一种蜂茶广谱抑菌纤维素纤维面料的制备方法和产品与流程

1.本发明属于纺织品整理技术领域，具体涉及到一种蜂茶广谱抑菌纤维素纤维面料的制备方法和产品。


背景技术：

2.蜂胶是一种收录于《中国药典》的药材，为棕褐色具有黏性的固体胶状物，容易受热软化，具有芳香气味。蜂胶用作药可以补气血、止渴；外用可以解毒消肿，收敛生肌，用于体虚早衰，高脂血症，消渴；外治皮肤辍裂，烧烫伤。
3.同时，蜂胶含有大量生物类黄酮和酚酸类物质；这使其具有十分丰富的药理活性功能，在以往的研究中，已经发现蜂胶可以消炎、抗肿瘤、抗氧化等药理作用；蜂胶也具有一定的抑菌效果，在相关现有技术中提到蜂胶醇提物对白色念珠菌的mic为0.29mg/ml，mfc为1.17mg/ml。同时，蜂胶中含有优质的天然免疫酶，可以提高人体免疫力，具有抗病毒的作用；在中国蜂产品协会蜂胶专委会的报道中提到，蜂胶处理组与对照组相比较，有显著差异。中高剂量组的巨噬细胞吞食指数分别提高了42％和36％。
4.信阳毛尖具有高含量的茶多酚，而茶多酚已被报道具有优良的抑菌效果。目前，尚无将蜂胶和信阳毛尖复合制备抑菌纤维素纤维面料的报道。


技术实现要素：

5.本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本技术的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
6.鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
7.因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种蜂茶广谱抑菌纤维素纤维面料的制备方法。
8.为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种蜂茶广谱抑菌纤维素纤维面料的制备方法，包括，
9.将天然蜂胶和茶叶分别冷冻干燥后，超微粉碎，即得蜂胶粗粉和茶叶粗粉；
10.将蜂胶粗粉和茶叶粗粉复配，乙醇水溶液浸提，浓缩、冷冻干燥后得到复方天然抗菌剂；
11.将纤维素纤维面料经弱碱性溶液前处理后，在常温条件下，用复方天然抗菌剂浸渍纤维素纤维面料，高温高压整理后，100℃预烘3min以上，140℃焙烘15～30s，得到蜂茶广谱抑菌纤维素纤维面料。
12.作为本发明所述蜂茶广谱抑菌纤维素纤维面料的制备方法的一种优选方案，其中：所述复配，其中，蜂胶粗粉和毛尖茶粗粉的复配质量比例为1：2～2：1。
13.作为本发明所述蜂茶广谱抑菌纤维素纤维面料的制备方法的一种优选方案，其中：所述乙醇水溶液浸提，其中，浸提温度为40～60℃，浸提时间为12～24小时，乙醇水溶液
的浓度为60～80％，浸提过程中料液比以g：ml计为1:10～20。
14.作为本发明所述蜂茶广谱抑菌纤维素纤维面料的制备方法的一种优选方案，其中：所述浓缩、冷冻干燥后得到复方天然抗菌剂，其中，浓缩温度为40℃～60℃；所述冷冻干燥为
‑
80℃预冻40min～60min后，
‑
40℃真空下干燥24～36h，得到复方抗菌剂固体粉末。
15.作为本发明所述蜂茶广谱抑菌纤维素纤维面料的制备方法的一种优选方案，其中：所述将纤维素纤维面料经弱碱性溶液前处理，包括，将纤维素纤维面料放入ph＝7～9的弱碱性溶液中，常温浸渍10～20min后，水洗，自然干燥。
16.作为本发明所述蜂茶广谱抑菌纤维素纤维面料的制备方法的一种优选方案，其中：所述复方天然抗菌剂浸渍纤维素纤维面料，其中，复方天然抗菌剂浓度为15～30g/l，溶剂为纯净水。
17.作为本发明所述蜂茶广谱抑菌纤维素纤维面料的制备方法的一种优选方案，其中：所述的复方天然抗菌剂浸渍时间为10～30min。
18.作为本发明所述蜂茶广谱抑菌纤维素纤维面料的制备方法的一种优选方案，其中：所述高温高压整理，其中，整理温度为121℃，整理时间为15min。
19.作为本发明所述蜂茶广谱抑菌纤维素纤维面料的制备方法的一种优选方案，其中：所述茶叶包括信阳毛尖，所述复方天然抗菌剂中所含的多酚类化合物含量为30～45％。
20.本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种蜂茶广谱抑菌纤维素纤维面料的制备方法制得的产品，所述产品，用抑菌检测标准进行评价，对革兰氏阴性菌、革兰氏阳性菌和真菌的典型菌种的抑菌率均达到89.6％以上。
21.本发明有益效果：
22.(1)本发明通过蜂胶在与毛尖复方提取后得到的提取物，高温下不易粘稠，有效改善蜂胶易软化的特点，且两者具有协同增效的效果；用所得的复方抗菌剂高温高压整理的纤维素纤维面料对革兰氏阴性菌、革兰氏阳性菌以及真菌的典型菌种的抑制率都在89.6％以上，具有广谱抗菌的效果；
23.(2)本发明所述的蜂茶广谱抑菌纤维素纤维面料，蜂胶和茶叶复方抗菌剂来源天然，富含生物类多酚，环境友好。
附图说明
24.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
25.图1为本发明实施例3、对比例1和对比例2中抗菌剂对金黄色葡萄球菌的抑菌圈实验结果对比图。
具体实施方式
26.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
27.在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以
采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
28.其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
29.本发明中纤维素纤维面料、天然蜂胶，均为普通市售。
30.本发明蜂茶广谱抑菌纤维素纤维面料制备方法具体包括以下步骤：
31.(1)采取天然蜂胶和信阳毛尖，冷冻干燥后，用超微粉碎机粉碎，两者的粗粉复配后，复配质量比例为1：2～2：1；
32.(2)用60～80％乙醇水溶液，在40～60℃下浸提12～24小时，过滤，取浓缩(浓缩温度为40℃～60℃)、冷冻干燥(
‑
80℃预冻60min后，
‑
40℃真空下干燥24h)后，得到复方天然抗菌剂，浸提过程中料液比以g：ml计为1:10；
33.(3)纤维素纤维面料经ph＝7～9的弱碱性溶液前处理：将纤维素纤维面料放入ph＝7～9的弱碱性溶液(碳酸钠溶液)中，常温浸渍10～20min后，水洗，自然干燥；
34.(4)用复方天然抗菌剂20g/l在试剂瓶中常温浸渍前处理后的纤维素纤维面料，浸渍时间为10～30min，而后将其在灭菌锅中高压121℃整理15min。
35.(5)整理结束后，在100℃预烘3min，140℃焙烘15s，得到蜂茶广谱抑菌纤维素纤维面料；
36.所得的复方天然抗菌剂具有高含量多酚类化合物，含量为30～45％；
37.以多酚类化合物含量最高、抑菌效果最好的复方天然抗菌剂对纤维素纤维面料进行整理；
38.所得的蜂茶广谱抑菌纤维素纤维面料，用纺织品抑菌检测标准进行评价，对革兰氏阴性菌、革兰氏阳性菌和真菌的典型菌种的最小抑菌浓度都达到89.6％以上，说明其具有广谱优良的抑菌性能。
39.实施例1
40.(1)采取天然蜂胶和信阳毛尖，冷冻干燥后，用超微粉碎机粉碎，两者的粗粉复配后，复配比例为2：1；
41.(2)用80％乙醇水溶液，在50℃下浸提18小时，浓缩、冷冻干燥后，得到复方抗菌剂；
42.实施例2
43.(1)采取天然蜂胶和信阳毛尖，冷冻干燥后，用超微粉碎机粉碎，两者的粗粉复配后，复配比例为1：1；
44.(2)用80％乙醇水溶液，在50℃下浸提18小时，浓缩、冷冻干燥后，得到复方天然抗菌剂；
45.实施例3
46.(1)采取天然蜂胶和信阳毛尖，冷冻干燥后，用超微粉碎机粉碎，两者的粗粉复配后，复配比例为1：2；
47.(2)用80％乙醇水溶液，在50℃下浸提18小时，浓缩、冷冻干燥后，得到复方天然抗菌剂；
48.实施例4
49.(1)采取天然蜂胶和信阳毛尖，冷冻干燥后，用超微粉碎机粉碎，两者的粗粉复配后，复配比例为1：2；
50.(2)用80％乙醇水溶液，在50℃下浸提24小时，浓缩、冷冻干燥后，得到复方抗菌剂；
51.实施例5
52.(1)采取天然蜂胶和信阳毛尖，冷冻干燥后，用超微粉碎机粉碎，两者的粗粉复配后，复配比例为1：2；
53.(2)用80％乙醇水溶液，在50℃下浸提12小时，浓缩、冷冻干燥后，得到复方天然抗菌剂。
54.实验1：
55.多酚含量测定
56.实验依据：folin
‑
ciocalteu法；
57.实验原理：多酚类化合物具有的羟基基团容易被氧化，folin
‑
ciocalteu试剂中的钨酸/铝酸与其发生氧化还原反应，在碱性条件下生成蓝色化合物，从而进行定量；
58.实验方法：以没食子酸作为标准品，绘制标准曲线，取1ml样品溶液，加入1.5ml folin
‑
ciocalteu试剂，8min后加入4.5ml 10％na2co3溶液，用水定容，25℃下显色2h，测定吸光度，计算多酚含量。
59.实验结果：如表1所示，所得的实施例的多酚含量在30～45％之间。
60.表1实施例的多酚类物质含量
[0061][0062]
对比例1
[0063]
(1)采取天然蜂胶，冷冻干燥后，用超微粉碎机粉碎，得到蜂胶粗粉；
[0064]
(2)用80％乙醇水溶液，在50℃下浸提18小时，浓缩、冷冻干燥；
[0065]
对比例2
[0066]
(1)采取信阳毛尖，冷冻干燥后，用超微粉碎机粉碎，得到茶叶粗粉；
[0067]
(2)用80％乙醇水溶液，在50℃下浸提18小时，浓缩、冷冻干燥；
[0068]
实验2：抑菌圈直径测定
[0069]
实验方法：将实施例和对比例用dmso溶解配制成1g/ml的溶液，将滤纸片在溶液中浸泡30min，无菌环境下干燥；贴于均匀涂有菌液的培养基上，细菌37℃培养24h，真菌28℃培养48h，用十字交叉法测量抑菌圈直径；
[0070]
实验结果：如表2所示，所有实施例的抑菌圈都大于对比例，且实施例2、实施例3、实施例4的抑菌圈大于对比例1和对比例2的抑菌圈相加。说明在一定的条件下，蜂胶和信阳毛尖的复配比例为1：1～1：2时，蜂胶和信阳毛尖具有协同效应，能增强提取物的抑菌能力。实施例3、对比例1和对比例2中抗菌剂对金黄色葡萄球菌的抑菌圈实验结果对比见图1。
[0071]
表2抑菌圈直径大小
[0072][0073]
以实施例3作为复方天然抗菌剂制备实施例6～11。
[0074]
实施例6
[0075]
(1)纤维素纤维面料经ph＝8的弱碱性溶液前处理；
[0076]
(2)用复方天然抗菌剂20g/l在试剂瓶中常温浸渍纤维素纤维面料，浸渍时间为20min，而后将其在灭菌锅中高压121℃整理15min。
[0077]
(3)整理结束后，在100℃预烘3min，140℃焙烘15s，得到蜂茶广谱抑菌纤维素纤维面料。
[0078]
实施例7
[0079]
(1)纤维素纤维面料经ph＝8的弱碱性溶液前处理；
[0080]
(2)用复方天然抗菌剂15g/l在试剂瓶中常温浸渍纤维素纤维面料，浸渍时间为20min，而后将其在灭菌锅中高压121℃整理15min。
[0081]
(3)整理结束后，在100℃预烘3min，140℃焙烘15s，得到蜂茶广谱抑菌纤维素纤维面料。
[0082]
实施例8
[0083]
(1)纤维素纤维经ph＝8的弱碱性溶液前处理；
[0084]
(2)用复方天然抗菌剂25g/l在试剂瓶中常温浸渍纤维素纤维面料，浸渍时间为20min，而后将其在灭菌锅中高压121℃整理15min。
[0085]
(3)整理结束后，在100℃预烘3min，140℃焙烘15s，得到蜂茶广谱抑菌纤维素纤维面料。
[0086]
实施例9
[0087]
(1)纤维素纤维面料经ph＝8的弱碱性溶液前处理；
[0088]
(2)用复方天然抗菌剂30g/l在试剂瓶中常温浸渍纤维素纤维面料，浸渍时间为20min，而后将其在灭菌锅中高压121℃整理15min。
[0089]
(3)整理结束后，在100℃预烘3min，140℃焙烘15s，得到蜂茶广谱抑菌纤维素纤维面料。
[0090]
实施例10
[0091]
(1)纤维素纤维面料经ph＝8的弱碱性溶液前处理；
[0092]
(2)用复方天然抗菌剂20g/l在试剂瓶中常温浸渍纤维素纤维面料，浸渍时间为10min，而后将其在灭菌锅中高压121℃整理15min。
[0093]
(3)整理结束后，在100℃预烘3min，140℃焙烘15s，得到蜂茶广谱抑菌纤维素纤维面料。
[0094]
实施例11
[0095]
(1)纤维素纤维面料经ph＝8的弱碱性溶液前处理；
[0096]
(2)用复方天然抗菌剂20g/l在试剂瓶中常温浸渍纤维素纤维面料，浸渍时间为30min，而后将其在灭菌锅中高压121℃整理15min。
[0097]
(3)整理结束后，在100℃预烘3min，140℃焙烘15s，得到蜂茶广谱抑菌纤维素纤维面料。
[0098]
对比例3
[0099]
未经复方天然抗菌剂整理的相同纤维素纤维面料。
[0100]
实验3：面料抑菌率评价
[0101]
实验依据：gb/t20944.3
‑
2008纺织品抗菌性能的评价振荡法；
[0102]
实验原理：将试样与对照样分别用试验菌种接种，分别进行立即洗脱和培养后洗脱，测定洗脱液中的细菌数并计算抑菌率，以此评价试样的抑菌效果；
[0103]
实验方法：以对比例3作为对照样，将菌液接种于每个对照样和试样上，对照样立即洗脱，稀释于平皿中培养后记录“0”时浓度w0。对照样和试样放于24℃，150r/min摇床振荡培养18h，定时培养洗脱，洗脱液稀释后在平皿中培养24～48h，取菌落数在30～300间的数据记录，进行抑菌率的计算；
[0104]
抑菌率计算公式：
[0105][0106]
其中wt为培养后对照样测得的活菌浓度，qt为培养后试样测得的活菌浓度。
[0107]
评价标准：对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率达到70％，对白色念珠菌的抑菌率达到60％以上，说明样品具有抑菌效果；
[0108]
实验结果：如表2所示，所有实施例的抑菌率都在89.6％以上，其中实施例9的抑菌效果最佳，但其优秀的抑菌能力与抗菌剂的整理用量成正相关，可以发现，整理剂用量在20g/l后，抑菌率达到95％以上，之后随着整理剂用量的增大，抑菌效果无大幅增强。
[0109]
表2实施例的抑菌率评价结果
[0110][0111]
可以看出，提供的蜂茶复方天然抗菌剂具有高含量多酚类化合物，其整理的纤维
素纤维面料对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及白色念珠菌都具有良好的抑制效果，抑菌率皆在89.6％以上。
[0112]
本发明通过蜂胶在与毛尖复方提取后得到的提取物，高温下不易粘稠，有效改善蜂胶易软化的特点，且两者具有协同增效的效果；用所得的复方抗菌剂高温高压整理的纤维素纤维面料对革兰氏阴性菌、革兰氏阳性菌以及真菌的典型菌种的抑制率都在89.6％以上，具有广谱抗菌的效果；
[0113]
本发明所述的蜂茶广谱抑菌纤维素纤维面料，蜂胶和茶叶复方抗菌剂来源天然，富含生物类多酚，环境友好。
[0114]
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。