一种提高硬质阳极化膜层硬度的方法与流程

1.本发明属于金属材料表面处理技术和理化检测技术领域，一种提高硬质阳极化膜层硬度的方法。


背景技术：

2.机械磨损是造成材料与零部件失效的最主要原因之一，严重时危急直升机飞行安全。硬质阳极化膜层具有高硬度、优良的耐腐蚀性和耐磨性等优点，被广泛应用于直升机铝合金零件表面改良，并作为关键零件的重要工序进行质量控制。
3.现有铝合金硬质阳极氧化工艺主要生产流程为验收—预除油—隔离保护—装挂—碱洗—流动温水洗—流动冷水洗—脱氧—流动冷水洗—流动b类水洗—硬质阳极氧化—流动冷水洗—流动b类水洗—干燥—检验。
4.目前，显微硬度是衡量铝合金硬质阳极化膜层性能的一项指标，属于质量检验中的重要部分，当前国内机型对关键、重要或图纸有硬度要求的零件按每槽批带试片或试验件做膜层显微硬度检测，一般情况下设计图样或技术文件规定硬度不小于250hv，理化按照常温夹持试样或冷镶嵌试样的方式对膜层试验件进行显微硬度测量。但在某次检测过程中发现，连续送的几批次试样膜层硬度均低于技术指标要求，为此展开了工艺试验和检测方法对比分析，发现了膜层硬度会随着温度的上升而变高，一般在经历150℃左右热处理后硬度就会变高，而且温度越高硬度越高，其主要工作如下：
5.1.通过分别采用热镶嵌和冷镶嵌金相制样的方式，对同批次不合格试样进行膜层显微硬度测量，发现了采用热镶嵌方式制样的膜层硬度高于冷镶嵌方式，而公司目前热镶嵌机的温度一般设定在200℃，保温15min；
6.2.通过对同批次不合格试样，采用与外部实验室比对的方式，均采用冷、热镶嵌的方式进行金相制样，发现了两家对膜层硬度的试验值对比结果基本相近，保证了公司对膜层硬度检测结果的准确性，并且验证了热镶嵌会导致膜层硬度增高；
7.3.通过对前期几批次合格试样，采用烘箱设定100℃、150℃、200℃、250℃和300℃不同温度，分别保温30min和60min的条件下，进行冷镶嵌金相制样方式测定膜层显微硬度的大数据分析，发现了在温度高于等于150℃条件下，膜层硬度均会增高，且温度越高，保温时间越长，硬度增长越高；
8.4.通过对比之前脉冲方式、直流方式和交流方式的表面处理工艺，采用冷镶嵌金相制样方式对比膜层的显微硬度结果，发现了单一氧化方式在工艺过程中产生的温度较低，导致了膜层硬度的下降，应当改进现有工艺方案。
9.因此，硬度达不到技术要求的主要原因在于现有硬质阳极氧化过程选用交流方式、直流方式或脉冲方式进行氧化，单一的氧化方式不仅会使溶液工作温度较低、脉冲幅度不稳定及电流密度范围较宽，还会因工艺控制不当出现阶段性膜层硬度不合格问题，而直流叠加脉冲氧化方式会很好的提高溶液工作温度，保证各项工艺控制稳定，进而提供了阳极化膜层的显微硬度，为此针对该项技术问题，提出了一种提高硬质阳极化膜层硬度的发
明。


技术实现要素：

10.本发明的一个目的是克服现有技术的缺陷与不足，提出一种直流叠加脉冲氧化方式的方法来提高铝合金硬质阳极化膜层的显微硬度。
11.技术方案
12.一种提高硬质阳极化膜层硬度的方法，包括如下步骤：
13.步骤1.提供金属基体，对基金属体表面的油污、脏迹用酒精或丙酮进行预除油后，装挂零件；
14.步骤2.对金属基体表面进行碱洗，要求采用4215nc
‑
ltaero轻型浸洗剂：37.5～59.9g/l，温度：49～60℃，时间：10～15min，之后流动水冲洗，要求水膜连续30s内不破裂；
15.步骤3.对基体表面脱氧处理，保证单面腐蚀速率在20.3～25.4μm/h，脱氧1～3min，溶液成分含铬酸、硝酸和氢氟酸，之后流动水冲洗，水膜连续检查；溶液配比：每1000l溶液中加入50kg铬酸、15.8l体积分数为40％的氢氟酸(其他浓度的氢氟酸用量需按浓度进行换算)、100l密度为1.4g/ml的硝酸(其他浓度的硝酸用量需按浓度进行换算)
16.步骤4.采用直流叠加脉冲技术进行硬质阳极氧化，以提高实际溶液温度，要求溶液组成：硫酸250～300g/l，频率：25hz，占空比：50％，脉冲幅度：20％～40％，电流密度：2～3a/dm2，缓冲时间：5min，氧化时间：45min或65min，流动水冲洗后干燥；
17.步骤5.采用夹持试样方式进行膜层显微硬度测试，结果均大于250hv，并且多批次检测结果都保持稳定。
18.进一步的，步骤1中金属基体具体为ly12或lc4。硬铝，强度能保证零件要求，延伸率比较好，不容易脆断。
19.进一步的，步骤1中金属基体表面粗糙度ra值≤0.8mm。
20.进一步的，步骤5还能采用冷镶嵌试样方式进行膜层显微硬度测试，结果均大于250hv，并且多批次检测结果都保持稳定。
21.进一步的，对同批次不合格试样，分别采用热镶嵌和冷镶嵌金相制样的方式，进行膜层显微硬度测量，对比检测结果。
22.进一步的，对同批次不合格试样，采用与外部实验室比对的方式，进行膜层显微硬度测量，对比检测结果。
23.进一步的，对前期几批次合格试样，通过采用烘箱设定不同温度的条件下，进行膜层显微硬度测量，对比检测结果。
24.进一步的，所述流动水温度≤36℃。温度越高会降低单面腐蚀速率。
25.分析表面处理工艺，对比之前交流方式、直流方式以及脉冲方式处理后，采用冷镶嵌金相制样方式对比膜层的显微硬度结果并进行原因分析，并做总结发现结论。
26.技术效果
27.1.本发明通过创新硬质阳极氧化方式，采用直流叠加脉冲处理技术，有效提高了膜层显微硬度，保证了零件硬质阳极化性能检测质量的稳定性；
28.2.本发明采用直流叠加脉冲阳极氧化处理技术，提高了溶液工作温度，提高了膜层强度，解决了膜层硬度受温度影响的问题；
29.3.本发明发现了膜层硬度测量不宜采用热镶嵌方式制样，保证了理化对公司硬质阳极化表面处理工艺质量的评判结果准确性。
附图说明
30.图1硬质流程化工艺示意图。
具体实施方式
31.下面我们结合实施例对本发明做出进一步的说明：
32.实施例一：
33.1.提供金属基体ly12材料，表面粗糙度ra值＝0.6mm，对基体表面的油污、脏迹用酒精或丙酮进行预除油后，装挂零件；
34.2.对ly12基体材料表面进行碱洗，采用4215nc
‑
ltaero轻型浸洗剂：50g/l，温度：50℃，时间：12min，之后流动水冲洗，水膜连续30s内不破裂；
35.3.对ly12基体材料表面脱氧处理，单面腐蚀速率23μm/h，脱氧2min，溶液成分含铬酸、硝酸和氢氟酸，之后流动水冲洗，水膜连续30s内不破裂；
36.4.采用直流叠加脉冲技术对ly12基体材料进行硬质阳极氧化，溶液组成：硫酸280g/l，频率：25hz，占空比：50％，脉冲幅度：30％，电流密度：3a/dm2，缓冲时间：5min，电压：60v，氧化时间：45min，流动水冲洗后干燥；
37.5.采用冷镶嵌试样方式进行膜层显微硬度测试，结果为288hv。
38.实施例二：
39.1.提供金属基体lc4材料，表面粗糙度ra值＝0.7mm，对基体表面的油污、脏迹用酒精或丙酮进行预除油后，装挂零件；
40.2.对lc4基体材料表面进行碱洗，采用4215nc
‑
ltaero轻型浸洗剂：52g/l，温度：55℃，时间：15min，之后流动水冲洗，水膜连续30s内不破裂；
41.3.对lc4基体材料表面脱氧处理，单面腐蚀速率23μm/h，脱氧2min，溶液成分含铬酸、硝酸和氢氟酸，之后流动水冲洗，水膜连续30s内不破裂；
42.4.采用直流叠加脉冲技术进行硬质阳极氧化，溶液组成：硫酸280g/l，频率：25hz，占空比：50％，脉冲幅度：30％，电流密度：3a/dm2，缓冲时间：5min，电压：60v，氧化时间：45min，流动水冲洗后干燥；
43.5.采用冷镶嵌试样方式进行膜层显微硬度测试，结果为298hv。
44.实施例三：
45.1.提供金属基体lc4材料，表面粗糙度ra值＝0.7mm，对基体表面的油污、脏迹用酒精或丙酮进行预除油后，装挂零件；
46.2.对lc4基体材料表面进行碱洗，采用4215nc
‑
ltaero轻型浸洗剂：52g/l，温度：55℃，时间：15min，之后流动水冲洗，水膜连续30s内不破裂；
47.3.对lc4基体材料表面脱氧处理，单面腐蚀速率23μm/h，脱氧2min，溶液成分含铬酸、硝酸和氢氟酸，之后流动水冲洗，水膜连续30s内不破裂；
48.4.采用直流叠加脉冲技术进行硬质阳极氧化，溶液组成：硫酸280g/l，频率：25hz，占空比：50％，脉冲幅度：30％，电流密度：3a/dm2，缓冲时间：5min，电压：90v，氧化时间：
60min，流动水冲洗后干燥；
49.5.采用冷镶嵌试样方式进行膜层显微硬度测试，结果为323hv。
50.本发明的另一个目的是提出了以下几项发现：
51.1.提出硬质阳极化膜层硬度会随着温度的升高而变高的新发现；
52.2.提出不能采用热镶嵌试样的方式对膜层显微硬度进行理化检测的新发现，影响对真实工艺情况的评判；
53.3.提出采用不同电流方式进行硬质阳极化处理的工艺对膜层硬度的影响。
54.经过几次实验后可以看出本发明通过创新硬质阳极氧化方式，采用直流叠加脉冲处理技术，有效提高了膜层显微硬度，保证了零件硬质阳极化性能检测质量的稳定性；本发明采用直流叠加脉冲阳极氧化处理技术，提高了溶液工作温度，提高了膜层强度，解决了膜层硬度受温度影响的问题；本发明发现了膜层硬度测量不宜采用热镶嵌方式制样，保证了理化对公司硬质阳极化表面处理工艺质量的评判结果准确性。