中施加的电压幅度相对低，例如，不大于约±300mV，以保证测定不破坏膜表面。
[0030]参考图4A，一旦测定漏电导，就通过在溶液中的电极之间施加至少一个超短成核电压脉冲，对于很多应用，优选超短成核电压脉冲序列，使一个或多个纳米孔在膜中成核。各成核电压脉冲具有脉冲持续时间d，该持续时间可以为与脉冲序列中其它成核脉冲相同的持续时间，或者可以为不同的脉冲持续时间。各成核电压脉冲的持续时间不大于约
0.00001秒，或10 X 10 6秒，对于很多应用，优选不大于约500 X 10 9秒，对于一些应用，优选不大于250X 10 9秒。各成核电压脉冲的持续时间为至少约100X 10 9秒，以适应系统中跨膜RC充电。有这些需要，各成核电压脉冲持续时间不到1秒的至少约100，000分之一。
[0031]超短电压脉冲序列中第一成核电压脉冲的幅度设定在起始电压Vs，随后，可增加各随后成核电压脉冲的电压，或者可重复以前的电压水平。第一电压脉冲设定在低于预料使纳米孔成核的最低电压的电压，例如IV，各随后脉冲的电压幅度可递增增加相对小的值，例如IV或更小，例如100mV。在施加各成核电压脉冲之间，在施加成核电压脉冲中有暂停，该暂停至少约为对该系统恒定的RC时间的持续时间，例如10X 10 9秒。
[0032]在包括的第一成核电压脉冲和任何随后脉冲后，可优选测定膜的电导，以确定是否纳米孔已在膜中成核。如果在成核电压脉冲后发现膜的电导已增加超过以前测定的漏电导，则表明纳米孔成核；例如，如果发现测定的电导已明显增加到例如至少约例如InS至10nS，在此对于液体1M KC1溶液的实例，则确定纳米孔成核。成核纳米孔的部位由可小于lnm的宽度物理表征。对于很多材料，该成核纳米孔延伸通过膜的厚度，但对于所有材料可不延伸通过膜厚度。一旦确定纳米孔成核，就不需要额外的纳米孔成核电压脉冲。在施加1个纳米孔成核电压脉冲后或在施加2个或更多个纳米孔成核电压脉冲后，可确定这种纳米孔成核。
[0033]在进行膜导电测定以确定纳米孔成核中，可优选利用相对低幅度的电压脉冲，例如，电压小于约±300mV，以保证电导测定不改变可能在以前电压脉冲期间已成核的任何纳米孔。在此低电压，对膜或纳米孔没有损伤，因此，可用1秒或更久来精确测定测定电导。
[0034]—旦确定一个或多个纳米孔已在膜中成核，则如果需要，可通过在成核纳米孔边缘从膜去除材料增大纳米孔径。对于特定应用，这种纳米孔径增大不需要，并且可能不必要，但对于很多应用，可用于调节成核纳米孔径。可用任何适合方法增大纳米孔径。例如，可利用由液体、蒸气、等离子体或其它物类刻蚀膜从纳米孔边缘去除膜材料。可将纳米孔径调节到成核纳米孔所需的预定选择纳米孔径。实际上，可不需要特定纳米孔径调节方法，而且事实上，如刚才解释，对于一些应用，纳米孔成核可能足够。
[0035]在一种极便利的技术中，纳米孔径调节技术，向回参考图1，用以上关于纳米孔成核所述的方式在溶液中电极之间施加超短电压脉冲序列。利用这种技术，可将纳米孔径调节到预先预定纳米孔径，如下详述，或者可按开环方式增大。无论哪种情况，都施加至少一个超短调节电压脉冲，或者对于很多应用，超短调节电压脉冲序列。
[0036]参考图4B，在此调节电压脉冲序列中，第一调节电压脉冲具有脉冲幅度Vs，类似于使纳米孔成核的第一成核电压脉冲的起始幅度。各随后调节电压脉冲幅度可大于以前脉冲的幅度，或者可提供相等电压幅度连续脉冲。各调节电压脉冲具有脉冲持续时间d，该持续时间可以为与脉冲序列中其它调节电压脉冲相同的持续时间，或者可以为不同的脉冲持续时间。各调节电压脉冲的持续时间可设定到任何适合值。对于很多应用，调节电压脉冲持续时间可优选不大于约0.00001秒或10X10 6秒，对于很多应用，优选不大于约500X10 9秒。各调节电压脉冲的持续时间为至少约100X10 9秒，以适应系统中跨膜RC充电。有这些需要，各调节电压脉冲持续时间不到1秒的至少约100，000分之一。各调节脉冲持续时间可相同，或者在接近需要的纳米孔径时，可短于以前脉冲。各纳米孔成核脉冲和各纳米孔调节脉冲可具有相同持续时间。
[0037]在本文纳米孔产生过程中发现，对于纳米孔径增大和纳米孔成核二者的电压脉冲持续时间优选短于约0.00001秒或10X10 6秒，对于很多应用，脉冲持续时间优选短于约500X10 9秒或250X 10 9秒。长于约0.00001秒的任何电压脉冲持续时间可损伤原子级薄膜，并可预料施加长达1秒的电压局部破坏原子级薄膜。即使在电压幅度坡升时，也不能施加连续电压。相反发现，为了保持原子级薄膜的机械完整性，需要具有不到1秒的至少100，000分之一持续时间的电压脉冲。
[0038]在此发现，通过施加不局限于纳米级的电场，可以亚纳米精确度在原子级薄膜中产生并可控增大小于lnm孔径的纳米孔。实际上，连续施加电压很快破坏原子级薄膜的机械完整性，以致于不能用反馈测量孔电流以控制孔径在纳米级。只施加具有在膜RC充电时间(为约107秒)和膜破坏时间尺度(可以为约10 6秒或更小)之间很小的脉冲持续时间范围内的脉冲持续时间的电压脉冲允许以精确控制孔径在纳米级的方式阻止这一激烈过程。
[0039]通过用关于规定膜材料和电解质溶液的相应膜电导值校准纳米孔径，可将纳米孔径精确调节到预定直径。在此，所选电解质溶液中特定膜的电导可作为膜中纳米孔径的函数计算，例如，通过有限元模拟和分析，或者通过解析逼近。或者，可通过例如在所选膜材料中电子束钻孔来物理形成纳米孔，纳米孔的电导作为所选电解质溶液中纳米孔径的函数实验测定。对于很多原子级薄膜，例如单层石墨烯，膜的电导与纳米孔径成线性比例。例如，在1M KC1溶液中，纳米孔径(埃)近似等于电导(纳西门子)。
[0040]利用膜电导和纳米孔径之间的已知相关性，可对经校准膜材料和电解质溶液精确控制纳米孔调节方法。在各调节电压脉冲施加到成核的纳米孔后，可施加测定电压脉冲，以测定膜的电导，用于评估纳米孔宽度。测定电压脉冲优选为以上述方式施加的相对较低电压幅度，例如，约300mV，以免影响纳米孔状态。利用这种测定脉冲，可测定膜电导，用于确定纳米孔径。
[0041]在膜电导测定后，可对电极施加随后纳米孔径调节电压脉冲，且随后调节脉冲提供增加的电压幅度或恒定电压幅度。电压脉冲幅度可从一个调节电压脉冲增加到下一个，直至观察到膜电导增加，表明成核的孔径已增加。一旦确定成核孔宽度正在增加，就可以图3B中关于5V幅度电压脉冲所示的方式，对随后调节电压脉冲保持调节电压脉冲幅度恒定。随着纳米孔增大，可优选改变脉冲持续时间d，以提高对纳米孔生长的精确控制。因此，随着纳米孔径增加，调节脉冲持续时间d可在脉冲序列上减小。
[0042]在本文纳米孔产生过程中发现，如果用膜电导测定确定纳米孔成核和/或增大的条件，就必须在施加的电压脉冲之间进行这种膜电导测定。不可行的是，监测系统电压同时以在达到所需的纳米孔径时终止电压脉冲为目的施加电压脉冲。其中纳米孔在纳米范围增大的时间尺度在膜的RC充电时间的数量级。在RC充电时间期间，不能精确测定通过纳米孔的电流，因为它受产生于电压脉冲的电容电流支配。因此，不能在已生长远超过所需大小之前测定通过纳米孔的电流，从而不能测定纳米孔径。因此，优选在施加电压脉冲期间施加各超短电压脉冲而不监测系统电导，随后，可利用低偏压测定纳米孔电导，并且可安全施加相对长时间，而不破坏膜。
[0043]然后可关于选择的膜材料和其它系统参数完全校准纳米孔调节过程，然后以开环方式进行，在此过程期间不测定电导。例如，可用已知引起纳米孔成核的预选脉冲幅度和持续时间施加一个或多个纳米孔成核电压脉冲，然后可进行选择的过程，以调节已成核的纳米孔径。例如，可用已知产生预定纳米孔径的预选脉冲幅度和持续时间施加一个或多个纳米孔调节电压脉冲。该过程可包括例如一个纳米孔成核电压脉冲和一个纳米孔调节电压脉，各脉冲预定用于最终产生选择的纳米孔径。
[0030]参考图4A，一旦测定漏电导，就通过在溶液中的电极之间施加至少一个超短成核电压脉冲，对于很多应用，优选超短成核电压脉冲序列，使一个或多个纳米孔在膜中成核。各成核电压脉冲具有脉冲持续时间d，该持续时间可以为与脉冲序列中其它成核脉冲相同的持续时间，或者可以为不同的脉冲持续时间。各成核电压脉冲的持续时间不大于约
0.00001秒，或10 X 10 6秒，对于很多应用，优选不大于约500 X 10 9秒，对于一些应用，优选不大于250X 10 9秒。各成核电压脉冲的持续时间为至少约100X 10 9秒，以适应系统中跨膜RC充电。有这些需要，各成核电压脉冲持续时间不到1秒的至少约100，000分之一。
[0031]超短电压脉冲序列中第一成核电压脉冲的幅度设定在起始电压Vs，随后，可增加各随后成核电压脉冲的电压，或者可重复以前的电压水平。第一电压脉冲设定在低于预料使纳米孔成核的最低电压的电压，例如IV，各随后脉冲的电压幅度可递增增加相对小的值，例如IV或更小，例如100mV。在施加各成核电压脉冲之间，在施加成核电压脉冲中有暂停，该暂停至少约为对该系统恒定的RC时间的持续时间，例如10X 10 9秒。
[0032]在包括的第一成核电压脉冲和任何随后脉冲后，可优选测定膜的电导，以确定是否纳米孔已在膜中成核。如果在成核电压脉冲后发现膜的电导已增加超过以前测定的漏电导，则表明纳米孔成核；例如，如果发现测定的电导已明显增加到例如至少约例如InS至10nS，在此对于液体1M KC1溶液的实例，则确定纳米孔成核。成核纳米孔的部位由可小于lnm的宽度物理表征。对于很多材料，该成核纳米孔延伸通过膜的厚度，但对于所有材料可不延伸通过膜厚度。一旦确定纳米孔成核，就不需要额外的纳米孔成核电压脉冲。在施加1个纳米孔成核电压脉冲后或在施加2个或更多个纳米孔成核电压脉冲后，可确定这种纳米孔成核。
[0033]在进行膜导电测定以确定纳米孔成核中，可优选利用相对低幅度的电压脉冲，例如，电压小于约±300mV，以保证电导测定不改变可能在以前电压脉冲期间已成核的任何纳米孔。在此低电压，对膜或纳米孔没有损伤，因此，可用1秒或更久来精确测定测定电导。
[0034]—旦确定一个或多个纳米孔已在膜中成核，则如果需要，可通过在成核纳米孔边缘从膜去除材料增大纳米孔径。对于特定应用，这种纳米孔径增大不需要，并且可能不必要，但对于很多应用，可用于调节成核纳米孔径。可用任何适合方法增大纳米孔径。例如，可利用由液体、蒸气、等离子体或其它物类刻蚀膜从纳米孔边缘去除膜材料。可将纳米孔径调节到成核纳米孔所需的预定选择纳米孔径。实际上，可不需要特定纳米孔径调节方法，而且事实上，如刚才解释，对于一些应用，纳米孔成核可能足够。
[0035]在一种极便利的技术中，纳米孔径调节技术，向回参考图1，用以上关于纳米孔成核所述的方式在溶液中电极之间施加超短电压脉冲序列。利用这种技术，可将纳米孔径调节到预先预定纳米孔径，如下详述，或者可按开环方式增大。无论哪种情况，都施加至少一个超短调节电压脉冲，或者对于很多应用，超短调节电压脉冲序列。
[0036]参考图4B，在此调节电压脉冲序列中，第一调节电压脉冲具有脉冲幅度Vs，类似于使纳米孔成核的第一成核电压脉冲的起始幅度。各随后调节电压脉冲幅度可大于以前脉冲的幅度，或者可提供相等电压幅度连续脉冲。各调节电压脉冲具有脉冲持续时间d，该持续时间可以为与脉冲序列中其它调节电压脉冲相同的持续时间，或者可以为不同的脉冲持续时间。各调节电压脉冲的持续时间可设定到任何适合值。对于很多应用，调节电压脉冲持续时间可优选不大于约0.00001秒或10X10 6秒，对于很多应用，优选不大于约500X10 9秒。各调节电压脉冲的持续时间为至少约100X10 9秒，以适应系统中跨膜RC充电。有这些需要，各调节电压脉冲持续时间不到1秒的至少约100，000分之一。各调节脉冲持续时间可相同，或者在接近需要的纳米孔径时，可短于以前脉冲。各纳米孔成核脉冲和各纳米孔调节脉冲可具有相同持续时间。
[0037]在本文纳米孔产生过程中发现，对于纳米孔径增大和纳米孔成核二者的电压脉冲持续时间优选短于约0.00001秒或10X10 6秒，对于很多应用，脉冲持续时间优选短于约500X10 9秒或250X 10 9秒。长于约0.00001秒的任何电压脉冲持续时间可损伤原子级薄膜，并可预料施加长达1秒的电压局部破坏原子级薄膜。即使在电压幅度坡升时，也不能施加连续电压。相反发现，为了保持原子级薄膜的机械完整性，需要具有不到1秒的至少100，000分之一持续时间的电压脉冲。
[0038]在此发现，通过施加不局限于纳米级的电场，可以亚纳米精确度在原子级薄膜中产生并可控增大小于lnm孔径的纳米孔。实际上，连续施加电压很快破坏原子级薄膜的机械完整性，以致于不能用反馈测量孔电流以控制孔径在纳米级。只施加具有在膜RC充电时间(为约107秒)和膜破坏时间尺度(可以为约10 6秒或更小)之间很小的脉冲持续时间范围内的脉冲持续时间的电压脉冲允许以精确控制孔径在纳米级的方式阻止这一激烈过程。
[0039]通过用关于规定膜材料和电解质溶液的相应膜电导值校准纳米孔径，可将纳米孔径精确调节到预定直径。在此，所选电解质溶液中特定膜的电导可作为膜中纳米孔径的函数计算，例如，通过有限元模拟和分析，或者通过解析逼近。或者，可通过例如在所选膜材料中电子束钻孔来物理形成纳米孔，纳米孔的电导作为所选电解质溶液中纳米孔径的函数实验测定。对于很多原子级薄膜，例如单层石墨烯，膜的电导与纳米孔径成线性比例。例如，在1M KC1溶液中，纳米孔径(埃)近似等于电导(纳西门子)。
[0040]利用膜电导和纳米孔径之间的已知相关性，可对经校准膜材料和电解质溶液精确控制纳米孔调节方法。在各调节电压脉冲施加到成核的纳米孔后，可施加测定电压脉冲，以测定膜的电导，用于评估纳米孔宽度。测定电压脉冲优选为以上述方式施加的相对较低电压幅度，例如，约300mV，以免影响纳米孔状态。利用这种测定脉冲，可测定膜电导，用于确定纳米孔径。
[0041]在膜电导测定后，可对电极施加随后纳米孔径调节电压脉冲，且随后调节脉冲提供增加的电压幅度或恒定电压幅度。电压脉冲幅度可从一个调节电压脉冲增加到下一个，直至观察到膜电导增加，表明成核的孔径已增加。一旦确定成核孔宽度正在增加，就可以图3B中关于5V幅度电压脉冲所示的方式，对随后调节电压脉冲保持调节电压脉冲幅度恒定。随着纳米孔增大，可优选改变脉冲持续时间d，以提高对纳米孔生长的精确控制。因此，随着纳米孔径增加，调节脉冲持续时间d可在脉冲序列上减小。
[0042]在本文纳米孔产生过程中发现，如果用膜电导测定确定纳米孔成核和/或增大的条件，就必须在施加的电压脉冲之间进行这种膜电导测定。不可行的是，监测系统电压同时以在达到所需的纳米孔径时终止电压脉冲为目的施加电压脉冲。其中纳米孔在纳米范围增大的时间尺度在膜的RC充电时间的数量级。在RC充电时间期间，不能精确测定通过纳米孔的电流，因为它受产生于电压脉冲的电容电流支配。因此，不能在已生长远超过所需大小之前测定通过纳米孔的电流，从而不能测定纳米孔径。因此，优选在施加电压脉冲期间施加各超短电压脉冲而不监测系统电导，随后，可利用低偏压测定纳米孔电导，并且可安全施加相对长时间，而不破坏膜。
[0043]然后可关于选择的膜材料和其它系统参数完全校准纳米孔调节过程，然后以开环方式进行，在此过程期间不测定电导。例如，可用已知引起纳米孔成核的预选脉冲幅度和持续时间施加一个或多个纳米孔成核电压脉冲，然后可进行选择的过程，以调节已成核的纳米孔径。例如，可用已知产生预定纳米孔径的预选脉冲幅度和持续时间施加一个或多个纳米孔调节电压脉冲。该过程可包括例如一个纳米孔成核电压脉冲和一个纳米孔调节电压脉，各脉冲预定用于最终产生选择的纳米孔径。
再多了解一些
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