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一种远红外保暖抗病毒纤维的制备方法与流程

2021-08-24 16:05:00 来源:中国专利 TAG:抗病毒 制备 保暖 面料 制备方法
一种远红外保暖抗病毒纤维的制备方法与流程

本发明涉及面料制备,尤其涉及一种远红外保暖抗病毒纤维的制备方法。



背景技术:

纤维素纤维中的莱赛尔(lyocell),是以针叶树为主的木浆、水和溶剂nmmo(4-甲基吗啉-n-氧化物)混合,加热至完全溶解,在溶解过程中不会产生任何衍生物和化学作用,经除杂而直接纺丝,其分子结构是简单的碳水化合物。莱塞尔纤维在泥土中能完全分解,对环境无污染;另外,生产中所使用的氧化胺溶剂对人体完全无害,几乎完全能回收,可反复使用。生产中原料浆粕所含的纤维素分子不起化学变化,无副产物,无废弃物排出厂外,是一个环保或绿色纤维。该纤维织物具有良好的吸湿性、舒适性、悬垂性和硬挺度且染色性好,加之又能与棉、毛、麻、腈、涤等混纺,可以环锭纺、气流纺、包芯纺,纺成各种棉型和毛型纱、包芯纱等。因此该纤维不仅能运用于内衣的面料生产中,对多运用于外衣成衣的面料。

纤维素纤维面料具有优异的具有良好的透气性,被誉为“会呼吸的面料”,夏天穿着不会感觉到闷热,透气性优于纯棉织物,是理想的贴身织物和保健服饰产品,有利于人体生理循环和健康。吸湿排汗性能,纤维素纤维的基本化学成份与棉纤维相同,因此,它的一些性能和棉纤维接近,不同的是它的吸湿性与透气性比棉纤维好,可以说它是所有化学纤维中吸湿性与透气性最好的一种。纤维素纤维吸湿量高达13%~15%,比棉纤维高出6%~7%,,相比于棉穿着更加舒适。在12种主要纺织纤维中,纤维素纤维的含湿率符合人体皮肤生理要求,也优于其他纤维。亲肤舒适,面料手感柔顺、光滑凉爽、不易起静电。具有棉的柔软、丝的光泽、麻的滑爽;舒适贴身,透气吸湿、弹性好。它是100%纯天然材质,自然生物降解、无添加、无重金属、无有害化学物,对皮肤亲和无刺激。同时染色性能好,有缘纤维素纤维吸湿性较强,所以再生纤维素纤维比棉纤维更容易上色,色彩纯正、艳丽、色牢度好,可以染色的色谱也最齐全。

但纤维素面料由于采用的是天然材料制备得到,其抗菌抗病毒性能差,同时本身的纤维面料的强度较低,以及保暖性能有待提高等问题,一直困扰着纤维素面料在保暖、防护等方面的应用。

中国专利一种抗菌抗病毒面料及其制备方法(cn202010986843.9)一种抗菌抗病毒面料。本发明研制的面料中包括混纺纤维;所述混纺纤维是由再生纤维素纤维、弹性体纤维和粘胶纤维;所述再生纤维素纤维和粘胶纤维中分散有氧化石墨烯;所述氧化石墨烯层间嵌入有抗菌纳米粉体。其中再生纤维素纤维和/或粘胶纤维分子结构中至少部分羟基被氧化为醛基;另外,抗菌纳米粉体可选择纳米二氧化钛,所述纳米二氧化钛为缺陷结构纳米二氧化钛,所述缺陷结构纳米二氧化钛的晶格中,部分钛元素的位置被银元素取代。本发明所得产品具有优异的抗菌抗病毒功效,同时抗水洗能力强,可以有效避免面料在使用过程中因功能性组分的脱落导致抗菌抗病毒效果下降。

中国专利一种抑菌保湿面膜的制备方法(cn201810900192.x),属于面膜制备技术领域。本发明将芦荟叶与葡萄糖、柠檬酸混合,加入木醋杆菌对其进行酶解,使芦荟中各组织成分、营养物质和植物纤维得到分离,具有很强的持水能力,起到保湿的效果,同时还可以通过共价键、氢键和分子间作用力使芦荟中提取分离出的纤维素、维生素以及其它营养成分紧密吸附于面膜材料上,依次于酸液和碱液中浸泡提取出其中的甲壳素,甲壳素中具有大量的壳聚糖,使细菌、病毒丧失活性,同时与细菌、病毒的细胞壁紧密结合,阻碍细胞内外的物质传递,从而杀死细菌、病毒,甲壳素和纤维素的引入使面膜的抗菌效果得到显著提高,有助于人体面部肌肤表层细菌、病毒的清理,具有广阔的应用前景。

中国专利一种锌离子抗菌粘胶随行裁针织面料及其制备工艺(cn201911151381.2),该锌离子抗菌粘胶随行裁针织面料是由腈纶纤维、锌离子抗菌粘胶纤维和氨纶纤维织造而成,由于选用了锌离子抗菌粘胶纤维,相对于现有技术的铜离子或银离子抗菌材料更具有环保性,且锌离子是人体本身就需要的微量金属元素,在小于0.01%的情况下对人身体的有益的。另外,锌离子抗菌粘胶纤维除了能够对细菌、真菌及病毒等微生物有杀灭或抑制作用外,还具有除臭和防紫外线的功能。该锌离子抗菌粘胶随行裁针织面料的制备工艺,具有工艺简单,生产成本低,并能够适合于大规模生产的特点。

以上报道的相关专利均才利用的表面整理的方法,存在持久性差,且只有单一功能,而难以满足在低温高湿度等环境或者高温高闷湿热环境中医护人员的使用要求,同时其抗病毒以及抗菌性能持久性差,因此难以满足现有的防疫用品的使用要求。



技术实现要素:

鉴于目前存在的上述不足,本发明提供一种远红外保暖抗病毒纤维的制备方法,能够应用多种有机无机材料制造远红外保暖抗病毒纤维,在医用服装、应急用防护服等领域具有广阔的应用前景。

为达到上述目的,本发明的实施例采用如下技术方案:

一种远红外保暖抗病毒纤维的制备方法,包括以下步骤:

基于茶叶衍生物制备得到保暖抗病毒材料;

1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷与丙烯酰胺反应得到抗病毒粗产物;

抗病毒粗产物溶解入第一有机溶剂,并在其中加入银系溶液,反应过滤得到抗菌抗病毒粗产物;

抗菌抗病毒粗产物溶解入去离子水溶液,并在其中加入铝系溶液,后加入铜系溶液通氨水,得到抗病毒多功能材料;

保暖抗病毒材料和抗病毒多功能材料分散在第二有机溶剂中,得到抗病毒多功能浆料;

抗病毒多功能浆料与纺丝液混合,纺丝制备得到远红外保暖抗病毒纤维。

依照本发明的一个方面,所述基于茶叶衍生物制备得到保暖抗病毒材料包括:在60~80℃的热水中清洗浸泡茶叶、茶渣和茶梗6~12h,后晒干得到茶叶干,再进行厌氧发酵,使茶叶干中水分含量为1000~5000ppm得到茶炭;茶炭在氮气保护气体中180~250℃进行低温碳化6~8h;再转移到压力为22.1~25.0mpa的高压活化反应器中进行活化反应6~12h得到含茶多酚碳材料,高压活化反应器温度为374~395℃,最后以超临界甲醇为介质进行高速研磨分散,通过分级处理后制备得到保暖抗病毒材料。

依照本发明的一个方面,1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷与丙烯酰胺反应得到抗病毒粗产物包括:以丁基锂为催化剂,将丙烯酰胺加入1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷,在90~120℃温度下,于氮气保护下反应6-12小时。

依照本发明的一个方面,所述1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷与丙烯酰胺的摩尔比为1:4.25~1:6.0;所述1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷与丁基锂的质量比为1:0.0005~1:0.005。

依照本发明的一个方面,所述抗病毒粗产物溶解入第一有机溶剂,并在其中加入银系溶液,反应过滤得到抗菌抗病毒粗产物包括:抗病毒粗产物溶解在n,n-二乙基甲酰胺溶液中,然后再在高速搅拌和超声分散的条件下,在n,n-二乙基甲酰胺溶液中加入0.5~1.0mol/l硝酸银溶液,待n,n-二乙基甲酰胺溶液中再无新的沉淀生产后,过滤得到无色白色沉淀得到抗菌抗病毒粗产物。

依照本发明的一个方面,所述抗病毒材料粗产物在n,n-二乙基甲酰胺溶液中质量分数为5~15%;所述硝酸银溶液与n,n-二乙基甲酰胺溶液的体积比为1:1~1:10。

依照本发明的一个方面,所述抗菌抗病毒粗产物溶解入去离子水溶液,并在其中加入铝系溶液,后加入铜系溶液通氨水,得到抗病毒多功能材料包括:抗菌抗病毒粗产物分散在ph为5.65的去离子水溶液中,然后加入摩尔浓度为0.5~1.0mol/l的硝酸铝溶液,待溶液的ph稳定为8.10~8.50后,再在溶液中加入摩尔浓度为0.5~1.0mol/l的硫酸铜溶液,待溶液的颜色由白转为蓝色时停止,然后往溶液中通氨水,使体系沉淀,过滤沉淀后得到滤渣,滤渣在80℃真空干燥24h得到抗病毒多功能材料。

依照本发明的一个方面,所述抗病毒抗菌材料粗产物在ph为5.65的去离子水溶液中的重量分散为15~20%;所述硝酸铝与抗病毒抗菌材料粗产物的质量比为1:5~1:10;所述硝酸铝溶液与硫酸铜溶液的体积比为1:0.15~1:0.55;所述氨水为质量分数为17%,氨水的用量与硫酸铜溶液的体积比为1:2~1:5。

依照本发明的一个方面,所述保暖抗病毒材料和抗病毒多功能材料分散在第二有机溶剂中,得到抗病毒多功能浆料,与纺丝液混合,纺丝制备得到远红外保暖抗病毒纤维包括:采用超声分散的方法,把保暖抗病毒材料和抗病毒多功能材料分散在nmmo溶剂中,制备得到远红外保暖抗病毒多功能浆料,后与纤维素纺丝液混合采用干喷湿法纺丝的方法,经10%的氯化锂水溶液为凝固浴,经过牵伸、上油、定型制备得到远红外保暖抗病毒纤维。

依照本发明的一个方面,所述的保暖抗病毒材料在抗病毒多功能浆料中的质量分数为1~5%;所述的抗病毒多功能材料在抗病毒多功能浆料中的质量分数为1.5~5%;所述超声分散过程中含保暖抗病毒材料和抗病毒多功能材料的粒径d满足d=500-45×[[(1-v/7.85)0.32×(2500-p)/0.25×(1-75/t)1.25]1/2。

本发明实施的优点:本申请通过利用茶叶材料中的纤维素结构的分解在180℃即可进行分解,利用在分解过程中低温缓慢分解过程使有机质得到缓慢碳化,保留不分解的有机质的残留,尤其是茶多酚结构,避免了高温碳化过程中导致的有机质茶多酚等结构的分解流失问题,同时常规的高温碳化材料脆性大,研磨工艺较简单,而低温碳化结构中,碳材料偏软,研磨难度大,因此采用超临界水合甲醇为研磨介质,利用超临界体系的高温高活性特性,对茶炭材料进行湿法研磨以及扩孔活化,避免了材质偏软的茶炭难以进行研磨的问题;为了提升茶多酚的含量以及茶炭材料的活性,采用类超临界的方法,以水为活性介质,通过水在类超临界过程中的蒸发、凝结过程产生的活性氧自由基,利用活性氧自由基对茶炭的炭结构的腐蚀和侵蚀,在表面形成优异的活化空洞,提高茶炭材料中活性结构,赋予了茶炭优异的活性成分,起到抗菌抑菌性能,同时由于超临界的制孔和扩孔性能,赋予了碳材料表面优异的孔道结构,并深入内部达到提高远红外的多次折射和吸收性能,赋予了优异的保暖和远红外发射性能。并且在基体中引入具有耐高温和特有的立体网状结构的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷其为硅氧烷类材料,即可利用其本身的特异网状结构,达到物理阻隔截留作用,同时利用含硅材料的静电驻极作用,赋予了优异的病毒捕捉能力,提升其抗病毒性能。利用干喷湿法纺丝的工艺,从而提高纳米材料在纺丝液中的均匀分散性能,从而提升莱赛尔纤维的功能和性能,用于医用服装、应急用防护服等领域具有广阔的应用前景。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明所述的一种保暖抗病毒材料的扫描电镜图;

图2为本发明所述的抗病毒粗产物的反应结构示意图;

图3为本发明所述的抗病毒粗产物的氢核磁共振图谱。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例一

一种远红外保暖抗病毒纤维的制备方法,其具体步骤为:

第一步:保暖抗病毒材料的制备

(1)含茶多酚碳材料的制备

以农林废弃物中的茶叶、茶渣和茶梗为原料,首先对原料在进行60℃的热水清洗浸泡12h处理,然后再在常温下晒干处理,得到茶叶干,再进行厌氧发酵,使茶叶干中水分含量为3000ppm得到预处理好的茶炭;然后在氮气保护气体中180℃进行低温碳化8h;然后再转移到高压活化反应器中高压活化反应,以水为介质,采用类超临界反应条件,控制高压活化反应器中的压力为22.1mpa,高压活化反应器温度为374℃,进行高压活化反应12h,制备得到含茶多酚碳材料;

(2)保暖抗病毒材料的制备

以步骤(1)制备得到的含茶多酚碳材料为原料,采用湿法研磨的方法,以超临界甲醇为介质进行高速研磨分散,通过分级处理后制备得到保暖抗病毒材料;

图1为制备的保暖抗病毒材料的扫描电镜图,其中可以发现具有优异的多孔结构,采用高温活化后,茶炭表面分布较多的孔洞结构。

第二步:抗病毒多功能材料的制备

(1)抗病毒粗产物的制备:

以1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(简称:d4h)为原料,以丁基锂为催化剂,将丙烯酰胺加入到体系中,再在90~120℃温度下,于氮气保护下反应6小时,得到抗病毒粗产物;

所述的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷与丙烯酰胺的摩尔比为1:4.25;

所述的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷与丁基锂的质量比为1:0.0005;

(2)抗菌抗病毒粗产物:

然后把(1)得到的抗病毒粗产物溶解在n,n-二乙基甲酰胺溶液中,然后再在高速搅拌和超声分散的条件下,再在n,n-二乙基甲酰胺溶液中加入0.5mol/l硝酸银溶液,待n,n-二乙基甲酰胺溶液中再无新的沉淀生产后,过滤得到无色白色沉淀得到抗菌抗病毒粗产物;

所述的抗病毒材料粗产物在n,n-二乙基甲酰胺溶液中质量分数为5%;

所述的硝酸银溶液与n,n-二乙基甲酰胺溶液的体积比为1:1。

(3)抗病毒多功能材料的制备:

然后把(2)得到的抗病毒抗菌材料粗产物分散在ph为5.65的去离子水溶液中,然后加入摩尔浓度为0.5mol/l的硝酸铝溶液,待溶液的ph稳定为8.10~8.50后,再在溶液中加入摩尔浓度为0.5mol/l的硫酸铜溶液,待溶液的颜色由白转为蓝色时停止,然后往溶液中通浓氨水,使体系沉淀,过滤沉淀后得到滤渣,滤渣在80℃真空干燥24h得到抗病毒多抗菌材料;

所述的抗病毒抗菌材料粗产物在ph为5.65的去离子水溶液中的重量分散为15%;

所述的硝酸铝与抗病毒抗菌材料粗产物的质量比为1:5;

所述的硝酸铝溶液与硫酸铜溶液的体积比为1:0.15;

所述的浓氨水为质量分数为17%的氨水溶液,浓氨水的用量与硫酸铜溶液的体积比为1:2。

图2为本申请抗病毒粗产物的反应结构示意图;图2为抗病毒粗产物的核磁共振氢谱,其中对应的各个氢原子的核磁化学位移,a为酰胺结构中的氨基特征吸收峰,b和c对应的是丙烯酰胺与d4h发生反应后的乙基特征吸收峰,d对应为d4h中特有的甲基特征吸收峰,在图谱中并未发现双键以及d4h上si-h特征吸收峰,因此也说明d4h与丙烯酰胺发生了硅氢加成反应,形成了抗病毒粗产物。

第三步:远红外保暖抗病毒多功能浆料的制备

以第一步制备得到的保暖抗病毒材料和第二步制备得到的抗病毒多功能材料为原料,然后采用超声分散的方法,把原料分散在nmmo(4-甲基吗啉-n-氧化物)溶液中,然后制备得到远红外保暖抗病毒多功能浆料。

所述的保暖抗病毒材料在远红外保暖抗病毒多功能浆料中的质量分数为1%;所述的抗病毒多功能材料在远红外保暖抗病毒多功能浆料中的质量分数为1.5%。

所述的超声分散采用带搅拌的超声工艺,其工艺为搅拌线速度v为0.5~10m/s,超声分散功率p为750~2500w,超声分散时间t为45~90min。

所述的超声分散过程中保暖抗病毒材料和抗病毒多功能材料的粒径d满足d=500-45×[[(1-v/7.85)0.32×(2500-p)/0.25×(1-75/t)1.25]1/2。

第四步:远红外保暖抗病毒纤维的制备

以步骤三制备得到的远红外保暖抗病毒多功能浆料、纤维素纺丝液为原料,采用干喷湿法纺丝的方法,经10%的氯化锂水溶液为凝固浴,经过牵伸、上油、定型制备得到远红外保暖抗病毒纤维。

所述的远红外保暖抗病毒多功能浆料与纤维素纺丝液的体积比为1:10;所述的干喷湿法纺丝为常规的莱赛尔纤维纺丝方法。

第五步:远红外保暖抗病毒面料的制备

以步骤四制备得到的远红外保暖抗病毒纤维为原料,采用针织或者机织工艺,经整经、织造和染色制备得到远红外保暖抗病毒面料,所述的织造和染色工艺与常规莱赛尔纤维相似。。

本实施例制备的远红外保暖抗病毒面料,克重为30g/m2,远红外发射率为0.91,远红外辐射温升为1.5,抗病毒性能抗病毒活性为98%,抗菌性能对金黄色葡萄糖球菌的抑菌率为96%,对大肠杆菌的抑菌率为96%。

实施例二

一种远红外保暖抗病毒纤维的制备方法,其具体步骤为:

第一步:保暖抗病毒材料的制备

(1)含茶多酚碳材料的制备

以农林废弃物中的茶叶、茶渣和茶梗为原料,首先对原料在进行70℃的热水清洗浸泡10h处理,然后再在常温下晒干处理,得到茶叶干,再进行厌氧发酵,使茶叶干中水分含量为3000ppm得到预处理好的茶炭;然后在氮气保护气体中200℃进行低温碳化7h;然后再转移到高压活化反应器中高压活化反应,以水为介质,采用类超临界反应条件,控制高压活化反应器中的压力为23.0mpa,高压活化反应器温度为385℃,进行高压活化反应9h,制备得到含茶多酚碳材料;

(2)保暖抗病毒材料的制备

以步骤(1)制备得到的含茶多酚碳材料为原料,采用湿法研磨的方法,以超临界甲醇为介质进行高速研磨分散,通过分级处理后制备得到保暖抗病毒材料;

第二步:抗病毒多功能材料的制备

(1)抗病毒粗产物的制备:

以1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(简称:d4h)为原料,以丁基锂为催化剂,将丙烯酰胺加入到体系中,再在100℃温度下,于氮气保护下反应9小时,得到抗病毒粗产物;

所述的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷与丙烯酰胺的摩尔比为1:6.0;

所述的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷与丁基锂的质量比为1:0.005;

(2)抗菌抗病毒粗产物:

然后把(1)得到的抗病毒粗产物溶解在n,n-二乙基甲酰胺溶液中,然后再在高速搅拌和超声分散的条件下,再在n,n-二乙基甲酰胺溶液中加入1.0mol/l硝酸银溶液,待n,n-二乙基甲酰胺溶液中再无新的沉淀生产后,过滤得到无色白色沉淀得到抗菌抗病毒粗产物;

所述的抗病毒材料粗产物在n,n-二乙基甲酰胺溶液中质量分数为15%;

所述的硝酸银溶液与n,n-二乙基甲酰胺溶液的体积比为1:10。

(3)抗病毒多功能材料的制备:

然后把(2)得到的抗病毒抗菌材料粗产物分散在ph为5.65的去离子水溶液中,然后加入摩尔浓度为1.0mol/l的硝酸铝溶液,待溶液的ph稳定为8.10~8.50后,再在溶液中加入摩尔浓度为1.0mol/l的硫酸铜溶液,待溶液的颜色由白转为蓝色时停止,然后往溶液中通浓氨水,使体系沉淀,过滤沉淀后得到滤渣,滤渣在80℃真空干燥24h得到抗病毒多抗菌材料;

所述的抗病毒抗菌材料粗产物在ph为5.65的去离子水溶液中的重量分散为20%;

所述的硝酸铝与抗病毒抗菌材料粗产物的质量比为1:10;

所述的硝酸铝溶液与硫酸铜溶液的体积比为1:0.55;

所述的浓氨水为质量分数为17%的氨水溶液,浓氨水的用量与硫酸铜溶液的体积比为1:5。

第三步:远红外保暖抗病毒多功能浆料的制备

以第一步制备得到的保暖抗病毒材料和第二步制备得到的抗病毒多功能材料为原料,然后采用超声分散的方法,把原料分散在nmmo(4-甲基吗啉-n-氧化物)溶液中,然后制备得到远红外保暖抗病毒多功能浆料。

所述的保暖抗病毒材料在远红外保暖抗病毒多功能浆料中的质量分数为5%;所述的抗病毒多功能材料在远红外保暖抗病毒多功能浆料中的质量分数为5%。

所述的超声分散采用带搅拌的超声工艺,其工艺为搅拌线速度v为0.5~10m/s,超声分散功率p为750~2500w,超声分散时间t为45~90min。

所述的超声分散过程中保暖抗病毒材料和抗病毒多功能材料的粒径d满足d=500-45×[[(1-v/7.85)0.32×(2500-p)/0.25×(1-75/t)1.25]1/2。

第四步:远红外保暖抗病毒纤维的制备

以步骤三制备得到的远红外保暖抗病毒多功能浆料、纤维素纺丝液为原料,采用干喷湿法纺丝的方法,经10%的氯化锂水溶液为凝固浴,经过牵伸、上油、定型制备得到远红外保暖抗病毒纤维。

所述的远红外保暖抗病毒多功能浆料与纤维素纺丝液的体积比为1:5;所述的干喷湿法纺丝为常规的莱赛尔纤维纺丝方法。

第五步:远红外保暖抗病毒面料的制备

以步骤四制备得到的远红外保暖抗病毒纤维为原料,采用针织或者机织工艺,经整经、织造和染色制备得到远红外保暖抗病毒面料,所述的织造和染色工艺与常规莱赛尔纤维相似。

本实施例制备的远红外保暖抗病毒面料,克重为300g/m2,远红外发射率为0.93,远红外辐射温升为3.5,抗病毒性能抗病毒活性为99.5%,抗菌性能对金黄色葡萄糖球菌的抑菌率为99.6%,对大肠杆菌的抑菌率为99.4%。

实施例3

一种远红外保暖抗病毒纤维的制备方法,其具体步骤为:

第一步:保暖抗病毒材料的制备

(1)含茶多酚碳材料的制备

以农林废弃物中的茶叶、茶渣和茶梗为原料,首先对原料在进行80℃的热水清洗浸泡6h处理,然后再在常温下晒干处理,得到茶叶干,再进行厌氧发酵,使茶叶干中水分含量为5000ppm得到预处理好的茶炭;然后在氮气保护气体中250℃进行低温碳化6h;然后再转移到高压活化反应器中高压活化反应,以水为介质,采用类超临界反应条件,控制高压活化反应器中的压力为25.0mpa,高压活化反应器温度为395℃,进行高压活化反应6h,制备得到含茶多酚碳材料;

(2)保暖抗病毒材料的制备

以步骤(1)制备得到的含茶多酚碳材料为原料,采用湿法研磨的方法,以超临界甲醇为介质进行高速研磨分散,通过分级处理后制备得到含茶多酚碳材料;

第二步:抗病毒多功能材料的制备

(1)抗病毒粗产物的制备:

以1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(简称:d4h)为原料,以丁基锂为催化剂,将丙烯酰胺加入到体系中,再在90~120℃温度下,于氮气保护下反应12小时,得到抗病毒粗产物;

所述的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷与丙烯酰胺的摩尔比为1:5.0;

所述的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷与丁基锂的质量比为1:0.001;

(2)抗菌抗病毒粗产物:

然后把(1)得到的抗病毒粗产物溶解在n,n-二乙基甲酰胺溶液中,然后再在高速搅拌和超声分散的条件下,再在n,n-二乙基甲酰胺溶液中加入0.5mol/l硝酸银溶液,待n,n-二乙基甲酰胺溶液中再无新的沉淀生产后,过滤得到无色白色沉淀得到抗菌抗病毒粗产物;

所述的抗病毒材料粗产物在n,n-二乙基甲酰胺溶液中质量分数为10%;

所述的硝酸银溶液与n,n-二乙基甲酰胺溶液的体积比为1:5。

(3)抗病毒多功能材料的制备:

然后把(2)得到的抗病毒抗菌材料粗产物分散在ph为5.65的去离子水溶液中,然后加入摩尔浓度为0.5mol/l的硝酸铝溶液,待溶液的ph稳定为8.10~8.50后,再在溶液中加入摩尔浓度为0.5mol/l的硫酸铜溶液,待溶液的颜色由白转为蓝色时停止,然后往溶液中通浓氨水,使体系沉淀,过滤沉淀后得到滤渣,滤渣在80℃真空干燥24h得到抗病毒多抗菌材料;

所述的抗病毒抗菌材料粗产物在ph为5.65的去离子水溶液中的重量分散为15%;

所述的硝酸铝与抗病毒抗菌材料粗产物的质量比为1:7;

所述的硝酸铝溶液与硫酸铜溶液的体积比为1:0.35;

所述的浓氨水为质量分数为17%的氨水溶液,浓氨水的用量与硫酸铜溶液的体积比为1:3.5。

第三步:远红外保暖抗病毒多功能浆料的制备

以第一步制备得到的保暖抗病毒材料和第二步制备得到的抗病毒多功能材料为原料,然后采用超声分散的方法,把原料分散在nmmo(4-甲基吗啉-n-氧化物)溶液中,然后制备得到远红外保暖抗病毒多功能浆料。

所述的保暖抗病毒材料在远红外保暖抗病毒多功能浆料中的质量分数为2.5%;所述的抗病毒多功能材料在远红外保暖抗病毒多功能浆料中的质量分数为2.5%。

所述的超声分散采用带搅拌的超声工艺,其工艺为搅拌线速度v为0.5~10m/s,超声分散功率p为750~2500w,超声分散时间t为45~90min。

所述的超声分散过程中保暖抗病毒材料和抗病毒多功能材料的粒径d满足d=500-45×[[(1-v/7.85)0.32×(2500-p)/0.25×(1-75/t)1.25]1/2。

第四步:远红外保暖抗病毒纤维的制备

以步骤三制备得到的远红外保暖抗病毒多功能浆料、纤维素纺丝液为原料,采用干喷湿法纺丝的方法,经10%的氯化锂水溶液为凝固浴,经过牵伸、上油、定型制备得到远红外保暖抗病毒纤维。

所述的远红外保暖抗病毒多功能浆料与纤维素纺丝液的体积比为1:7;所述的干喷湿法纺丝为常规的莱赛尔纤维纺丝方法。

第五步:远红外保暖抗病毒面料的制备

以步骤四制备得到的远红外保暖抗病毒纤维为原料,采用针织或者机织工艺,经整经、织造和染色制备得到远红外保暖抗病毒面料,所述的织造和染色工艺与常规莱赛尔纤维相似。

本实施例制备的远红外保暖抗病毒面料,克重为100g/m2,远红外发射率为0.92,远红外辐射温升为2.5,抗病毒性能抗病毒活性为98.5%,抗菌性能对金黄色葡萄糖球菌的抑菌率为99.5%,对大肠杆菌的抑菌率为99.0%。

在实际应用中,以上实施例中织物的克重采用梅特勒204e型精密分析天平对织物的单位质量进行检测,把织物裁剪为10厘米×10厘米的标准面积,然后对织物进行质量称量,然后换算成织物的单位面积下的质量为克重。

织物的远红外发射率和远红外辐射温升采用温州市大荣纺织仪器设备有限公司的dr915g纺织品远红外发射率测试仪,按照标准为gb/t30127-2013纺织品远红外性能的检测和评价方法进行评价。

抗病毒和抗菌以及抑菌性能参考jisl1902-2002纺织制品抗菌活性和效率的测试进行评价。

样品的扫描电镜图分析采用日立su8100场发射电子显微镜,样品经过表面喷金后,然后在5kv的电压下进行分析。

样品的核磁共振图谱采用布鲁克400hz核磁分析仪,采用氘代-n,n-二乙基甲酰胺为溶剂对样品的核磁谱图进行分析。

本发明实施的优点:本申请通过利用茶叶材料中的纤维素结构的分解在180℃即可进行分解,利用在分解过程中低温缓慢分解过程使有机质得到缓慢碳化,保留不分解的有机质的残留,尤其是茶多酚结构,避免了高温碳化过程中导致的有机质茶多酚等结构的分解流失问题,同时常规的高温碳化材料脆性大,研磨工艺较简单,而低温碳化结构中,碳材料偏软,研磨难度大,因此采用超临界水合甲醇为研磨介质,利用超临界体系的高温高活性特性,对茶炭材料进行湿法研磨以及扩孔活化,避免了材质偏软的茶炭难以进行研磨的问题;为了提升茶多酚的含量以及茶炭材料的活性,采用类超临界的方法,以水为活性介质,通过水在类超临界过程中的蒸发、凝结过程产生的活性氧自由基,利用活性氧自由基对茶炭的炭结构的腐蚀和侵蚀,在表面形成优异的活化空洞,提高茶炭材料中活性结构,赋予了茶炭优异的活性成分,起到抗菌抑菌性能,同时由于超临界的制孔和扩孔性能,赋予了碳材料表面优异的孔道结构,并深入内部达到提高远红外的多次折射和吸收性能,赋予了优异的保暖和远红外发射性能。并且在基体中引入具有耐高温和特有的立体网状结构的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷其为硅氧烷类材料,即可利用其本身的特异网状结构,达到物理阻隔截留作用,同时利用含硅材料的静电驻极作用,赋予了优异的病毒捕捉能力,提升其抗病毒性能。利用干喷湿法纺丝的工艺,从而提高纳米材料在纺丝液中的均匀分散性能,从而提升莱赛尔纤维的功能和性能,用于医用服装、应急用防护服等领域具有广阔的应用前景。

以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本领域技术的技术人员在本发明公开的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

再多了解一些

本文用于企业家、创业者技术爱好者查询,结果仅供参考。

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