一种检测替莫唑胺中异氰酸甲酯的方法与流程

技术特征：
1.一种检测替莫唑胺中异氰酸甲酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，对照品溶液制备精密量取异氰酸甲酯，置于容量瓶中，用乙腈稀释定容至刻度，配制对照品溶液；步骤二，供试品溶液制备精密称取替莫唑胺原料药，加乙腈，振摇至固体溶解，配制供试品溶液；步骤三，加标供试品溶液制备精密称取替莫唑胺原料药，精密加入对照品溶液，加乙腈，加盖密封，振摇至固体溶解，配制加标供试品溶液。步骤四，测定精密量取供试品溶液、对照品溶液，进样，采用气质联用仪进行分离分析，并记录谱图；步骤五，计算按外标法以峰面积计算供试品溶液中异氰酸甲酯的含量。2.根据权利要求1所述的一种检测替莫唑胺中异氰酸甲酯的方法，其特征在于：所述步骤四中，所述气质联用仪包括气相色谱仪、质谱仪以及顶空装置；所述气相色谱仪的色谱条件为：进样量为20微升，色谱柱为vf-624ms(以6％氰丙基苯94％二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱，60m
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0.25mm
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1.4μm)，载气为高纯氦气；载气流速为0.9-1.1ml/min；分流比为5:1；升温程序为以40℃为初始柱温，保持4分钟，以29-31℃/min的速率升至240℃。3.根据权利要求2所述的一种检测替莫唑胺中异氰酸甲酯的方法，其特征在于：所述质谱仪的质谱条件为：接口温度为250℃；离子源为ei源；离子源温度为230℃；溶剂延迟时间为4.5min；采集时间为5.00～7.26min。4.根据权利要求2所述的一种检测替莫唑胺中异氰酸甲酯的方法，其特征在于：所述顶空装置的顶空条件为：恒温炉温度为40℃；样品流路温度为80℃；传输线温度为65℃；样品瓶加压用气压为30kpa；平衡时间为15min；循环时间为25min。5.根据权利要求1所述的一种检测替莫唑胺中异氰酸甲酯的方法，其特征在于：所述步骤一对照品溶液制备的过程为：精密量取异氰酸甲酯20μl，置于25ml量瓶中，用乙腈稀释定容至刻度，作为对照品储备液a；精密量取对照品储备液a1ml，置于100ml量瓶中，用乙腈定容至刻度，作为对照品储备液b；精密量取对照品储备液b 2ml，置于200ml量瓶中，用乙腈定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液。6.根据权利要求1所述的一种检测替莫唑胺中异氰酸甲酯的方法，其特征在于：所述步骤二供试品溶液制备的过程为：取替莫唑胺原料药30mg，精密称定，置于20ml顶空瓶中，精密加入乙腈10ml，加盖密封，充分振摇至固体溶解。7.根据权利要求1所述的一种检测替莫唑胺中异氰酸甲酯的方法，其特征在于：所述步骤三加标供试品溶液制备的过程为：取替莫唑胺原料药30mg，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入对照品溶液10ml，加盖密封，振摇至固体溶解。

技术总结
本发明公开了一种检测替莫唑胺中异氰酸甲酯的方法，包括如下步骤：步骤一，对照品溶液制备，精密量取异氰酸甲酯，置于容量瓶中，用乙腈稀释定容至刻度，配制对照品溶液；步骤二，供试品溶液制备，精密称取替莫唑胺原料药，加乙腈，振摇至固体溶解，配制供试品溶液；步骤三，测定，精密量取供试品溶液、对照品溶液，进样，采用气质联用仪进行分离分析，并记录谱图；步骤四，计算，按外标法以峰面积计算供试品溶液中异氰酸甲酯的含量。该方法具有过程简单、使用成本低廉、精密度好、准确度高等特点，能快速地测定替莫唑胺中异氰酸甲酯的含量。地测定替莫唑胺中异氰酸甲酯的含量。地测定替莫唑胺中异氰酸甲酯的含量。


技术研发人员：杨国英 丁爱忠 孔凯丽 蔡金勇 梁中卫
受保护的技术使用者：江苏天士力帝益药业有限公司
技术研发日：2020.04.24
技术公布日：2021/10/26