一种在硅基材料内部形成球形空腔的方法和设备

1.本发明涉及微纳米制造技术领域，尤其涉及一种在硅基材料内部形成球形空腔的方法和设备。


背景技术：

2.在微纳加工领域，激光加工方法在硅基内部展现出极好的刻写性。然而，在激光加工硅基材料内部时，激光加工时的峰值能量密度高，导致在硅基材料内部会存在人为缺陷。由于缺少人对硅基材料内部结构的干预，使得其在刻写成形结构的过程中易产生误差，从而导致成形结构对器件的兼容性差的问题，进而影响微纳器件的性能表现。
3.现有技术中基于单光子吸收的制备方法比基于多光子吸收的制备方法效率更高，但其也存在一些缺陷。如前焦区吸收造成的能量损失较大，以及损伤表面和前焦区，导致嵌入深度受到限制。这些技术上的缺陷导致激光加工硅基的过程中，在硅基加工位置的周围会产生不稳定的空腔。对于硅基内部结构的成形，目前缺乏各物理场间相互作用对结构成形影响的研究，致使难以实现目标结构的稳定成形。


技术实现要素：

4.本发明是为了克服现有技术中的激光加工方法在硅基材料内部加工空腔的过程中会产生缺陷，影响微纳器件的性能表现的问题，本发明提供了一种基于热电耦合的硅基材料内部球形空腔成形方法。
5.为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：一种在硅基材料内部形成球形空腔的方法，包括以下步骤：（s.1）采用激光加工的方式，制备具有空腔的硅基材料；（s.2）在热场中置入（s.1）所述中已制备得到的具有空腔的硅基材料，进行热处理工艺；（s.3）在（s.2）所述环境中加入电场，对硅基材料进行诱导成形，完成硅基材料内部球形空腔三维结构。
6.现有技术中对硅基材料进行激光加工过程中，能够在硅基材料的内部形成空腔，但是通过这种方式加工得到的空腔内部具有较多的缺陷，通常无法形成球形的空腔。因此，本发明在激光加工完成后，对其进行热电耦合处理，从而能够将原本存在缺陷的空腔形成球形空腔。
7.其原理在于：本发明首先将经过激光加工后的硅基材料进行热处理，在经过热处理后，硅材料空腔处的硅原子的原子迁移率大幅提升，从而能够提高硅原子的各向迁移性，从而促进硅原子弥补缺陷，使得硅基材料内部的空腔能够达到表面能最小的状态，即形成球形空腔。
8.此外，在经过热处理后，本发明还通过加入电场进一步对硅基材料进行诱导成形促使硅基内部三维结构成形。在电场存在的情况下，电荷朝着电场线方向移动。电荷移动的
方向是根据电场中电荷所带电量决定的。
9.。
10.其中为电流密度a/μm，为导体的电导率s/μm，为电场强度v/μm。
11.在电子风力对缺陷的作用时，电子风力产生的力与电子的漂移速度成正比（假设缺陷暂时停留在某个障碍物上）。此外，漂移电子速度与电流密度成正比，即电子风力与电流密度成正比。
12.电子风力计算式为：其中为单位长度的力作用于缺陷, 为泰勒定向系数；为电流密度；为电子风力大小；为电子力系数。
13.从上式关系可得，电子风力大小与电流密度成正相关，电子风力与作用与硅基上的力成正相关。因此s3可以通过调节电场强度范围来改变电流密度，进而调整硅基所受电子风力，修复初步的经过激光加工的硅基内部的不规则空腔，达到预期的球形空腔状态。
14.作为优选，所述硅基材料的长宽为100μm
×
100μm，厚度为50μm。
15.作为优选，所述步骤（s.1）中空腔直径10μm。
16.作为优选，所述空腔之间竖直方向z轴上间距为20μm，水平方向x轴上间距为20μm ，y轴上间距为20μm。
17.作为优选，所述步骤（s.1）中激光加工过程中采用波长为1.064μm的nd:yag激光发射器，激光发射器发射激光时间间隔为1~10ns。
18.作为优选，所述步骤（s.1）中激光加工过程中激光刻写深度为45~85μm。
19.通过激光发射器发射激光，刻写深度为45~85μm范围内的硅基的情况下，激光发射器发射的激光被认定为微弱但不可忽略，但硅基的上下表面不会因此发生破坏。
20.作为优选，所述步骤（2）中热场温度控制在1100~1150℃之间。
21.硅在1414℃的高温下会达到熔点，本次实验目的为增大硅的原子迁移率，提高硅原子的各向迁移特性，即促进硅原子弥补缺陷，使硅基中的空腔达到表面能最小的状态——球形空腔。本次球形空腔制备方法的热场温度控制在1100~1150℃，保证硅基在不熔化的情况下获得最大的各向迁移率。
22.作为优选，所述步骤（2）中热处理时间20~60min。
23.作为优选，所述步骤（3）中电场由二氧化锆板作为电场的正负极板，两块板二氧化锆板之间的间距为50mm。
24.作为优选，所述步骤（3）中电场输出电场强度为0.1v/μm-0.5v/μm。
25.作为优选，本发明在制备成型后，通过红外透射显微镜下观察其球形空腔成形情况。
26.其他显微观察方法如扫描电子显微镜、透射电子显微镜、原子力显微镜，虽然能够观测到材料进行微纳刻写的信息，但是都会对硅基造成永久性的损坏。而相位测量能为激光-物质相互作用的机制提供一个强大的非破坏性工具，它能够展现出介质材料内部产生
的变化的折射率。本次实验通过红外透射来观测硅基的空腔形状来判断空腔形成的程度及空腔的状态。
27.一种用于在硅基材料内部形成球形空腔的设备，包括箱式电阻炉；所述箱式电阻炉的内部固定连接设置有阴极二氧化锆板和阳极二氧化锆板；所述阴极二氧化锆板和阳极二氧化锆板分别与电源的正负极相连。
28.作为优选，所述阴极二氧化锆板和阳极二氧化锆板的长为100mm，宽为100mm；阴极二氧化锆板与阳极二氧化锆板之间的间距为50mm。
29.因此，本发明具有以下有益效果：（1）本发明通过热电耦合的方式，能够有效将通过激光加工过程中形成的空腔的缺陷消除，形成球形空腔；（2）本发明在制备过程中具有简单可控的优点；（3）通过该方法能够有效提升微纳器件的性能表现。
附图说明
30.图1为本发明的用于在硅基材料内部形成球形空腔的设备的结构示意图。
31.其中：箱式电阻炉1、阴极二氧化锆板2、阳极二氧化锆板3。
32.图2 为本发明激光加工后不规则空腔示意图。
33.图3 为热电耦合后球形空腔示意图。
34.图4为本发明形成球形空腔的流程图。
35.图5 为本发明电场作用下球形空腔的数目变化图。
具体实施方式
36.下面结合说明书附图以及具体实施例对本发明做进一步描述。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
37.实施例1如图1所示，一种用于在硅基材料内部形成球形空腔的设备，包括箱式电阻炉1；所述箱式电阻炉1的内部固定连接设置有阴极二氧化锆板2和阳极二氧化锆板3；所述阴极二氧化锆板2和阳极二氧化锆板3分别与电源的正负极相连。
38.所述阴极二氧化锆板2和阳极二氧化锆板3的长为100mm，宽为100mm；所述阴极二氧化锆板2与阳极二氧化锆板3之间的间距为50mm。
39.实施例1如图2所示，一种在硅基材料内部形成球形空腔的方法包括以下步骤：（s.1）采用激光加工的方式，制备初步的具有空腔的硅基材料，硅基材料长宽为100μm
×
100μm，厚度为50μm，预计制备得到空腔直径10μm，竖直方向z轴上间距20μm，水平方向x轴上间距20μm ，y轴上间距20μm。
40.激光加工优先波长为1.064μm的nd:yag激光发射器，激光发射器夹紧装置固定于
试验台上，通过螺栓固定。激光发射器发射口与硅基预定位置相对，激光发射器发射激光时间间隔为5ns。在步骤1的刻写过程中，激光发射器固定于试验台，然后对所需制备的硅基材料固定于试验台上，并与用于加工的激光发射器在预定位置上校准，启用激光发射器，将激光聚焦于目标区域，聚焦时间为0.1s，在激光发射器操作完成后，暂停激光发射器，转移激光发射器聚焦位置到下一个空腔的预定位置，重复上述操作直至所有预定位置都通过激光加工出空腔，如图3所示。
41.（s.2）步骤（s.1）所得具有空腔的硅基材料，将硅基材料置于上述设备中，闭合电阻炉箱门，在热处理加工前，向箱式电阻炉中通入氩气直至内部空气排空，密封箱式电阻炉，接通箱式电阻炉电源，设置热处理温度（1150℃）与热处理持续时间（大约30分钟）。
42.（s.3）在（s.2）所述环境中加入电场中保持150min，电场由二氧化锆作为电场正负极板，电场输出电场强度为0.3v/μm，二氧化锆板长为100mm，宽为100mm，板间距为50mm，高温热处理区内的导电线选用耐高温的金属铜丝。阴极二氧化锆板和阳极二氧化锆板以阴极二氧化锆片在左、阳极二氧化锆片在右，左右正对的方式放入步骤2中所述箱式电阻炉内，二氧化锆板与箱式电阻炉固定，导电线一端与电源正负极相连，另一端与二氧化锆板阴阳极相连。在步骤2的热场条件下导入电场，对硅基进行诱导成形促使硅基内部三维结构成形，获得具有球形空腔的硅基如图4所示。
43.（s.4）将（s.3）步骤处理后具有球形空腔的硅基材料静置，待硅基材料冷却后，取出，在红外透射显微镜下观察其球形空腔成形情况。
44.红外透射显微镜装置为ingaas相机。本制备方法所选红外透射显微镜装置可观测的波长范围为0.9-1.7μm，噪音较低，速率为每秒200帧，正方形像元适用于工业oem半导体检测、硅片隐裂检测等发现可见光波段下不可见的内部缺陷应用。矩形像元适用于光谱成像、微光条件等。红外透射显微镜装置将获得低暗电流和出色信噪比的较好图像质量。优先方法是通过装置获得硅基样品形成空腔后的幅值图像和相位图像，然后对比图像与预设目标，若达到预设球形空腔状态，则保存该具有空腔的硅基材料。
45.图5 为本发明通过电场中处理后，成型空腔数目的变化图，从图中可知在随着电场处理过程中，成型的球形空腔的数目依次增多，当电场处理150min后，即可将全部的空腔转变成球形空腔。
46.实施例2一种在硅基材料内部形成球形空腔的方法包括以下步骤：（s.1）采用激光加工的方式，制备初步的具有空腔的硅基材料，硅基材料长宽为100μm
×
100μm，厚度为50μm，预计制备得到空腔直径10μm，竖直方向z轴上间距20μm，水平方向x轴上间距20μm ，y轴上间距20μm。
47.激光加工优先波长为1.064μm的nd:yag激光发射器，激光发射器夹紧装置固定于试验台上，通过螺栓固定。激光发射器发射口与硅基预定位置相对，激光发射器发射激光时间间隔为1ns。在步骤1的刻写过程中，激光发射器固定于试验台，然后对所需制备的硅基材料固定于试验台上，并与用于加工的激光发射器在预定位置上校准，启用激光发射器，将激光聚焦于目标区域，聚焦时间为0.1s，在激光发射器操作完成后，暂停激光发射器，转移激光发射器聚焦位置到下一个空腔的预定位置，重复上述操作直至所有预定位置都通过激光加工出空腔。
48.（s.2）步骤（s.1）所得具有空腔的硅基材料，将硅基材料置于上述设备中，闭合电阻炉箱门，在热处理加工前，向箱式电阻炉中通入氩气直至内部空气排空，密封箱式电阻炉，接通箱式电阻炉电源，设置热处理温度（1100℃）与热处理持续时间（大约60分钟）。
49.（s.3）在（s.2）所述环境中加入电场，电场由二氧化锆作为电场正负极板，电场输出电场强度为0.1v/μm，二氧化锆板长为100mm，宽为100mm，板间距为50mm，高温热处理区内的导电线选用耐高温的金属铜丝。阴极二氧化锆板和阳极二氧化锆板以阴极二氧化锆片在左、阳极二氧化锆片在右，左右正对的方式放入步骤（s.2）中所述箱式电阻炉内，二氧化锆板与箱式电阻炉固定，导电线一端与电源正负极相连，另一端与二氧化锆板阴阳极相连。在步骤（s.2）的热场条件下导入电场，对硅基进行诱导成形促使硅基内部三维结构成形，获得具有球形空腔的硅基材料。
50.实施例3一种在硅基材料内部形成球形空腔的方法包括以下步骤：（s.1）采用激光加工的方式，制备初步的具有空腔的硅基材料，硅基材料长宽为100μm
×
100μm，厚度为50μm，预计制备得到空腔直径10μm，竖直方向z轴上间距20μm，水平方向x轴上间距20μm ，y轴上间距20μm。
51.激光加工优先波长为1.064μm的nd:yag激光发射器，激光发射器夹紧装置固定于试验台上，通过螺栓固定。激光发射器发射口与硅基预定位置相对，激光发射器发射激光时间间隔为10ns。在步骤1的刻写过程中，激光发射器固定于试验台，然后对所需制备的硅基材料固定于试验台上，并与用于加工的激光发射器在预定位置上校准，启用激光发射器，将激光聚焦于目标区域，聚焦时间为0.1s，在激光发射器操作完成后，暂停激光发射器，转移激光发射器聚焦位置到下一个空腔的预定位置，重复上述操作直至所有预定位置都通过激光加工出空腔。
52.（s.2）步骤（s.1）所得具有空腔的硅基材料，将硅基材料置于上述设备中，闭合电阻炉箱门，在热处理加工前，向箱式电阻炉中通入氩气直至内部空气排空，密封箱式电阻炉，接通箱式电阻炉电源，设置热处理温度（1150℃）与热处理持续时间（大约60分钟）。
53.（s.3）在（s.2）所述环境中加入电场，电场由二氧化锆作为电场正负极板，电场输出电场强度为0.5v/μm，二氧化锆板长为100mm，宽为100mm，板间距为50mm，高温热处理区内的导电线选用耐高温的金属铜丝。阴极二氧化锆板和阳极二氧化锆板以阴极二氧化锆片在左、阳极二氧化锆片在右，左右正对的方式放入步骤（s.2）中所述箱式电阻炉内，二氧化锆板与箱式电阻炉固定，导电线一端与电源正负极相连，另一端与二氧化锆板阴阳极相连。在步骤（s.2）的热场条件下导入电场，对硅基进行诱导成形促使硅基内部三维结构成形，获得具有球形空腔的硅基材料。
54.实施例4一种在硅基材料内部形成球形空腔的方法包括以下步骤：（s.1）采用激光加工的方式，制备初步的具有空腔的硅基材料，硅基材料长宽为100μm
×
100μm，厚度为50μm，预计制备得到空腔直径10μm，竖直方向z轴上间距20μm，水平方向x轴上间距20μm ，y轴上间距20μm。
55.激光加工优先波长为1.064μm的nd:yag激光发射器，激光发射器夹紧装置固定于试验台上，通过螺栓固定。激光发射器发射口与硅基预定位置相对，激光发射器发射激光时
间间隔为8ns。在步骤1的刻写过程中，激光发射器固定于试验台，然后对所需制备的硅基材料固定于试验台上，并与用于加工的激光发射器在预定位置上校准，启用激光发射器，将激光聚焦于目标区域，聚焦时间为0.1s，在激光发射器操作完成后，暂停激光发射器，转移激光发射器聚焦位置到下一个空腔的预定位置，重复上述操作直至所有预定位置都通过激光加工出空腔。
56.（s.2）步骤（s.1）所得具有空腔的硅基材料，将硅基材料置于上述设备中，闭合电阻炉箱门，在热处理加工前，向箱式电阻炉中通入氩气直至内部空气排空，密封箱式电阻炉，接通箱式电阻炉电源，设置热处理温度（1120℃）与热处理持续时间（大约40分钟）。
57.（s.3）在（s.2）所述环境中加入电场，电场由二氧化锆作为电场正负极板，电场输出电场强度为0.4v/μm，二氧化锆板长为100mm，宽为100mm，板间距为50mm，高温热处理区内的导电线选用耐高温的金属铜丝。阴极二氧化锆板和阳极二氧化锆板以阴极二氧化锆片在左、阳极二氧化锆片在右，左右正对的方式放入步骤（s.2）中所述箱式电阻炉内，二氧化锆板与箱式电阻炉固定，导电线一端与电源正负极相连，另一端与二氧化锆板阴阳极相连。在步骤（s.2）的热场条件下导入电场，对硅基进行诱导成形促使硅基内部三维结构成形，获得具有球形空腔的硅基材料。
58.以上所述仅是对本发明的优先实施例及原理进行了详细说明，对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。