页岩油储集层微观孔隙结构特征及多类孔隙流体识别方法与流程

1.本发明属于油气开发领域，涉及一种页岩油储集层微观孔隙结构特征及多类孔隙流体识别方法。


背景技术：

2.我国页岩油气资源丰富，具有巨大的开发潜力，但页岩油储集层呈现低孔、特低渗、孔隙结构差、非均质性严重等特点，给大规模商业开采带来了极大困难，如何优选出高品质储集层是决定页岩油能否增产稳产的关键。
3.页岩复杂的矿物组成和孔隙结构特征导致孔隙流体类型也千差万别，准确划分不同类型孔隙流体是优选高品质页岩油储集层的关键。通常，页岩孔隙流体类型可划分为可动流体和束缚流体，其中束缚流体主要包括毛管束缚流体和黏土束缚流体。毛管束缚流体主要指细孔微喉中赋存流体在巨大毛管压力作用下而无法参与流动的流体，但当加入表面活性剂或升温后界面张力降低引起毛管压力降低，这部分束缚流体又能重新参与流动。黏土束缚流体是指黏土晶层在面与面堆积形成晶体过程中，带有负电荷的黏土晶层吸附水合阳离子并形成水化膜，这部分流体又称为不可采出流体。
4.为识别核磁共振t2谱分布中不同类型孔隙流体，定义t
2c1
和t
2c2
分别为可动流体与束缚流体的弛豫时间截止值及毛管束缚流体与黏土束缚流体的弛豫时间截止值。目前本领域技术人员在研究页岩核磁共振特性的时候都是采用常规砂岩的评价方法，然而由于相比普通砂岩，页岩孔喉致密、有机碳及黏土矿物含量高导致孔隙结构特征必然存在明显差异，由于客观认识及实验方法上的限制，使得对t
2c2
的研究进展相对缓慢，而t
2c2
值的确定对评价页岩油后期生产动态具有重要意义。


技术实现要素：

5.为明确页岩油储集层的孔隙结构特征及其孔隙流体赋存和运移规律，本发明提供一种页岩油储集层微观孔隙结构特征及多类孔隙流体识别方法，采用核磁共振实验方法，在对目标页岩孔隙结构分类的基础上，开展离心试验与热处理实验，识别划分了不同孔隙结构页岩中3类孔隙流体的t2弛豫时间界限，定量给出了目标页岩的全孔径分布特征及多类流体识别方法，取得的成果有助于进一步认识页岩储层及识别划分页岩孔隙流体类型。
6.本发明所采用的技术方案是：
7.一种页岩油储集层微观孔隙结构特征及多类孔隙流体识别方法，该方法具体按照如下步骤实施：
8.1)选取目标页岩储层中若干岩心，先后采用二氯甲苯和乙二醇溶剂反复清洗岩心，烘干后测量每块岩心的基础物性及矿物组成；
9.2)将岩心放入烘箱中进行高温烘干，以去除岩心中的水蒸气，然后对烘干后的岩心进行核磁共振扫描，获取岩心基础信号；
10.3)将岩心放入高压容器中抽真空，再以高压向容器中注入的kcl溶液避免样品发
生水敏反应，高压饱和岩心后在常压下对饱和水的岩心进行核磁共振扫描，得到完全饱和水状态下的核磁共振t2谱；
11.4)根据完全饱和水状态下的核磁共振t2谱分布的形态，将目标储层页岩的孔隙结构划分为ⅰ、ⅱ和ⅲ三种类型，三种类型对应的t2谱分布范围和波峰峰值依次降低，平均孔喉半径和孔隙中流体赋存量依次减小，孔喉连通性及渗流能力不断变差；
12.5)依次在不同转速条件下对岩心进行离心，并测量不同离心状态下岩心的核磁共振t2谱，确定最佳离心速度；
13.6)重复步骤3)，将最佳离心速度离心后的岩心放入不同温度烘箱中进行热处理，分别测量不同温度后岩心的核磁共振t2谱，并确定阈值温度；
14.7)根据步骤3)的页岩完全饱和水、步骤5)的最佳离心速度离心后、步骤6)的阈值温度热处理后三种状态下的t2谱分布，绘制对应的3条累积振幅随弛豫时间的变化曲线，然后反向延长最佳离心力离心后的累积振幅不变时的直线段，与完全饱和水状态下的累积振幅曲线的交点对应的弛豫时间即为可动水与束缚水的t2截止值(t
2c1
)，同理可以确定毛管束缚水与不可采出水的t2截止值(t
2c2
)；
15.8)将完全饱和水下和最佳离心力离心后的累积振幅之差再除以完全饱和水下的累积振幅即为可动水饱和度；同理，最佳离心力离心后和阈值温度热处理后的累积振幅之差再除以完全饱和水状态下的累积振幅即为毛管束缚水饱和度。
16.优选地，上述步骤2)中，放入烘箱中高温120℃烘干24h。
17.优选地，上述步骤3)中，将岩心放入高压容器中抽真空，再以30mpa高压向容器中注入1mol/l浓度的kcl溶液(此浓度能避免页岩发生水敏反应)，高压饱和岩心后在常压下对饱和水的岩心进行核磁共振扫描。
18.优选地，步骤5)中确定最佳离心力具体为：随着离心转速逐渐变大，岩心累积振幅曲线由下降速度较快到下降速度明显变缓，曲线上累积振幅明显变化的拐点对应的离心速度作为目标储层页岩的最佳离心转速。
19.优选地，上述步骤5)中，采用optima l
‑
100xp型超速离心机依次在转速6000、8000、10000、12000和14000r/min(对应离心力分别为1.18、2.76、4.11、5.36和71.8mpa)条件下对岩心进行离心，并测量不同离心状态下岩心的核磁共振t2谱。
20.优选地，步骤6)中，确定阈值温度具体为：随着温度逐渐升高，岩心累积振幅曲线由下降速度较快到下降速度明显变缓，曲线上累积振幅明显变化的拐点对应的离心速度作为目标储层页岩的最佳离心转速。
21.优选地，上述步骤6)中，将最佳离心力离心后的岩心放入不同温度烘箱中进行热处理，逐渐升高烘箱温度至40、60、80、100、120和140℃(当温度超过140℃后会对页岩孔隙中黏土矿物胶结方式产生破坏，固最高温度只到140℃)，分别测量不同温度后岩心的核磁共振t2谱。
22.本发明的有益效果：
23.本发明采用核磁共振实验方法，在对目标页岩孔隙结构分类的基础上，开展离心试验与热处理实验，识别划分了不同孔隙结构页岩中3类孔隙流体的t2弛豫时间界限，定量给出了目标页岩的全孔径分布特征及多类流体识别方法；采用发明方法可以明确页岩油储集层的孔隙结构特征及其孔隙流体赋存和运移规律，有助于进一步认识页岩储层及识别划
分页岩孔隙流体类型，为页岩储层后续的开发提供了基础。
附图说明
24.图1是3种不同类型孔隙结构页岩的t2谱分布；
25.图2是3类孔隙结构代表性页岩在不同离心作用下的t2谱分布；
26.图3是3类代表性页岩累积振幅(归一化)随离心转速的变化规律；
27.图4是3类孔隙结构代表性页岩在不同温度热处理后的t2谱变化；
28.图5是3类孔隙结构代表性页岩累积振幅(归一化)随离心转速的变化规律；
29.图6是3类孔隙结构代表性页岩的双t2截止值。
具体实施方式
30.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
31.本发明提供一种页岩油储集层微观孔隙结构特征及多类孔隙流体识别方法，包括如下步骤：
32.1)选取目标页岩储层中若干岩心，先后采用二氯甲苯和乙二醇溶剂反复清洗岩心，烘干后测量每块岩心的基础物性及矿物组成；
33.2)将岩心放入烘箱中进行高温烘干，以去除岩心中的水蒸气，然后对烘干后的岩心进行核磁共振扫描，获取岩心基础信号；
34.3)将岩心放入高压容器中抽真空，再以高压向容器中注入的kcl溶液，高压饱和岩心后在常压下对饱和水的岩心进行核磁共振扫描，得到完全饱和水状态下的核磁共振t2谱；
35.4)根据完全饱和水状态下的核磁共振t2谱分布的形态，将目标储层页岩的孔隙结构划分为ⅰ、ⅱ和ⅲ三种类型，三种类型对应的t2谱分布范围和波峰峰值依次降低，平均孔喉半径和孔隙中流体赋存量依次减小，孔喉连通性及渗流能力不断变差；
36.5)依次在不同转速条件下对岩心进行离心，并测量不同离心状态下岩心的核磁共振t2谱，确定最佳离心速度；
37.6)重复步骤3)，将最佳离心速度离心后的岩心放入不同温度烘箱中进行热处理，分别测量不同温度后岩心的核磁共振t2谱，并确定阈值温度；
38.7)根据步骤3)的页岩完全饱和水、步骤5)的最佳离心力离心后、步骤6)的阈值温度热处理后三种状态下的t2谱分布，绘制对应的3条累积振幅随弛豫时间的变化曲线，然后反向延长最佳离心力离心后的累积振幅不变时的直线段，与完全饱和水状态下的累积振幅曲线的交点对应的弛豫时间即为可动水与束缚水的t2截止值(t
2c1
)，同理可以确定毛管束缚水与不可采出水的t2截止值(t
2c2
)；
39.8)将完全饱和水下和最佳离心力离心后的累积振幅之差再除以完全饱和水下的累积振幅即为可动水饱和度；同理，最佳离心力离心后和阈值温度热处理后的累积振幅之差再除以完全饱和水状态下的累积振幅即为毛管束缚水饱和度。
40.进一步地，上述步骤5)中确定最佳离心力具体为：随着离心转速逐渐变大，岩心累
积振幅曲线由下降速度较快到下降速度明显变缓，曲线上累积振幅明显变化的拐点对应的离心速度作为目标储层页岩的最佳离心转速。
41.进一步地，上述步骤6)中，确定阈值温度具体为：随着温度逐渐升高，岩心累积振幅曲线由下降速度较快到下降速度明显变缓，曲线上累积振幅明显变化的拐点对应的离心速度作为目标储层页岩的最佳离心转速。
42.进一步地，上述步骤2)中，需要把岩心放入烘箱中高温120℃烘干24h。
43.进一步地，上述步骤3)中，将岩心放入高压容器中抽真空，再以30mpa高压向容器中注入1mol/l浓度的kcl溶液(此浓度能避免页岩发生水敏反应)，高压饱和岩心后在常压下对饱和水的岩心进行核磁共振扫描。
44.进一步地，上述步骤5)中，采用optima l
‑
100xp型超速离心机依次在转速6000、8000、10000、12000和14000r/min(对应离心力分别为1.18、2.76、4.11、5.36和71.8mpa)条件下对岩心进行离心，并测量不同离心状态下岩心的核磁共振t2谱。
45.进一步地，上述步骤6)中，将最佳离心力离心后的岩心放入不同温度烘箱中进行热处理，逐渐升高烘箱温度至40、60、80、100、120和140℃(当温度超过140℃后会对页岩孔隙中黏土矿物胶结方式产生破坏，固最高温度只到140℃)，分别测量不同温度后岩心的核磁共振t2谱。
46.实施例：
47.对吴起油田某区位的页岩储层的微观孔隙结构特征及多类孔隙流体进行识别，以如下步骤进行实施：
48.步骤1：取吴起油田某区位井中的页岩，取样深度位于2684～2711m的长7油层组。从岩心柱上钻取若干块直径为2.5cm、长度为8cm左右的小岩心柱，然后分别测定岩心的基础物性和矿物组成及含量。目标页岩孔隙度介于4.4～14.6％，渗透率介于0.003～0.182
×
10
‑3μm2，有机碳含量(toc)介于1.22～4.16％，石英含量介于9.5～41.9％，黏土矿物介于2.8～13.7％。实验页岩样品先后采用二氯甲苯和乙二醇溶剂反复清洗小岩心柱，烘干后测量每块岩心的基础物性及矿物组成。为避免切割过程中岩心发生碎裂，从所有岩心中选取15块结构完整且不含裂缝的岩心，再将每块岩心横向切割成3段(长度分别为1、2.5和4.5cm)，再次烘干后分别进行核磁共振实验。
49.步骤2：低场核磁共振实验
50.基于低场岩心核磁共振理论可知，岩石孔隙流体中的氢核会在外加磁场的作用下发生共振，通过测量氢核共振信号的幅度和弛豫速率可以间接表征岩石孔隙结构特征。通常，氢核的弛豫时间t2与孔隙半径成正比，共振信号的幅度与孔隙中流体赋存量成正比。因而采用核磁共振t2谱不但能够描述岩心的孔隙结构，还能定量评价孔隙中流体的分布特征。
51.本次核磁共振实验考虑到页岩纳米孔隙发育，t2谱中短弛豫孔隙占比高，因此采用0.069ms的回波间隔进行测量，其他参数分别为等待时间1.5s，扫描次数64，回波个数8192。
52.步骤2具体实验步骤如下：
53.步骤2.1：选取长度为4.5cm的岩心柱，放入烘箱中高温120℃烘干24h，以去除岩心中的水蒸气，然后对烘干后的岩心进行核磁共振扫描，获取岩心基础信号；
54.步骤2.2：对装有岩心的高压容器抽真空后，再以30mpa高压向容器中注入1mol/l浓度的kcl溶液(此浓度能避免页岩发生水敏反应)，高压饱和岩心后在常压下对饱和水的岩心进行核磁共振扫描；
55.步骤2.3：采用optima l
‑
100xp型超速离心机依次在转速6000、8000、10000、12000和14000r/min(对应离心力分别为1.18、2.76、4.11、5.36和71.8mpa)条件下对岩心进行离心，并测量不同离心状态下岩心的核磁共振t2谱；
56.步骤2.4：重复步骤2.2，将最佳离心力离心后的页岩放入不同温度烘箱中进行热处理，逐渐升高烘箱温度至40、60、80、100、120和140℃(当温度超过140℃后会对页岩孔隙中黏土矿物胶结方式产生破坏，固最高温度只到140℃)，分别测量不同温度后岩心的核磁共振t2谱。
57.步骤3：根据步骤2.2中页岩完全饱和水t2谱分布，确定页岩微观孔隙结构分类由15块页岩在完全饱和水状态下的t2谱分布(图1)可知，目标页岩具有较强的非均质性，根据t2谱分布的形态可以进一步将目标储层页岩的孔隙结构划分为3类。
[0058]ⅰ类孔隙结构页岩的t2谱分布为左峰高于右峰的连续型双峰形态，弛豫时间分布范围广(0.01～2000ms)，平均孔隙度为12.8％，平均渗透率为0.141
×
10
‑3μm2，说明此类页岩储层物性相对较好，孔喉组合多样化，左峰代表的微小孔隙发育程度高于右峰代表的大孔隙和微裂缝发育程度，且微小孔隙与大孔隙(或微裂缝)之间连通性较好。
[0059]ⅱ类孔隙结构页岩的t2谱分布属于左峰远大于右峰的不连续型双峰形态，弛豫时间范围变窄(0.01～200ms)，两波峰对应振幅明显降低，且两峰之间连通性变差，平均渗透率降至0.038
×
10
‑3μm2，说明此类页岩储层物性变差，平均孔隙半径减小，孔隙中流体赋存量也在不断降低。
[0060]ⅲ类孔隙结构页岩的t2谱分布虽然以多峰分布为主，但主峰的分布范围大幅变窄，对应弛豫时间在0.01～1ms，平均孔隙度和渗透率均大幅下降，分别仅为5.3％和0.008
×
10
‑3μm2，说明此类页岩物性很差，孔隙类型单一，纳米孔隙极其发育，而大孔隙或微裂缝发育程度很低，孔隙中流体赋存量大幅降低。
[0061]
步骤3：不同类型孔隙流体识别方法
[0062]
步骤3.1：饱和
‑
离心t2谱对比，得出各页岩岩心的最佳离心速度
[0063]
图2为3类孔隙结构页岩中代表性页岩在不同离心力作用下的t2谱分布。从图2中可以看出，3块页岩t2谱中左右两峰对应振幅均随离心转速(离心力)的增加而不断降低，当离心转速由12000r/min(5.36mpa)增大至14000r/min(7.18mpa)时，ⅰ类1#页岩和ⅱ类9#页岩的t2振幅的下降幅度明显减小(ⅲ类15#页岩由于不同离心力作用下振幅变化很小，未看出明显变化，需要进一步分析)。说明左峰代表的微小孔隙和右峰代表的大孔隙和微裂缝中均含有可动水，且随着离心力的增加，可动水在克服毛管压力后会优先被排出。当离心力增大至5.36mpa时，页岩孔隙中能够被离心出的可动水已基本达到最大，继续增大离心力非但不能大幅增加可动水的产出，还有可能导致页岩在水化作用下发生碎裂，而毛管束缚水与不可采出水仍滞留在孔隙中无法排出。
[0064]
基于低场核磁共振测试中“核磁共振信号振幅的大小与页岩孔隙中流体的赋存量成正比”这一原理，可以采用t2谱中所有弛豫时间对应的振幅之和来表征页岩中流体的总赋存量。图3为不同离心转速下归一化后的累积振幅(归一化是指不同离心力下的累积振幅
除以完全饱和水下的累积振幅)变化规律。从图3中可以看出，当离心转速由6000r/min增至12000r/min的过程中，3块页岩累积振幅的下降速度较快，而当离心转速由12000r/min增至14000r/min时，累积振幅的下降速度明显变缓。严格意义上而言，12000r/min并不是累积振幅明显变化的拐点，但却可以近似认为12000r/min是目标储层页岩的最佳离心转速。此外，ⅰ类1#页岩累积振幅的降低幅度明显大于另外2块页岩，而ⅲ类15#页岩累积振幅的降低幅度最小，说明1#页岩孔隙中可动水饱和度最大，而15#页岩中可动水饱和度最小，造成可动水饱和度差异的主要原因一方面是由于孔隙半径变小，孔喉组合方式变得单一，孔喉中的毛管压力增大；另一方面由于黏土矿物含量增大，更多的水被黏土矿物颗粒吸附，导致黏土束缚水饱和度增加，可动水饱和度大幅降低。
[0065]
步骤3.2：饱和
‑
热处理t2谱对比，确定阈值温度
[0066]
离心试验仅能区分页岩孔隙中的可动水与束缚水，而无法有效识别束缚水中的毛管束缚水与不可采出水。毛管束缚水主要是指孔隙中水相在巨大毛管压力作用下被锁定，在最佳离心力作用下无法参与流动的水，但当页岩受热升温时，气水界面张力大幅减小，毛管压力的作用减弱，原来被毛细管力束缚的水相能够蒸发逃逸出来。因而可以采用热处理升温的方式来识别页岩中的毛管束缚水和不可采出水。
[0067]
图4为3类孔隙结构页岩中代表性页岩在不同温度热处理后的t2谱分布。从图4中可以看出，在最佳离心力离心后，随着热处理温度的升高，3块页岩的t2振幅将会进一步大幅降低，主峰波峰对应的弛豫时间向左移动。结合图5可以进一步看出，1#页岩累积振幅的降低幅度明显大于另外2块页岩，而15#页岩的累积振幅降低幅度最小，这一现象与离心过程中累积振幅的变化规律相似，这主要因为ⅰ类页岩孔喉半径大，孔喉连通性好，毛管束缚水受热蒸发排出过程中需要克服的毛管压力比另外2类页岩小。此外，还可以看出，当温度由40℃升高至100℃过程中，累积振幅的下降幅度较大，且下降速度较快，而当温度由100℃继续升高至140℃过程中，累积振幅的下降幅度明显变缓，并逐渐出现了拐点。与最佳离心力的选取方式一样，虽然100℃并不是严格意义上的阈值温度，但却可以近似选取100℃作为阈值温度。
[0068]
步骤3.3：确定不同孔隙流体类型t2截止值
[0069]
为准确识别页岩孔隙中可动水与束缚水、毛管束缚水与不可采出水之间的弛豫时间界限(即t2截止值)，首先根据页岩完全饱和水、最佳离心力离心后及阈值温度热处理后三种状态下的t2谱分布，绘制对应的3条累积振幅随弛豫时间的变化曲线(图6虚线)，然后反向延长最佳离心力离心后的累积振幅不变时的直线段(蓝色虚线)，与完全饱和水状态下的累积振幅曲线(黑色虚线)的交点对应的弛豫时间即为可动水与束缚水的t2截止值(t
2c1
)，同理可以确定毛管束缚水与不可采出水的t2截止值(t
2c2
)。此外，完全饱和水下和最佳离心力离心后的累积振幅之差再除以完全饱和水下的累积振幅即为可动水饱和度。同理，最佳离心力离心后和阈值温度热处理后的累积振幅之差再除以完全饱和水状态下的累积振幅即为毛管束缚水饱和度，而剩余饱和度即为不可采出水饱和度。
[0070]
由图6可知，ⅰ类孔隙结构页岩的t
2c1
在0.87～1.22ms，t
2c2
在0.08～0.26ms，对应的平均可动水饱和度、毛管束缚水饱和度和不可采出水饱和度分别为30.5％、34.2％和35.3％。ⅱ类孔隙结构页岩的t
2c1
在0.98～1.52ms，t
2c2
在0.24～0.42ms，对应的平均可动水饱和度、毛管束缚水饱和度和不可采出水饱和度分别为26.6％、32.7％和40.7％。ⅲ类孔隙
结构页岩的t
2c1
在1.64～2.27ms，t
2c2
在0.41～0.72ms，对应的平均可动水饱和度、毛管束缚水饱和度和不可采出水饱和度分别为17.2％、32.7％和50.1％。综上可以看出，随着页岩孔隙结构不断变差，可动水和不可采出水的t2截止值不断增大，可动水饱和度不断降低、不可采出水饱和度不断增大，而毛管束缚水饱和度变化较小。
[0071]
综上所述，根据本发明页岩油储集层微观孔隙结构特征及多类孔隙流体识别方法，对吴起油田某区位的页岩储层进行分析得到如下结论：
[0072]
(1)基于核磁共振t2谱分布形态，目标页岩孔隙结构可划分为ⅰ、ⅱ和ⅲ三种类型，其对应的t2谱分布范围和波峰峰值依次降低，平均孔喉半径和孔隙中流体赋存量依次减小，孔喉连通性及渗流能力不断变差。
[0073]
(2)ⅰ类页岩孔隙以残余粒间孔、粒间溶蚀孔和微裂缝为主，喉道以孔隙缩小型为主；ⅱ类页岩孔隙以粒间和粒内溶蚀孔为主，喉道以短导管状和缩颈型为主；ⅲ类页岩孔隙以孔径小于100nm的晶间孔为主，孔喉间界限模糊，以树形结构连通方式为主。
[0074]
(3)采用离心试验与热处理相结合的方法能够对页岩孔隙中的可动流体、毛管束缚流体与不可采出流体进行识别，ⅰ、ⅱ和ⅲ类页岩的可动流体截止值t
2c1
分别为1.1、1.24和1.92ms，不可采出流体截止值t
2c2
分别为0.2、0.3和0.54ms。
[0075]
(4)目标页岩全孔径分布特征为ⅰ类页岩中的可动流体赋存于孔径大于24nm的中、大孔隙，平均饱和度在30.5％；不可采出流体则赋存于孔径小于4.5nm的微孔，平均饱和度在35.3％。ⅱ类页岩中的可动流体赋存于孔径大于41.9nm的大孔隙中，平均饱和度在26.6％；不可采出流体赋存于孔径小于10.3nm的微、小孔隙，平均饱和度在40.7％。ⅲ类页岩中的可动流体赋存于孔径大于93.6nm的大孔隙，平均饱和度在17.2％；不可采出流体则赋存于孔径小于26.3nm的中、小孔隙中，平均饱和度达到50.1％。
[0076]
复杂的页岩孔隙结构特征导致多样的孔隙流体类型，上述实施例的研究结果明确了不同孔隙结构页岩中各类孔隙流体的赋存和运移特征，其为页岩全孔径孔隙流体划分及页岩油高效开发提供了依据。
[0077]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。