一种室温键合ITO纳米线的装置和方法与流程

本发明涉及一种在室温下冷键合纳米线的方法。属于先进材料和先进器件构造的技术领域。

背景技术：
电子技术的逐渐发展以及人们对电子、电器的功能要求的提高对电子器件提出了新的要求。传统的半导体器件基于硅半导体工艺，通常具有不耐弯折，不能承受大的机械冲击所导致的器件断裂的问题。随着近年来柔性半导体器件和可穿戴设备概念的提出。有研究者提出了“可恢复电子器件”的概念。用于制备这种器件的材料或者结构需要在应用环境下在遭受大的弯折或者冲击产生断裂时具有可以自连接的功能。这一功能可以称为“室温下冷键合”，也即区别于通常意义的高温融化焊接，该器件结构可以在室温情况下进行电路的重新连接并恢复其性能。这种器件的制备和使用过程中涉及到的一个关键过程是纳米材料和结构的室温冷键合。目前，有研究已经表明，由于纳米材料的高比表面积和表面原子的高活性，冷键合可以在小尺度的材料中产生。虽然如此，实际上，由于材料表面结构的特殊性以及表面极易受到杂质污染，大多数材料实际上难以进行冷键合。正因为此，目前大多数柔性半导体器件放弃使用“可恢复电子器件”的概念，转而使用了有机高分导电聚合物或者半导体聚合物材料，因为有机物材料普遍具有好的柔韧性能。有机物材料制备的柔性半导体器件虽然可以满足某些应用场合，但是制约其性能表现的材料参数比如材料迁移率，耐受温度和电压，毒性等等使得其广泛应用具有一定困难，为此，目前仍然有众多研究者研究使用传统半导体材料制备可恢复电子器件，以期能够满足更高要求的应用。氧化铟锡(ITO)材料目前被广泛应用于透明导电电极中，在柔性电子器件中具有非常重要的地位。如果能够对氧化铟锡材料进行室温冷焊接则具有非常重要的实践意义。

技术实现要素：
发明目的：本发明提出一种室温键合ITO纳米线的装置和方法，实现纳米线结构在室温下的键合。本发明的技术方案是：一种室温键合ITO纳米线的装置，包括位移控制单元，能够实现微米以上尺度位移的大尺度位移装置，能够实现微米以下尺度位移的小尺度位移装置，由导电材料制成的探针和样品台，内装有电压源和电流表的电学测试单元,具有纳牛顿级别的测力精度的测力传感器和压力监测单元；所述样品台设置于能够通过电子束成像并发射离子束的真空腔体内，一侧表面通过导电胶设置有待焊接的纳米结构A和作为焊接材料的纳米线B，所述待焊接的纳米结构A和作为焊接材料的纳米线B的直径均小于50纳米且生长于导电衬底上；所述大尺度位移装置、小尺度位移装置、测力传感器和探针顺序固定安装于真空腔体内，探针尖端正对能够设置衬底的样品台一侧表面，所述大尺度位移装置、小尺度位移装置和测力传感器信号连接至设置于真空腔体外侧的位移控制单元，通过位移控制单元控制探针的三维方向的移动，通过压力监测单元监测探针的受力；所述电学测试单元设置于真空腔体外，一端电连接至大尺度位移装置，一端电连接至样品台，当探针与样品台直接连接时，大尺度位移装置、小尺度位移装置、测力传感器、探针、样品台和电学测试单元之间形成导电通路。进一步的，所述样品台固定安装于真空腔体内。进一步的，所述样品台可移动式安装于真空腔体内，样品台上安装一位移传感器控制样品台位置移动。进一步的，所述探针的尖端曲率半径小于500纳米。本发明还提供利用室温键合ITO纳米线的装置实现的室温键合ITO纳米线的方法，具体步骤如下：步骤(1)，选取待焊接的纳米结构A和作为焊接材料的纳米线B，所述作为焊接材料的纳米线B的直径小于50纳米且生长于衬底上；步骤(2)，将待焊接的纳米结构A和作为焊接材料的纳米线B在氧气等离子体中处理1-10分钟，功率30-100瓦，气压1-5Pa,氧气流量10-100sccm；步骤(3)，将待焊接的纳米结构A和作为焊接材料的纳米线B置入紫外臭氧环境中处理30-120秒；步骤(4)，将待焊接的纳米结构A和作为焊接材料的纳米线B设置于探针尖端正对样品台的一侧表面，探针尖端制备电子束辐照敏感的导电高分子固化材料；步骤(5)，利用大尺度位移装置和小尺度位移装置控制探针往作为焊接材料的纳米线B移动，使探针和纳米线B顶端接触；步骤(6)，聚焦电子束在探针尖端的电子束辐照敏感的高分子固化材料上使其固化并粘合纳米线B；步骤(7)，利用大尺度位移装置和小尺度位移装置控制探针侧移，使用探针折断纳米线B并将其移动到待焊接的A表面并接触，控制探针施加正压力，保持1-30秒进行冷焊接；通过电学测试单元施加电压，检测回路中的电流并计算接触电阻率，当接触电阻率与纳米线本身的电阻率相差在误差范围内时，表示两者之间接触良好；步骤(8)，使用聚焦的电子束或者离子束刻蚀纳米线B，使纳米线B与探针分隔；步骤(9)，所获得的纳米线B焊接于待焊接的纳米结构A表面的结构能够带有活动自由度，且电连接得到保持，表面焊接成功。进一步的，所述小尺度位移装置采用压电，电致伸缩，电致热膨胀或者磁致伸缩实现微米以下尺度位移。进一步的，还包括如下步骤：步骤(10)，重复步骤(5)至步骤(9)，其中步骤(7)中冷焊接过程为：利用大尺度位移装置和小尺度位移装置控制探针侧移，使用探针折断纳米线B并将其移动到已焊接好的纳米线B一端并接触，控制探针施加正压力，保持1-30秒进行冷焊接；通过电学测试单元施加电压，检测回路中的电流并计算接触电阻率，当接触电阻率与纳米线本身的电阻率相差在误差范围内时，表示两者之间接触良好；步骤(11)，重复步骤(10)能够连续连接多根纳米线B。进一步的，通过真空腔体内能够通过电子束成像的装置实时监测室温键合ITO纳米线的过程。整个工艺步骤简单透明，实时高效。有益效果：具有较好的重复性。可以连续连接多根纳米线，工艺重复性良好。所制备的连接具有良好的导电性。计算表明，连接电阻与纳米线本身的电阻相当。连接实现了柔性连接。实施实例表明，连接具有良好的自由度，在多根纳米线连接好后其相互位置可以发生变化而其电连接得以保持。附图说明图1为室温键合ITO纳米线的装置的结构示意图；其中，1为位移控制单元；2为大尺度位移机构，用于实现微米以上尺度的位移；3为小尺度位移机构，用于实现微米以下尺度的位移；4为测力传感器；5为探针；6和7分别为待焊接的纳米结构A和作为焊接材料的纳米线B；8为固定或者可动样品台。其如果为可动样品台则需要连接一位移控制器；9为电学测试单元，内含电压源，电流表等等；10为压力监测单元。图2为使用ITO纳米线焊接于另一根ITO纳米线。材料经过离子体中处理1分钟，功率60瓦，气压2Pa,氧气流量50sccm。探针使用碳纳米管。图(a)显示初始状态，其中探针和ITO纳米线已经接触。图(b)显示接触的ITO纳米线断裂后与旁边的ITO纳米线进行接触。施加一个小的正压力后两者键合在一起。图3为使用ITO纳米线焊接于另一根ITO纳米线。材料经过离子体中处理1分钟，功率60瓦，气压2Pa,氧气流量50sccm。探针使用碳纳米管。图中显示三段ITO纳米线接触键合形成。施加一个小的侧向压力后可将纳米线键合在一起。(注：图片放大倍数与上图相同)。图4为使用ITO纳米线焊接于另一根ITO纳米线。材料经过离子体中处理1分钟，功率60瓦，气压2Pa,氧气流量50sccm。探针使用碳纳米管。图中显示四段ITO纳米线接触键合形成。(注：图片放大倍数与上图相同)。图5为使用探针拉伸形成的四段ITO纳米线键合接触，可以看到其依然连接在一起。(注：图片放大倍数与上图相同)。图6为使用探针压缩形成的四段ITO纳米线键合接触，可以看到其依然连接在一起。(注：图片放大倍数与上图相同)。图7为室温键合后纳米线的电流-电压特性图，其中1指示探针和样品台短路后的电流-电压特性，2为单根ITO纳米线的电流-电压特性，3为两段ITO纳米线接触键合形成后电流-电压特性，4为四段ITO纳米线接触键合形成后电流-电压特性。Voltage为电压，Current为电流。具体实施方式下面结合附图对本发明做进一步的说明。如图1所示，一种室温键合ITO纳米线的装置，包括位移控制单元1，能够实现微米以上尺度位移的大尺度位移装置2，能够实现微米以下尺度位移的小尺度位移装置3，由导电材料制成的探针5和样品台8，内装有电压源和电流表的电学测试单元9,具有纳牛顿级别的测力精度的测力传感器4和压力监测单元10；所述探针5的尖端曲率半径小于500纳米。所述样品台8设置于能够通过电子束成像并发射离子束的真空腔体内，一侧表面通过导电胶设置有待焊接的纳米结构A6和作为焊接材料的纳米线B7，所述待焊接的纳米结构A6和作为焊接材料的纳米线B7的直径均小于50纳米且生长于导电衬底上；所述大尺度位移装置2、小尺度位移装置3、测力传感器4和探针5顺序固定安装于真空腔体内，探针5尖端正对能够设置衬底的样品台一侧表面，所述大尺度位移装置2、小尺度位移装置3和测力传感器4信号连接至设置于真空腔体外侧的位移控制单元1，通过位移控制单元1控制探针5的三维方向的移动，通过压力监测单元10监测探针的受力；所述电学测试单元9设置于真空腔体外，一端电连接至大尺度位移装置2，一端电连接至样品台8，当探针与样品台8直接连接时，大尺度位移装置2、小尺度位移装置3、测力传感器4、探针5、样品台8和电学测试单元9之间形成导电通路。其中，所述样品台8固定安装于真空腔体内。或者可移动式安装于真空腔体内，样品台上安装一位移传感器控制样品台位置移动。本发明还提供一种利用室温键合ITO纳米线的装置实现的室温键合ITO纳米线的方法，具体步骤如下：步骤(1)，选取待焊接的纳米结构A和作为焊接材料的纳米线B，所述作为焊接材料的纳米线B的直径小于50纳米且生长于衬底上；步骤(2)，将待焊接的纳米结构A和作为焊接材料的纳米线B在氧气等离子体中处理1-10分钟，功率30-100瓦，气压1-5Pa,氧气流量10-100sccm；步骤(3)，将待焊接的纳米结构A和作为焊接材料的纳米线B置入紫外臭氧环境中处理30-120秒；步骤(4)，将待焊接的纳米结构A和作为焊接材料的纳米线B设置于探针尖端正对样品台的一侧表面，探针尖端制备电子束辐照敏感的导电高分子固化材料；步骤(5)，利用大尺度位移装置和小尺度位移装置控制探针往作为焊接材料的纳米线B移动，使探针和纳米线B顶端接触；步骤(6)，聚焦电子束在探针尖端的电子束辐照敏感的高分子固化材料上使其固化并粘合纳米线B；步骤(7)，利用大尺度位移装置和小尺度位移装置控制探针侧移，使用探针折断纳米线B并将其移动到待焊接的A表面并接触，控制探针施加正压力，保持1-30秒进行冷焊接；通过电学测试单元施加电压，检测回路中的电流并计算接触电阻率，当接触电阻率与纳米线本身的电阻率相差在误差范围内时，表示两者之间接触良好；步骤(8)，使用聚焦的电子束或者离子束刻蚀纳米线B，使纳米线B与探针分隔；步骤(9)，所获得的纳米线B焊接于待焊接的纳米结构A表面的结构能够带有活动自由度，且电连接得到保持，表面焊接成功。步骤(10)，重复步骤(5)至步骤(9)，其中步骤(7)中冷焊接过程为：利用大尺度位移装置和小尺度位移装置控制探针侧移，使用探针折断纳米线B并将其移动到已焊接好的纳米线B一端并接触，控制探针施加正压力，保持1-30秒进行冷焊接；通过电学测试单元施加电压，检测回路中的电流并计算接触电阻率，当接触电阻率与纳米线本身的电阻率相差在误差范围内时，表示两者之间接触良好；步骤(11)，重复步骤(10)能够连续连接多根纳米线B。其中，所述小尺度位移装置采用压电，电致伸缩，电致热膨胀或者磁致伸缩实现微米以下尺度位移。通过真空腔体内能够通过电子束成像的装置实时监测室温键合ITO纳米线的过程。整个工艺步骤简单，实时高效。实施实例1：如图2所示，使用ITO纳米线焊接于另一根ITO纳米线。材料经过离子体中处理1分钟，功率60瓦，气压2Pa,氧气流量50sccm。探针使用碳纳米管。图(a)显示初始状态，其中探针和ITO纳米线已经接触。图(b)显示接触的ITO纳米线断裂后与旁边的ITO纳米线进行接触。施加一个小的正压力后保持约1秒使两者键合在一起。实施实例2：如图3所示，使用ITO纳米线焊接于另一根ITO纳米线。材料经过离子体中处理1分钟，功率60瓦，气压2Pa,氧气流量50sccm。探针使用碳纳米管。图中显示三段ITO纳米线接触键合形成。施加一个小的侧向压力后保持约30秒使可将纳米线键合在一起。(注：图片放大倍数与上图相同)。实施实例3：如图4所示，使用ITO纳米线焊接于另一根ITO纳米线。材料经过离子体中处理1分钟，功率60瓦，气压2Pa,氧气流量50sccm。探针使用碳纳米管。施加一个小的正压力后保持约10秒使两者键合在一起。图中显示四段ITO纳米线接触键合形成。(注：图片放大倍数与上图相同)。实施实例4：如图5所示，使用探针拉伸形成的四段ITO纳米线键合接触，可以看到其依然连接在一起。(注：图片放大倍数与上图相同)。实施实例5：如图6所示，使用探针压缩形成的四段ITO纳米线键合接触，可以看到其依然连接在一起。(注：图片放大倍数与上图相同)。图7为室温键合后纳米线的电流-电压特性图，其中1指示探针和样品台短路后的电流-电压特性，2为单根ITO纳米线的电流-电压特性，3为两段ITO纳米线接触键合形成后电流-电压特性，4为四段ITO纳米线接触键合形成后电流-电压特性。综上所述，本发明实现的方法，具有较好的重复性。可以连续连接多根纳米线，工艺重复性良好。所制备的连接具有良好的导电性。计算表明，连接电阻与纳米线本身的电阻相当。连接实现了柔性连接。实施实例表明，连接具有良好的自由度，在多根纳米线连接好后其相互位置可以发生变化而其电连接得以保持。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。