热分解罐的制作方法

1.本实用新型属于分析装置领域，具体涉及一种热分解罐。


背景技术：

2.缓释香料是一类化学和物理性质稳定、常温不释放香气的物质，当温度升高至某个温度时，缓慢释放香气，其留香时间较普通香味物质增加。为了表征其热缓释效应，多将热裂解(py)和气相色谱/质谱法(gc/ms)结合起来，先通过热裂解将样品进行分解，所得产物经gc/ms分析测试，通过比对裂解前后成分的变化，研究缓释香的释香机制和释放迁移率。
3.热分解是研究热释放成分的关键环节，通过热能使挥发性成分充分释放出来。作为下一步测试的前处理技术，释放方式通常有以下几种，第一，大分子化合物在常温下性质稳定，加热到一定临界点时，其化学键发生断裂，产生的挥发性分子做无规则热运动并释放出来，如糖苷类香料前体等；第二，挥发性分子嵌在高分子空腔中、或被其他电荷性相反的物质所吸引、或以氢键保持稳定，当其吸收足够的热量后，克服范德华力、静电引力或/和氢键作用力释放出来，如环糊精包结物等；第三，挥发性分子吸收热量发生相变，气相扩散速率增加，在惰性气体的载运下释放出来。
4.目前，热分解仪大多与测试设备联用，如美国csd公司基于白金丝加热方式研制的csd5000系列热分解仪，澳大利亚采用重力加热方式研制的sge高温热分解仪，日本采用居里点加热法研制的jhp～4热分解仪，国内王勇军开发的一种热分解仪，并与气相色谱联用，建立了热分解测试方法。以上的热分解仪的裂解产物均可在线直接将裂解成分通入仪器中进行测试，具有裂解温度和时间精确、测试重现性较高的优点。但裂解仪价格昂贵，应用范围受限。
5.为解决上述问题提出本实用新型。


技术实现要素：

6.本实用新型提供一种热分解罐，该热分解罐部件简单，容易组装拆卸，密封性好，耐用性高，用于分解收集缓释香热释放成分操作简单，便利性强，易于推广。
7.本实用新型的技术方案如下：
8.本实用新型第一方面公开了一种热分解罐，其包括如下部件：
9.外壳体1，为底部密封、上部开口的筒状；
10.外壳盖2，与所述外壳体1上部开口相适配；
11.内壳体3，其为底部密封、上部开口的筒状，布置在所述外壳体1内；
12.内壳盖4，其与所述内壳体3的上部开口相适配；
13.进气管5，其穿过所述外壳盖2和内壳盖4并伸入到所述内壳体3底部，其上有进气阀51；
14.出气管6，其穿过所述外壳盖2和内壳盖4，其上有出气阀61。
15.优选地，所述热分解罐还包括内顶盖7，所述内顶盖7布置在所述外壳盖2和内壳盖4之间；所述内顶盖7与外壳盖2通过螺纹连接。
16.优选地，所述外壳体1与外壳盖2之间通过螺纹连接。
17.优选地，所述内壳体3和内壳盖4为氧化铝或石墨材料制成；所述外壳体1和外壳盖2、进气管5、出气管6和内顶盖7为不锈钢材料制成。
18.优选地，所述进气管5伸入到所述内壳体3内距底部1/5
‑
1/4的筒深处；所述出气管6伸入到所述内壳体3口部1/5
‑
1/4的筒深处。
19.本实用新型第二方面公开了所述的热分解罐用于分解收集缓释香料成分的方法，包括如下步骤：
20.①
将热分解罐组装好，在一定温度下测试其密封情况；
21.②
取一定质量的缓释香料置于所述内壳体3内，然后将内壳体3置于外壳体1内，盖上内壳盖4，放置好内顶盖7，将外壳盖2与外壳体1旋紧；
22.③
打开进气阀51和出气阀61，通过进气管5向热分解罐内通入惰性气体置换出热分解罐内的空气；
23.④
关闭进气阀51和出气阀61，将热分解罐置于高温炉中，升温至香料成分的热释放温度，保持温度5
‑
10min；
24.⑤
打开进气阀51和出气阀61，将5
‑
10倍热分解罐容积的惰性气体通入到所述热分解罐内，将热分解气体从出气管6吹出，用吸收液吸收后进行测试。
25.优选地，步骤
①
测试热分解罐密封情况的温度为500
‑
600℃。
26.优选地，步骤
②
或
⑤
使用的惰性气体为氮气。
27.优选地，步骤
②
所述的缓释香料为香叶醇糖苷；步骤
④
香料成分的热释放温度为100℃、200℃、300℃、400℃、500℃和600℃；步骤
⑤
使用的吸收液为乙酸乙酯和二氯甲烷的混合物。
28.优选地，步骤
②
所述的缓释香料为丁香酚/β
‑
环糊精包合物；步骤
④
香料成分的热释放温度为100℃、200℃、300℃、400℃和500℃；步骤
⑤
使用的吸收液为乙酸乙酯和二氯甲烷的混合物。
29.本实用新型的有益效果：
30.1、本实用新型的热分解罐包括外壳体和内壳体，外壳盖与外壳体通过螺纹可以互相旋紧，实现一重密封，旋松可将内壳体自由取出。内顶盖旋紧或旋松可压住内壳盖，避免缓释香料的泄露，实现二重密封。进行香料成分的热释放时，热分解罐无需与仪器联机使用，有效减少了测试干扰，操作简单。具有较强便利性和推广性。
31.2、本实用新型所述的外壳体、外壳盖、内顶盖和进气管和出气管为不锈钢材质，内壳体和内壳盖为氧化铝或石墨材料制成，因此热分解罐不易损坏；且组装拆卸方便，密封性强，降低了测试成本。
32.3、使用本实用新型的热分解罐与使用现有技术的热分解仪的效果基本相同。
附图说明
33.图1为本实用新型的热分解罐的结构示意图。
34.图2本实用新型热分解罐的爆炸图
35.图3为本实用新型的热分解罐用于香叶醇糖苷的分解收集缓释香料成分的热重分析图。
36.图4为香叶醇糖苷不同温度热释放的气相色谱质谱总离子流图。
37.图5为本实用新型的热分解罐用于丁香酚/β
‑
环糊精包合物的分解收集缓释香料成分的热重分析图。
38.图6为丁香酚/β
‑
环糊精包合物不同温度热释放的气相色谱质谱总离子流图。
39.附图标记为：1、外壳体；2、与外壳盖；3、内壳体；4、内壳盖；5、进气管；51、进气阀；6、出气管；61、出气阀；7、内顶盖；
具体实施方式
40.下面结合具体的实施例来描述本实用新型的技术方案。所述的实施方案是为了更好的说明本实用新型，而不能理解为是对本实用新型权利要求的限制。具体实施例如下：
41.如图1和图2所示，本实用新型的热分解罐，其包括如下部件：外壳体1，为底部密封、上部开口的筒状；外壳盖2，与所述外壳体1上部开口相适配；内壳体3，其为底部密封、上部开口的筒状，布置在所述外壳体1内；内壳盖4，其与所述内壳体3的上部开口相适配；进气管5，其穿过所述外壳盖2和内壳盖4并伸入到所述内壳体3底部，其上有进气阀51；出气管6，其穿过所述外壳盖2和内壳盖4，其上有出气阀61。所述热分解罐还包括内顶盖7，所述内顶盖7布置在所述外壳盖2和内壳盖4之间；所述内顶盖7与外壳盖2通过螺纹连接。所述外壳体1与外壳盖2之间通过螺纹连接。所述内壳体3和内壳盖4为氧化铝或石墨材料制成；所述外壳体1和外壳盖2、进气管5、出气管6和内顶盖7为不锈钢材料制成。所述进气管5伸入到所述内壳体3内距底部1/5
‑
1/4的筒深处；所述出气管6伸入到所述内壳体3口部1/5
‑
1/4的筒深处；以利于对热分解罐内气体置换和全部吸收热分解气体。
42.使用本实用新型的热分解罐用于分解收集缓释香料成分的方法，包括如下步骤：
43.①
将热分解罐组装好，在一定温度下测试其密封情况；测试热分解罐密封情况的温度为500
‑
600℃；
44.②
取一定质量的缓释香料置于所述内壳体3内，然后将内壳体3置于外壳体1内，盖上内壳盖4，放置好内顶盖7，将外壳盖2与外壳体1旋紧；使用的惰性气体为氮气；
45.③
打开进气阀51和出气阀61，通过进气管5向热分解罐内通入惰性气体置换出热分解罐内的空气；
46.④
关闭进气阀51和出气阀61，将热分解罐置于高温炉中，升温至香料成分的热释放温度，保持温度5
‑
10min；
47.⑤
打开进气阀51和出气阀61，将5
‑
10倍热分解罐容积的惰性气体通入到所述热分解罐内，将热分解气体从出气管6吹出，用吸收液吸收后进行测试；使用的惰性气体为氮气。
48.实施例1：使用本实用新型的热分解罐用于分解香叶醇糖苷
49.使用本实用新型的热分解罐用于分解香叶醇糖苷收集缓释香料成分步骤如下：
50.将20mg香叶醇糖苷包裹于锡箔纸中，在锡箔纸上留好透气孔洞，置于内壳体3中，将内壳盖4旋紧，将外壳盖2与外壳体1旋紧；在500℃下通氮气测试热分解罐的密封性能，在无漏气的情况下进行以下步骤；
51.将热分解罐置于高温炉中，打开进气阀51和出气阀61，常温下通氮气5min，将热分
解罐内空气置换完毕后关闭进气阀51和出气阀61；分别升温到100℃、200℃、300℃、400℃、500℃和600℃，并在每一温度想保持5min；冷却后，将出气管6深入到乙酸乙酯和二氯甲烷的混合液(吸收液)中，打开进气阀51和出气阀61，将5倍热分解罐容积的氮气通入分解罐中，将热分解气体从完全吹出，并被吸收液进行吸收备用。
52.将最终吸收液注入气相色谱质谱联用仪中，仪器条件为：色谱柱为db～5ms(30m
×
0.25μm)，以高纯氦为载气，流速1ml/min，进样口温度280℃，升温程序为50℃保持3min，50℃
→
280℃升温速率为3℃/min，280℃保持10min，ei离子源，全扫描，扫描范围是45～500amu，采集总离子流图，离子源温度和四级杆温度分别为230℃和150℃。总离子流图如图3所示。
53.经测试分析发现，释放出来的香叶醇成分为香叶醇糖苷中香叶醇理论量的95.8％。香叶醇糖苷的热重分析图如图2所示；香叶醇糖苷在不同温度下释放的成分及含量如下表1所示。
54.表1香叶醇糖苷在不同温度下释放的成分及含量
[0055][0056]
实施例2：使用本实用新型的热分解罐也可用于分解丁香酚/β
‑
环糊精包合物
[0057]
使用本实用新型的热分解罐也可用于分解丁香酚/β
‑
环糊精包合物，收集缓释香料成分，步骤如下：
[0058]
将100mg丁香酚/β
‑
环糊精包合物包裹于锡箔纸中，在锡箔纸上留好透气孔洞，置于内壳体3中，将内壳盖4旋紧，将外壳盖2与外壳体1旋紧；在550℃下通氮气测试热分解罐的密封性能，在无漏气的情况下进行以下步骤；
[0059]
将热分解罐置于高温炉中，打开进气阀51和出气阀61，常温下通氮气5min，将热分解罐内空气置换完毕后关闭进气阀51和出气阀61；分别升温到100℃、300℃、400℃和500℃，并在每一温度想保持5min；冷却后，将出气管6深入到乙酸乙酯和二氯甲烷的混合液(吸收液)中，打开进气阀51和出气阀61，将5倍热分解罐容积的氮气通入分解罐中，将热分解气体从完全吹出，并被吸收液进行吸收备用。
[0060]
将最终吸收液注入气相色谱质谱联用仪中，仪器条件为：色谱柱为db
‑
5ms(30m
×
0.25μm)，以高纯氦为载气，流速1.2ml/min，进样口温度280℃，升温程序为70℃保持4min，70℃
→
290℃升温速率为7℃/min，300℃保持10min，ei离子源，全扫描，扫描范围是45
‑
500amu，采集总离子流图，离子源温度和四级杆温度分别为230℃和150℃。总离子流图如图6所示。
[0061]
经测试分析发现，释放出来的丁香酚为丁香酚/β
‑
环糊精包合物中丁香酚理论量的93.1％。丁香酚为丁香酚/β
‑
环糊精包合物的热重分析图如图5所示；丁香酚/β
‑
环糊精包合物在不同温度下释放的成分及含量如下表2所示。
[0062]
表2丁香酚/β
‑
环糊精包合物在不同温度下释放的成分及含量
[0063][0064]
由实施例可知，使用本实用新型的热分解罐与使用现有技术的热分解仪的效果基本相同。但本实用新型的热分解罐组装拆卸方便，密封性强，成本低，使用更加方便。
[0065]
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。