一种高屈服钨合金材料的制备方法与流程

1.本发明涉及的是粉末冶金技术领域，具体涉及一种高屈服钨合金材料的制备方法。


背景技术：

2.钨合金具有高密度、高强度和高硬度、导电导热性能好、热膨胀系数低、吸收射线能力强以及耐高压、耐电腐蚀等特点，被广泛应用在国防军工、航空航天、电子信息、能源、冶金、核工业领域。
3.一般情况下，真空态钨合金的屈服强度在670
‑
710mpa之间，且不易稳定控制；现在市场需要屈服强度≥730mpa、延伸率＞25％的钨合金产品，为了提高合金的屈服强度，目前普遍采用形变强化、第二相强化等方式提高材料的强度。典型的形变强化为锻造和热挤压，钨合金经过变形后，材料的强度随变形量的增加大呈线性增长趋势，但延伸率却明显下降；典型第二相强化为钨合金中添加少量的稀土元素，例如la、ce加入钨合金后，在稀土含量一定时，增强了钨颗粒与液相粘接相的浸润性，降低了钨颗粒的连接度，从而显著提高材料的强度和韧性，但第二相强化成本较高，且控制难度大。
4.综上，现有技术还难以实现要求屈服强度在≥730mpa水平的低成本生产，为了解决上述问题，开发一种高屈服钨合金材料的制备方法尤为必要。


技术实现要素：

5.针对现有技术上存在的不足，本发明目的是在于提供一种高屈服钨合金材料的制备方法，操作简单，有效提高钨合金材料的屈服强度，且生产成本低，易于推广使用。
6.为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种高屈服钨合金材料的制备方法，其步骤为：
7.(1)将钨粉、镍粉、羰基铁粉、钴粉、锰粉作为原料，其中钨粉的费氏粒度为2.5
‑
3.5μm，镍粉的费氏粒度为2.6
‑
3.6μm，羰基铁粉的费氏粒度为5
‑
8μm，钴粉的费氏粒度为1.0
‑
1.5μm，锰粉的费氏粒度为6
‑
8.5μm；
8.(2)将上述五种粉末按照合金的名义成分要求称重，之后放入球磨机中湿混合，加入酒精，使用钨合金球作为研磨介质，球磨完成后，将含有酒精的混合粉干燥，之后过140目筛网制成均匀的干燥混合粉末；
9.(3)将混合粉末采用冷等静压机制成压坯；
10.(4)采用两次烧结工艺使压坯合金化制成烧结坯；
11.(5)将所述烧结坯在真空炉退火处理，制备成高屈服钨合金。
12.作为优选，所述的步骤(1)中钨的质量含量在90％
‑
98％之间，其中ni/fe比在1.8
‑
4.0之间。
13.作为优选，所述的步骤(2)中球磨时每公斤混合料对应加入300ml酒精，球磨时间为20
‑
24h，球料比为2：1；球磨后含酒精的混合粉在60
‑
70℃干燥3
‑
5h。
14.作为优选，所述的步骤(3)的压制压力140
‑
200mpa，保压时间60
‑
240s。
15.作为优选，所述的步骤(4)将压坯置于氨分解气氛保护的钼丝推杆炉中二次烧结制备成烧结坯，一次烧结温度为1330
‑
1420℃，高温区保温时间30
‑
60min；二次烧结温度为1460
‑
1640℃，高温区保温时间30
‑
60min。
16.作为优选，所述的步骤(5)中的退火温度为1050
‑
1250℃，保温时间为2
‑
5h。
17.本发明的有益效果：本方法有效提高钨合金材料的屈服强度，致密化程度高，实现要求屈服强度在≥730mpa水平的低成本生产，应用前景广阔。
附图说明
18.下面结合附图和具体实施方式来详细说明本发明；
19.图1为本发明钨合金材料的显微组织示意图。
具体实施方式
20.为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
21.参照图1，本具体实施方式采用以下技术方案：一种高屈服钨合金材料的制备方法，其步骤为：
22.(1)将钨粉、镍粉、羰基铁粉、钴粉、锰粉作为原料，其中钨粉的费氏粒度为2.5
‑
3.5μm，镍粉的费氏粒度为2.6
‑
3.6μm，羰基铁粉的费氏粒度为5
‑
8μm，钴粉的费氏粒度为1.0
‑
1.5μm，锰粉的费氏粒度为6
‑
8.5μm；
23.(2)将上述五种粉末按照合金的名义成分要求称重，之后放入球磨机中湿混合，加入酒精，每公斤混合料对应加入300ml酒精，使用钨合金球作为研磨介质，球料比为2：1，球磨时间为20
‑
24h，球磨完成后，将含有酒精的混合粉在60
‑
70℃干燥3
‑
5h，之后过140目筛网制成均匀的干燥混合粉末；
24.(3)将混合粉末采用冷等静压机制成压坯，压制压力140
‑
200mpa，保压时间60
‑
240s；
25.(4)采用两次烧结工艺使压坯合金化制成烧结坯；
26.(5)将所述烧结坯在真空炉退火处理，退火温度为1050
‑
1250℃，保温时间为2
‑
5h，制备成高屈服钨合金。
27.值得注意的是，所述的步骤(1)中钨的质量含量在90％
‑
98％之间，其中ni/fe比在1.8
‑
4.0之间。
28.此外，所述的步骤(4)将压坯置于氨分解气氛保护的钼丝推杆炉中二次烧结制备成烧结坯，一次烧结温度为1330
‑
1420℃，高温区保温时间30
‑
60min；二次烧结温度为1460
‑
1640℃，高温区保温时间30
‑
60min。
29.本具体实施方式工艺简单、操作方便，通过控制其混合粉的制备过程，同时通过控制烧结方式、烧结温度来控制合金晶粒度，仅通过过程工艺的控制，就能制备高屈服钨合金，制备的钨合金晶粒细，致密化程度高，钨合金粘接相分布均匀，钨合金材料内部平均粒径≤20μm，大幅降低控制难度，提高钨合金材料的屈服强度，且成本低，制备工艺经济性好，具有广阔的市场应用前景。
30.实施例1：一种高屈服钨合金材料的制备方法，其步骤为：
31.(1)将钨粉、镍粉、羰基铁粉、钴粉、锰粉作为原料，其中钨粉的费氏粒度为2.5
‑
3.5μm，镍粉的费氏粒度为2.6
‑
3.6μm，羰基铁粉的费氏粒度为5
‑
8μm，钴粉的费氏粒度为1.0
‑
1.5μm，锰粉的费氏粒度为6
‑
8.5μm；
32.(2)将钨粉、镍粉、羰基铁粉、钴粉按照w(wt％)：ni(wt％)：fe(wt％)：co(wt％)＝95：3.5：1.15：0.35重量比例称量，每1kg加入0.05％的锰粉，之后放入球磨混合机中湿混合，每公斤混合料对应加入300ml酒精，球料比为2：1，均匀混合20h，球磨完成后，将含有酒精的混合粉在65℃烘干4h，之后过140目筛网制成均匀的干燥混合粉末；
33.(3)将混合粉末装入乳胶套中，采用冷等静压机压制成形，压制压力180mpa，保压时间120s，制成压坯；
34.(4)采用两次烧结工艺使压坯合金化制成烧结坯：将压坯置于氨分解气氛保护的钼丝推杆炉中进行二次烧结制备成烧结坯，一次烧结温度为1400℃，高温区烧结时间为60min，二次烧结温度为1520℃，高温区烧结时间为40min；
35.(5)将所述烧结坯在真空炉退火处理，退火温度为1200℃，保温时间为3h，制备得到高屈服钨合金。
36.本实施例制备而成的高屈服钨合金的屈服强度为750mpa，合金平均晶粒度为18.12μm，与传统的95wnife合金相比，其屈服强度明显提高，晶粒度减小。
37.实施例2：一种高屈服钨合金材料的制备方法，其步骤为：
38.(1)将钨粉、镍粉、羰基铁粉、钴粉、锰粉作为原料，其中钨粉的费氏粒度为2.5
‑
3.5μm，镍粉的费氏粒度为2.6
‑
3.6μm，羰基铁粉的费氏粒度为5
‑
8μm，钴粉的费氏粒度为1.0
‑
1.5μm，锰粉的费氏粒度为6
‑
8.5μm；
39.(2)将钨粉、镍粉、羰基铁粉、钴粉按照w(wt％)：ni(wt％)：fe(wt％)：co(wt％)＝90：5.32：1.33：0.35重量比例称量，每1kg加入0.05％的锰粉，之后放入球磨混合机中湿混合，每公斤混合料对应加入300ml酒精，球料比为2：1，均匀混合24h，球磨完成后，将含有酒精的混合粉在70℃烘干3h，之后过140目筛网制成均匀的干燥混合粉末；
40.(3)将混合粉末装入乳胶套中，采用冷等静压机压制成形，压制压力200mpa，保压时间180s，制成压坯；
41.(4)采用两次烧结工艺使压坯合金化制成烧结坯：将压坯置于氨分解气氛保护的钼丝推杆炉中进行二次烧结制备成烧结坯，一次烧结温度为1380℃，高温区烧结时间为50min，二次烧结温度为1480℃，高温区烧结时间为30min；
42.(5)将所述烧结坯在真空炉退火处理，退火温度为1150℃，保温时间为4h，制备得到高屈服钨合金。
43.本实施例制备而成的高屈服钨合金的屈服强度为735mpa，合金平均晶粒度为18.12μm，与传统的93wnife合金相比，其屈服强度明显提高，晶粒度减小。
44.实施例3：一种高屈服钨合金材料的制备方法，其步骤为：
45.(1)将钨粉、镍粉、羰基铁粉、钴粉、锰粉作为原料，其中钨粉的费氏粒度为2.5
‑
3.5μm，镍粉的费氏粒度为2.6
‑
3.6μm，羰基铁粉的费氏粒度为5
‑
8μm，钴粉的费氏粒度为1.0
‑
1.5μm，锰粉的费氏粒度为6
‑
8.5μm；
46.(2)将钨粉、镍粉、羰基铁粉、钴粉按照w(wt％)：ni(wt％)：fe(wt％)：co(wt％)＝
90：6.45：3.2：0.35重量比例称量，每1kg加入0.05％的锰粉，之后放入球磨混合机中湿混合，每公斤混合料对应加入300ml酒精，球料比为2：1，均匀混合20h，球磨完成后，将含有酒精的混合粉在60℃烘干5h，之后过140目筛网制成均匀的干燥混合粉末；
47.(3)将混合粉末装入乳胶套中，采用冷等静压机压制成形，压制压力160mpa，保压时间240s，制成压坯；
48.(4)采用两次烧结工艺使压坯合金化制成烧结坯：将压坯置于氨分解气氛保护的钼丝推杆炉中进行二次烧结制备成烧结坯，一次烧结温度为1380℃，高温区烧结时间为50min，二次烧结温度为1465℃，高温区烧结时间为30min；
49.(5)将所述烧结坯在真空炉退火处理，退火温度为1150℃，保温时间为4h，制备得到高屈服钨合金。
50.本实施例制备而成的高屈服钨合金的屈服强度为730mpa，合金平均晶粒度为18.12μm，与传统的90wnife合金相比，其屈服强度明显提高，晶粒度减小。
51.以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。