一种基于凝胶作用固定大高宽比微纳结构的方法与流程

本发明涉及一种基于凝胶作用固定大高宽比微纳结构的方法，属于微纳加工及应用。

背景技术：
大高宽比一般指高宽比大于5微纳结构有很多重要的应用，像用于短波光学的光学元件、用于加速度测量的惯性器件以及用于高频通讯的电子器件等，在军事、航天等领域中广泛使用。这些元器件的性能与其微纳结构的高宽比有着密切的关系，像用于X射线显微成像的光学元件波带片，要想获得高分辨、高衍射效率等优良光学性能，就要求波带片具有大高宽比的纳米结构。通常的，这些元器件包含的微纳结构的高宽比越大就具备越优良的器件性能。所以，为了提高器件性能，大高宽比的微纳结构的制作非常重要。大高宽比微纳结构的加工难度大，步骤复杂，工艺过程中的各种影响因素往往会造成图形失效。为了保证整个工艺过程的有效性，每步工艺后的结构检测非常必要。其中，光刻工艺是决定微纳结构加工精度的关键工艺，对其工艺结果的检测尤为重要。但是，要检测光刻工艺制作的大高宽比微纳结构非常困难。这是因为光刻、显影工艺结束后，需将样品从溶剂中取出进行检测。在微纳结构间的液体挥发过程中，液体的表面张力往往带来大高宽比微纳结构的失效，如结构相互粘连和无规律倒塌等，参见PeeleA,ShewB,VoraKandLiH,OvercomingSU-8stictioninhighaspectratiostructures,Microsyst.Technol.,2005,11:221，造成待检测的微纳结构与光刻工艺制作的微纳结构有很大差异，不能反映光刻工艺的实际加工情况。为了解决这个问题，研究人员提出超临界干燥及冷冻干燥技术，通过避开液体挥发过程来去除液体的表面张力，防止干燥过程中大高宽比微纳结构的倒塌，参见KochF,MarschallF,MeiserJ,etal.,Increasingtheapertureofx-raymosaiclensesbyfreezedrying,J.Micromech.Microeng.,2015,25:075015，但是，这种技术其工艺过程中的温差很大，容易造成微纳结构与基底脱开，工艺适用性不好；同时，有研究发现工艺中使用的CO2会被光刻胶吸收，这会对微纳结构产生严重影响。可见，这类技术也不能保证微纳结构在干燥过程中的稳定性，不适用于大高宽比微纳结构的工艺检测。

技术实现要素：
本发明的技术解决方案：克服现有技术针对大高宽比微纳结构在干燥过程中的结构失效问题，提供一种基于凝胶作用固定大高宽比微纳结构的方法，通过在微纳结构中形成凝胶来消除溶剂挥发所产生的液体表面张力，从而防止结构失效，将工艺形成的微纳结构有效地固定住，这样可以通过检测大高宽比微纳结构的好坏来进行工艺评价，以此来保证加工工艺的有效性。本发明技术解决方案：所选用的凝胶剂应具有如下属性：1、加热易溶于水，热溶液置于一定温度下可转化为凝胶，这是基于凝胶作用来固定大高宽比微纳结构的基本要求；2、水溶液无色透明，这是保证凝胶层透明度高、便于光学检测的要求；3、冷凝胶与热溶胶的相互转化过程可多次反复，这是工艺的可重复性和可逆性的要求，方便其与后续工艺相衔接。可以选用的凝胶剂种类很多，常见的热可逆型凝胶剂都可以实现大高宽比微纳结构的固定。考虑到光学检测的需求、以及尽量降低工艺过程温差的要求，通常选用的凝胶剂主要有：结冷胶、琼脂和卡拉胶等，所配置的溶液需根据各自的特性满足上述要求，配置的溶液参数一般如下：1、浓度为：0.1％～2.0％；2、热溶胶温度为：50～95℃；3、凝胶化温度：＜40℃。为了满足光学检测的要求，需要通过工艺来控制凝胶层的厚度和平整度。常用的工艺是旋涂法：滴加热溶胶于微纳结构上，将整个结构完全覆盖均匀。先将样品置于甩胶台上冷却，一般20秒至2分钟，再按照设置好的甩胶参数进行旋涂，一般1000至3000转/分钟、旋涂20秒至1分钟，完成后静置一段时间，一般20秒至2分钟，使结构间的热溶胶充分转化为凝胶，形成所需厚度的凝胶层。另一种常用的工艺是提拉法：把样品浸入溶液(热溶胶)中，将浸渍后的样品以一定速度垂直提拉起来，将浸渍后的样品以小于等于10mm/s的速度垂直提拉起来，水平静置一段时间(一般为1-10分钟)，使结构间的热溶胶充分转化为凝胶，也可以形成所需厚度的凝胶层。本发明的具体工艺如下：1、配置好热溶胶；2、将热溶胶添加于微纳结构上，改变温度形成凝胶层，并通过旋涂或提拉工艺控制凝胶层的厚度及平整度，将大高宽比微纳结构固定在凝胶层中；3、对已固定的大高宽比微纳结构进行检测或添加夹具；4、将检测过的样品置于热水浴中，去除微纳结构上的凝胶。本发明与现有技术相比的优点在于：(1)本发明的特征就是基于凝胶作用来固定大高宽比微纳结构。凝胶作用，即溶液或溶胶在一定条件下形成凝胶的过程。凝胶作用中的可逆型凝胶作用，是利用物理作用力如静电作用、氢键、链的缠绕等形成非永久性的物理凝胶，通过加热凝胶可转变为溶胶，经冷却后又转化为凝胶。本发明基于可逆型凝胶作用，在微纳结构间添加热溶胶，通过改变温度使溶胶凝胶化，从而将大高宽比微纳结构固定在凝胶中。由于工艺过程中消除了液面，从而消除了液体表面张力，可以有效地防止结构失效。同时，由于微纳结构间的凝胶还可以通过重新溶解于热水中完全去除，对大高宽比微纳结构的后续工艺不造成影响，可以与后续工艺顺利衔接。(2)本发明工艺过程中通过形成凝胶层消除了液体表面张力，可以有效地防止大高宽比微纳结构失效，不受微纳结构高宽比的限制。固定大高宽比微纳结构后，可以通过对结构检测来有效地进行工艺评价，优化工艺参数；同时，如果样品为光学元件，由于凝胶层的透明性，固定后的光学元件仍会具有良好的光学效应，可直接使用。很多大高宽比微纳结构是通过金属化来实现其功能的，本工艺也可以与金属化的电镀工艺很好衔接，在结构检测后不仅能够通过加热除去凝胶层进行电镀，还可以通过给样品添加固定夹具的方式来保证电镀工艺的一致性，提高电镀工艺的良率。本发明工艺简单，容易实现。附图说明图1为本发明凝胶固定大高宽比结构原理图；图2为本发明大高宽比微结构侧视显微镜图，(a)常规工艺后微结构相互倒伏，(b)凝胶固定工艺后微结构保持竖直。具体实施方式下面结合附图及具体实施例详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，不仅仅限于本实施例。如图1所示，本发明具体步骤如下：实施例1，凝胶固定大高宽比微纳结构用于观测1.配置质量浓度为1％的卡拉胶热溶液：卡拉胶1g，水100ml，90℃加热溶解；2.将包含大高宽比微纳结构的2英寸硅片从显影液中取出并置于去离子水中，1分钟后拿出，迅速在其表面滴加5毫升已配置好的结冷胶热溶液；3.室温下，先将硅片置于甩胶台上冷却30秒，然后按照设置好的甩胶机参数进行旋涂：先以1000r/min转速旋涂10秒；再以2000r/min转速旋涂20秒。旋涂完成后静置1分钟，得到起固定作用的凝胶层，形成凝胶固定的微纳结构；4.将硅片置于显微镜下观测，通过检测微纳结构来进行工艺评价；5.将观测后的硅片置于80℃水浴中轻轻摇晃1分钟，微纳结构间的凝胶又可以完全溶于水中。实施例2，凝胶固定大高宽比微纳结构用于电镀1.配置浓度为0.6％的结冷胶热溶液：结冷胶0.6g，水100ml，80℃加热溶解；2.将包含大高宽比微纳结构的2英寸硅片从显影液中取出并置于去离子水中，1分钟后拿出，迅速在其表面滴加5毫升已配置好的结冷胶热溶液；3.室温下，先将硅片置于甩胶台上冷却30秒，然后按照设置好的甩胶机参数进行旋涂：先以1000r/min转速旋涂10秒；再以2000r/min转速旋涂20秒。旋涂完成后静置30秒，得到起固定作用的凝胶层，形成凝胶固定的微纳结构；4.将硅片置于显微镜下观测后，去除硅片边缘的凝胶、露出导电层，将硅片放入电镀夹具、固定好；5.将电镀夹具置于60℃水浴中轻轻摇晃1分钟，去除微纳结构间的凝胶，去离子水漂洗1分钟后放入电镀液进行电镀。通过图2可以看到大高宽比微纳结构被凝胶很好固定，而常规工艺后会出现结构缺陷。实施例3，凝胶固定大高宽比微纳结构用于观测1.配置质量浓度为0.8％的卡拉胶热溶液：卡拉胶0.8g，水100ml，90℃加热溶解；2.将包含大高宽比微纳结构的2英寸硅片从显影液中取出并置于去离子水中，1分钟后拿出，迅速将其放入已配置好的卡拉胶热溶液中；3.静置1分钟后将硅片以5mm/s的速度垂直提拉起来，室温下静置5分钟，得到起固定作用的凝胶层，形成凝胶固定的微纳结构；4.将硅片置于显微镜下观测，通过检测微纳结构来进行工艺评价；5.将观测后的硅片置于80℃水浴中轻轻摇晃2分钟，微纳结构间的凝胶又可以完全溶于水中。实施例4，凝胶固定大高宽比微纳结构用于电镀1.配置质量浓度为0.4％的结冷胶热溶液：结冷胶0.4g，水100ml，80℃加热溶解；2.将包含大高宽比微纳结构的2英寸硅片从显影液中取出并置于去离子水中，1分钟后拿出，迅速将其放入已配置好的结冷胶热溶液中；3.静置1分钟后将硅片以3mm/s的速度垂直提拉起来，室温下静置8分钟，得到起固定作用的凝胶层，形成凝胶固定的微纳结构；4.将硅片置于显微镜下观测后，去除硅片边缘的凝胶、露出导电层，将硅片放入电镀夹具、固定好；5.将电镀夹具置于60℃水浴中轻轻摇晃2分钟，去除微纳结构间的凝胶，去离子水漂洗1分钟后放入电镀液进行电镀。上述各实施例的实验表明，基于本发明来固定大高宽比微纳结构对结构无损坏，观测效果好；同时，固定大高宽比微纳结构的工艺过程具有可逆性和重复性，方便与其他后续工艺相互衔接。总之，本发明提出一种固定大高宽比微纳结构的方法，可以有效地防止大高宽比微纳结构失效，方便地实现通过检测结构的性能来进行工艺评价，可以与后续工艺顺利衔接。提供以上实施例仅仅是为了描述本发明的目的，而并非要限制本发明的范围。本发明的范围由所附权利要求限定。不脱离本发明的精神和原理而做出的各种等同替换和修改，均应涵盖在本发明的范围之内。