一种用于医疗器械模具表面抗磨的氮化硅复合薄膜制备方法与流程

1.本发明涉及无机复合薄膜制备技术领域，尤其是一种用于医疗器械模具表面抗磨的si3n4复合薄膜制备方法。


背景技术：

2.近年来，在 tin 薄膜基础上掺入 si 形成的 nc
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tin/a
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si3n4纳米复合薄膜，由于其接近金刚石的超高硬度而备受关注。关于其制备方法、超硬机理，以及摩擦学性能和断裂韧性等其他机械性能吸引了大量的研究者。由于化学气相沉积涉及到有毒气体并且基底温度较高，目前用于制备 nc
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tin/a
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si 3 n 4
三元纳米复合薄膜的方法以磁控溅射等物理方法为主。 但是磁控溅射由于气压比较高、离化率较低， 造成薄膜易出现较多的气孔和球状晶，制备出来的薄膜在膜基结合强度和摩擦学等方面均不够理想，而且往往要通过提高基底温度才能改善tin 的结晶性能以及与 a
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si3n4相的分离以实现超硬的结果。由此一些以提高离化率和离子能量的方法相继出现。例如在磁控溅射沉积的同时加辅助离子源、辅助离子源离子束溅射或磁控溅射si 靶与 ti 阴极弧共沉积等。其中阴极弧由于其高离化率、高离子能量备受关注。但是阴极弧产生的微米级颗粒也会降低薄膜的机械性能和化学稳定性。


技术实现要素：

3.本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种用于医疗器械模具表面抗磨的si3n4复合薄膜制备方法，采用磁过滤阴极弧与离子束溅射共沉积的方法，在tin薄膜基础上掺入si形成nc
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si3n4三元纳米复合薄膜，从而获得摩擦学性能良好的复合膜，用于医疗器械模具表面抗磨，工艺简单，自组装成的复合薄膜具有良好的减摩性能，不但保留了阴极弧离子镀高离化率、高离子能量、膜基结合强度高的特点，而且消除了微米级大颗粒，得到更为光滑、 致密、 均匀的薄膜，有效解决了医疗器械表面的摩擦学问题，具有操作简便，品质稳定性好，制备效率和成品质量高的优点。
4.本发明的目的是这样实现的：一种用于医疗器械模具表面抗磨的si3n4复合薄膜制备方法，其特点是采用磁过滤阴极弧与离子束溅射共沉积的方法，在tin薄膜基础上掺入si形成nc
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tin/a
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si3n4三元纳米复合薄膜，其制备具体包括以下步骤：步骤a：基底预处理基底材料选用厚度为550μm的si（400）单晶硅片，依次用无水乙醇、丙酮、去离子水超声清洗20min，取出后用氮气吹干置入真空室内。
5.步骤b：icp清洗采用fdj高真空多功能薄膜沉积设备，先将真空室抽至 5.0
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ꢀ‑
4 pa， 在沉积薄膜之前用 icp（射频感应耦合离子源， inductivelycoupled plasma）离子源产生的氩离子清洗单晶硅表面， 真空度 0.1pa， 氩气流量为 30.0sccm，输出功率为400w，屏极电压为400v，加速电压为60v，离子能量为400ev。在70~80℃温度下预热15min后打开挡板开始轰击
清洗。20min 后清洗完毕，关闭屏极电压以及加速电压，缓缓关闭氩气流量，使真空室内的真空度重新回到5
×
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ꢀ‑
4 pa。
6.清洗过程中，离子源产生的离子大概能刻蚀硅片表面20nm 左右，此过程主要是去除硅基底表面各种杂质（主要为氧化物），以提高基底表面原子的迁移能，进而增强基底表面的活性，提高薄膜与基底材料的结合强度。
7.步骤c：过渡层沉积基底清洗后进行过渡层沉积，为了进一步增加薄膜与基底的结合强度，使用离子束溅射沉积一层 ti 过渡层，其ti 靶材纯度为 99.99%；屏极电压为1600v；加速电压为120v；阴极放电电流为10a；束流为50ma；氩气流量为7~9sccm；沉积气压为2.5
×
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ꢀ‑
2 pa，预溅射15min 以除去靶材表面的氧化物及其它杂质。
8.打开挡板开始沉积 5min~10nm 的 ti 过渡层，沉积过程中基底温度保持在25
±
2℃。沉积完毕关闭挡板，关闭屏极电压、加速电压、阳极电压及阴极电压，缓缓关闭氩气流量，使真空室内的真空度重新回到5
×
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4 pa。
9.步骤d：三元复合薄膜制备过渡层沉积完毕后采用氩离子束溅射沉积 si3n4与磁过滤阴极弧沉积 tin 同时进行的方法制备 nc
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tin/a
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si3n4三元纳米复合薄膜。 其中，离子束溅射靶为α
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si3n4（纯度为 99.99%），氩气（纯度为 99.999%），流量控制在7~9sccm ，溅射离子枪束流控制在50ma；磁过滤阴极靶材为 ti 靶（纯度为99.96%）；反应气体采用氮、 氩混合气(纯度均为 99.999%)。其中，氩气流量为7.0sccm；氮气流量为 21.0sccm；出口线圈电流为 1.5a；源头线圈电流为 0.25a；磁过滤线圈电流分别控制在 5.0a、3.5a、 3.0a；阴极电流保持在 70a。通过调配离子束溅射的束流和磁过滤线圈电流制备出一系列不同 si 含量的 si3n
4 纳米复合薄膜。
10.本发明与现有技术相比具有工艺简单，绿色环保，对环境友好，在tin薄膜基础上掺入si形成si3n4复合膜，大大降低了粗糙度，不但具有良好的抗磨损性能，减摩作用也十分显著，尤其适合医疗器械零件规模化生产用模具的表面薄膜，是一条很有应用前景及实用价值的制备方法。
具体实施方式
[0011] 以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的详细阐述。
[0012]
实施例1基底材料选用厚度为550μm的si（400）单晶硅片，依次用无水乙醇、丙酮、去离子水超声清洗20min，取出后用氮气吹干置入真空室内。然后，进行icp清洗与过渡层沉积，使用离子束溅射沉积一层 ti 过渡层，靶材为纯度为 99.99%的高纯ti 靶，屏极电压为1600v，加速电压为120v，阴极放电电流为10a，束流为50ma，氩气流量为8.0sccm，沉积气压为2.5
×
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2 pa，预溅射15min 以除去靶材表面的氧化物及其它杂质。
[0013]
打开挡板开始沉积，沉积 5min，约10nm 左右的 ti 过渡层，沉积过程中基底温度保持在25
±
2℃。过渡层沉积完毕后采用氩离子束溅射沉积 si3n4与磁过滤阴极弧沉积tin 同时进行的方法制备 nc
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tin/a
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si3n4三元纳米复合薄膜，其中：离子束溅射靶为α
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si3n4（纯度为99.99%）；氩气（纯度为99.999%）；流量控制在8.0sccm左右；溅射离子枪束流控制在
50ma；磁过滤阴极靶材为ti靶（纯度为99.96%）。反应气体采用氮、氩混合气(纯度均为99.999%)，其中：氩气流量为7.0sccm；氮气流量为21.0sccm；出口线圈电流为1.5a；源头线圈电流为0.25a；磁过滤线圈电流控制在5.0a；阴极电流保持在70a，制得的 nc
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tin/a
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si3n4三元纳米复合薄膜，其厚度为210nm，si含量为3.20%。
[0014]
采用美国cetr生产的umt
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2多功能摩擦考察薄膜在空气环境下的摩擦学性能，测得上述制备的 nc
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tin/a
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si3n4三元纳米复合薄膜的表面粗糙度为1.01nm，说明该薄膜具有较好的抗磨效果。
[0015]
实施例2基底材料选用厚度为550μm的si（400）单晶硅片，依次用无水乙醇、丙酮、去离子水超声清洗20min，取出后用氮气吹干置入真空室内。然后，进行icp清洗与过渡层沉积，使用离子束溅射沉积一层 ti 过渡层，靶材为纯度为 99.99%的高纯ti 靶，屏极电压为1600v，加速电压为120v，阴极放电电流为10a，束流为50ma，氩气流量为8.0sccm，沉积气压为2.5
×
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2 pa，预溅射15min 以除去靶材表面的氧化物及其它杂质。
[0016]
打开挡板开始沉积， 沉积 5min，约10nm 左右的 ti 过渡层，沉积过程中基底温度保持在25
±
2℃。过渡层沉积完毕后采用氩离子束溅射沉积 si3n4与磁过滤阴极弧沉积 tin 同时进行的方法制备 nc
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tin/a
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si3n4三元纳米复合薄膜，其中：离子束溅射靶为α
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si3n4（纯度为99.99%）；氩气（纯度为99.999%）；流量控制在8.0sccm左右；溅射离子枪束流控制在50ma；磁过滤阴极靶材为ti靶（纯度为99.96%）。反应气体采用氮、氩混合气(纯度均为99.999%)，其中：氩气流量为7.0sccm；氮气流量为21.0sccm；出口线圈电流为1.5a；源头线圈电流为0.25a；磁过滤线圈电流控制在3.5a；阴极电流保持在70a，制得的 nc
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tin/a
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si3n4三元纳米复合薄膜，其厚度为200nm，si含量为8.12%。
[0017]
采用实施例1中的表征手段对薄膜质量进行评价，制备的si3n4三元纳米复合薄膜可以将粗糙度降低到0.35nm，具有明显的抗磨效果。
[0018]
实施例3基底材料选用厚度为550μm的si（400）单晶硅片，依次用无水乙醇、丙酮、去离子水超声清洗20min，取出后用氮气吹干置入真空室内。然后，进行icp清洗与过渡层沉积，使用离子束溅射沉积一层 ti 过渡层，靶材为纯度为 99.99%的高纯ti 靶，屏极电压为1600v，加速电压为120v，阴极放电电流为10a，束流为50ma，氩气流量为8.0sccm，沉积气压为2.5
×
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2 pa，预溅射15min 以除去靶材表面的氧化物及其它杂质。
[0019]
打开挡板开始沉积，沉积 5min，约10nm 左右的 ti 过渡层，沉积过程中基底温度保持在25
±
2℃。过渡层沉积完毕后采用氩离子束溅射沉积 si3n4与磁过滤阴极弧沉积 tin 同时进行的方法制备 nc
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si3n4三元纳米复合薄膜，其中：离子束溅射靶为α
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si3n4（纯度为99.99%），氩气（纯度为99.999%）；流量控制在8.0sccm左右；溅射离子枪束流控制在50ma；磁过滤阴极靶材为ti靶（纯度为99.96%）。反应气体采用氮、氩混合气(纯度均为99.999%)，其中：氩气流量为7.0sccm；氮气流量为21.0sccm；出口线圈电流为1.5a；源头线圈电流为0.25a；磁过滤线圈电流控制在3.0a；阴极电流保持在70a，制得的 nc
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tin/a
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si3n4三元纳米复合薄膜，其厚度为210nm，si含量为10.9%。
[0020]
采用实施例1中的表征手段对薄膜质量进行评价。制备的si3n4三元纳米复合薄膜可以将粗糙度降低到0.31nm，具有十分明显的抗磨效果。
[0021]
以上只是对本发明作进一步的说明，并非用以限制本专利，凡为本发明等效实施，均应包含于本专利的权利要求范围之内。