳层脱离的双壳单核结构(命名为o
‑
ds
‑
ldh@zif
‑
67)。
③
第三层组装，o
‑
ldh@zif
‑
67(1份质量)分散于含有金属镍盐(1.6
‑
6.4份质量)的溶液(500
‑
2000份质量)，室温搅拌10
‑
30分钟，得到氢氧化钴镍包覆zif
‑
67核上的三层氢氧化钴镍壳包覆的zif
‑
67核壳结构(命名为ts
‑
ldh@zif
‑
67)的溶液；向上述溶液中加入含有磷酸钠(0.8
‑
3.2份质量)的水溶液(500
‑
2000份质量)，室温搅拌2
‑
12小时，离心并多次洗涤，得到具有三壳层结构的氢氧化磷酸盐中空纳米笼材料。2.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)所述用金属镍盐为氯化镍、硝酸镍以及硫酸镍的一种以及一种以上的混合，金属镍盐的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮以及1,4
‑
二氧六环中的任意一种。3.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于：所制备钴镍基氢氧化磷酸盐co
x
ni1‑
x
(po4)
y
(oh)2‑
3y
，其中x的范围为0.15
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0.4，y的范围为0.2
‑
0.5。4.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于：所制备的产物为中空的三壳层纳米笼结构，尺寸大小为600
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900nm，每个壳层的厚度为30
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80nm。5.一种如权利要求1所述的制备方法制备的三壳层氢氧化磷酸盐中空纳米笼材料的应用，其特征在于：所述的应用是指将三壳层氢氧化磷酸盐中空纳米笼材料应用于超级电容器中。

技术总结
本发明提供了一种温下制备三壳层氢氧化磷酸盐中空纳米笼材料的层层组装方法，并将其应用于超级电容器领域。首先在室温条件下，通过室温静置法制备了尺寸均一的正十二面体前驱体，再通过一层层的包覆与刻蚀循环，最终制备了双阴离子(氢氧根和磷酸根)掺杂的三壳层氢氧化磷酸盐中空纳米笼。该纳米笼的化学分子式可命名为Co


技术研发人员：肖振宇 贾绪平 刘璐 王勇龙 鲍玉香 王磊
受保护的技术使用者：青岛科技大学
技术研发日：2021.06.23
技术公布日：2021/9/24