一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法与流程

技术特征：
1.一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法，包括以下步骤：将氧化锌、水和待测四氯化碲样品混合，反应，得到沉淀和反应液；将所述反应液采用edta标准溶液滴定法测定，待测四氯化碲样品中游离盐酸的百分含量的计算式如式(ⅰ)所示：式中：v3‑
滴定氧化锌溶液消耗edta标准溶液的体积，ml；v0‑
edta标准溶液滴定空白消耗的溶液体积，ml；w1‑
待测四氯化碲样品称取质量，g；k
‑
试液分取比；te％
‑
重量法检测的四氯化碲溶液中碲含量。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述采用edta标准溶液滴定法具体为：在所述反应液中加入六次甲基四胺溶液，再加入二甲酚橙指示剂，采用edta标准溶液滴定至亮黄色为终点，记录消耗edta标准溶液的体积v3。3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述得到沉淀和反应液的步骤具体为：将氧化锌和水混合均匀后与待测四氯化碲样品混合，加热至微沸状态，冷却，过滤，得到沉淀和反应液。4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述微沸状态保持20～40min，所述冷却至40～50℃。5.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述六次甲基四胺溶液的ph为5～6，所述edta标准溶液的浓度为0.02mol/l，所述二甲酚橙指示剂的浓度为2.5％。6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述重量法检测的四氯化碲溶液中碲含量的方法具体为：s1)将待测四氯化碲样品与盐酸混合，再加入水加热至微沸后加入so2溶液和盐酸联胺，再加入so2溶液，加热至得到的溶液澄清；s2)将s1)得到的溶液采用器皿抽滤，得到抽滤后的器皿和滤液，检测滤液的体积和浓度；将抽滤后的器皿干燥后称重；将抽滤后的器皿中的沉淀和盐酸、硝酸加热，再定容，采用icp检测沉淀物的溶解溶液；采用式(ⅱ)计算碲的百分含量；te(％)＝[(w4‑
w3)
×
(1
‑
a1) c
×
v]
×2×
100/w
ꢀꢀꢀꢀ
(ⅱ)；式中；w
‑
试样重量，g；w3‑
器皿的重量，g；w4‑
恒重后的器皿和沉淀的重量，g；c
‑
滤液中te的浓度，g/ml；v
‑
滤液的体积，l；
a1‑
沉淀回收的杂质总和，％。7.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，所述器皿为g4玻璃砂芯坩埚。8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述抽滤后的器皿干燥后称重的方法具体为：将g4玻璃砂芯坩埚放入烘箱中于105～110℃中干燥2h，后转移进干燥器冷却20min，称重；再次转至烘箱中于105～110℃干燥1h，转移进干燥器冷却20min，称重；直至两次恒重质量相差不大于0.0003克。

技术总结
本发明提供了一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法，包括以下步骤：将氧化锌、水和待测四氯化碲样品混合，反应，得到沉淀和反应液；将所述反应液采用EDTA标准溶液滴定法测定，计算后得到待测四氯化碲样品中游离盐酸的百分含量。本发明加入不溶于水的氧化锌，而氧化锌易与盐酸反应，从而使四氯化碲的水解反应有利及完全进行，而锌和碲的检测现有技术都能准确的检测出来，从而间接的计算出游离酸的含量。量。


技术研发人员：朱赞芳 李尚卷 邓育宁 向清华 朱刘
受保护的技术使用者：广东先导稀材股份有限公司
技术研发日：2021.07.20
技术公布日：2021/10/23