一种采用预冷系统生产超纯氧和液氮的生产装置以及生产工艺的制作方法

1.本发明属于超纯级液体氧和液化氮的耦合生产技术领域，具体涉及一种采用预冷系统生产超纯氧和液氮的生产装置以及生产工艺。


背景技术：

2.超纯氧应用于半导体元件和集成电路、光伏行业等领域具有极大的引用前景，但在工业上制备超纯氧则具有很大的难度；众所周知，空气是工业氧生产取之不尽的源泉，空气分离制氧可以采用四种方法，即低温精馏法、常温变压吸附法、膜分离法和高温碱性熔盐催化吸收法。由于空气主要是由氮、氧、氩、二氧化碳、甲烷、氧等组成，由空气分离法制取的工业氧组成复杂，特别是含有难于用常温分离法除去的氩、氮等杂质，用此类工业氧为原料来制备超纯氧的难度非常大。基于此，工业中主要采用低温精馏法生产超纯氧，但在生产超纯氧的过程中需要氧气液化并处于低温状态，以达到精馏提纯的目的，其无形中需要耗费大量的冷量，其不仅造成冷量的浪费，还存在着氧气放空等缺陷。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，而提供一种结构简单、流程设计合理、采用上下塔和循环制冷工艺、装置占地面积小，投资少，产品稳定、在得到超纯氧产品的同时能够副产液氮的采用预冷系统生产超纯氧和液氮的生产装置以及生产工艺。
4.本发明的目的是这样实现的：
5.一种采用预冷系统生产超纯氧和液氮的生产装置，该生产装置包括超纯氧生产系统，
6.所述超纯氧生产系统包括氧气原料储罐，氧气原料储罐通过原料换热单元和热耦合精馏塔与超纯氧储罐相连；
7.液氮制备系统以及冷量供给系统分别为原料换热单元提供冷量；
8.液氮制备系统分别为热耦合精馏塔以及热耦合精馏塔顶的顶部冷凝器提供冷量。
9.优选的，热耦合精馏塔包括下塔精馏塔以及设置在下塔精馏塔顶部的上塔精馏塔；
10.原料换热单元的出口与下塔精馏塔中的下塔精馏塔第一原料液进口相连，下塔精馏塔塔顶的气相出口通过第二三通分别与上塔再沸器和上塔精馏塔的上塔精馏塔第一原料气进口相连，上塔精馏塔底部的上塔精馏塔液相出口与超纯氧储罐相连。
11.优选的，所述第二三通和上塔再沸器之间设有第五调节阀，第二三通和上塔精馏塔的上塔精馏塔原料气进口之间设有第六调节阀。
12.优选的，下塔精馏塔底部的液相出口通过第九调节阀与液氧常压储槽相连；
13.上塔再沸器出口与下塔精馏塔上部的下塔精馏塔第二原料液进口相连；
14.上塔精馏塔顶部的气相出口通过顶部冷凝器的管程以及第十调节阀与上塔精馏
塔的上塔精馏塔原料液进口相连；
15.上塔精馏塔底部的液相出口和超纯氧储罐之间设有第七调节阀，超纯氧储罐的出口通过充装泵与充装排相连；
16.顶部冷凝器的管程和第十调节阀之间设有第三三通，上塔再沸器出口和下塔精馏塔第二原料液进口之间设有第四三通，第三三通的第三端和第四三通的第三端之间设有近路管道。
17.优选的，原料换热单元包括预冷器以及主换热器，氧气原料储罐通过预冷器的预冷器第一原料气进口、预冷器第一原料气出口、主换热器的主换热器第一原料气进口、主换热器第一原料气出口和第八调节阀与下塔精馏塔第一原料液进口相连。
18.优选的，液氮制备系统包括氮气压缩机，氮气压缩机的出口通过四通依次与预冷器的预冷器第二原料气进口、预冷器第二原料气出口、主换热器的主换热器第二原料气进口、主换热器第二原料气出口及第二调节阀和液氮常压储槽相连。
19.优选的，所述四通的第三端依次通过第一调节阀、下塔再沸器、第四调节阀、顶部冷凝器的壳程、预冷器的预冷器第三原料气进口、预冷器第三原料气出口和第一三通与氮气压缩机的进口相连，第一三通与氮气压缩机的进口之间设有带氮气原料储罐的进气管道。
20.优选的，所述四通的第四端依次通过氮气膨胀压缩机、主换热器的主换热器原料进口和主换热器原料出口与第一三通的第三端相连。
21.优选的，所述冷量供给系统包括r23冷剂罐，r23冷剂罐的出口通过第三调节阀、预冷器的预冷器原料进口、预冷器原料出口和r23压缩机与r23冷剂罐的进口相连。
22.一种采用预冷系统生产超纯氧和液氮的生产装置的生产工艺，该生产工艺包括如下步骤：
23.步骤一：氧气原料储罐中的原料氧气经预冷器预冷后，进入主换热器继续降温，并由下塔精馏塔中的第一原料液进口进入到下塔精馏塔内；所述原料氧气的温度为：20～30℃，压力为：0.5mpa，流量为：5000nm/h，气相分率为：1，氧气摩尔分数：99.5～99.6％；
24.步骤二：使步骤一中进入下塔精馏塔的原料液进行一次精馏提纯，精馏提纯后的气相通过第二三通分别进入上塔再沸器和上塔精馏塔内；所述下塔精馏塔4塔顶气相出口温度：
‑
175～
‑
177℃，氧气摩尔分数为：99.9～99.95％；
25.步骤三：步骤二中气相进入上塔精馏塔后进行二次精馏，二次精馏后的液相通过上塔精馏塔液相出口进入超纯氧储罐，后经充装泵进入到充装排内；所述二次精馏提纯后的液相温度为：
‑
181～183℃，超纯氧摩尔纯度不低于99.9999％；
26.步骤四：步骤二中经过下塔精馏塔一次精馏后的液相通过下塔精馏塔底部的液相出口和第九调节阀进入液氧常压储槽中，进行工业氧回收；
27.步骤五：步骤三中二次精馏后的气相通过顶部冷凝器的管程换热液化后进入第三三通内，一部分由第十调节阀和上塔精馏塔原料液进口进入上塔精馏塔中进行回流；所述上塔精馏塔原料液进口处温度为
‑
181.5～
‑
183.5℃；另一部分由近路管道进入第四三通中；步骤二中通过上塔再沸器的物料进入第四三通；上述两者在第四三通汇合后通过下塔精馏塔第二原料液进口回流至下塔精馏塔内；
28.步骤六：r23冷剂罐中的冷剂r23通过第三调节阀进行节流，节流后通过预冷器的
预冷器原料进口和预冷器原料出口进行复热，复热后通过r23压缩机和r23冷剂罐的进口进入到r23冷剂罐中；所述r23压缩机进口处温度为：
‑
48～
‑
50℃，r23摩尔分数为：100％；
29.步骤七：氮气压缩机出口中经过压缩的氮气通过四通依次与预冷器的预冷器第二原料气进口、预冷器第二原料气出口、主换热器的主换热器第二原料气进口、主换热器第二原料气出口和第二调节阀进入液氮常压储槽内；所述主换热器第二原料气出口的温度为：
‑
182～
‑
184℃，压力：0.01～0.03mpag；
30.步骤八：步骤七中所述四通的第三端内经过压缩的氮气通过第一调节阀进入下塔再沸器中与下塔精馏塔内进行换热，换热后通过第四调节阀节流后至顶部冷凝器提供冷量，在顶部冷凝器内与来自上塔精馏塔的气相进行再次换热，再次换热后依次通过顶部冷凝器的壳程、预冷器的预冷器第三原料气进口、预冷器第三原料气出口和第一三通进入氮气压缩机中构成循环；所述预冷器的预冷器第三原料气进口的温度为：
‑
184～
‑
187℃，流量：4000～4200nm3/h，气相分率：1；预冷器的预冷器第三原料气出口温度为30～35℃，压力为：1.3～1.5mpag；
31.步骤九：步骤七中所述四通的第四端内经过压缩的氮气通过氮气膨胀机进入主换热器为其提供冷量，并通过主换热器的主换热器原料出口和第一三通的第三端进入到氮气压缩机中循环压缩；膨胀机出口管线温度为：
‑
183～
‑
185℃，压力：0.02～0.03mpag；
32.步骤十：氮气原料储罐中的原料氮气通过进气管道向液氮制备系统中补入原料气；所述原料氮气的规格为：0.4mpag/25℃，3500nm3/h。
33.按照上述方案制成的一种采用预冷系统生产超纯氧和液氮的生产装置以及生产工艺，通过采用一种工业级低压氧气提供超纯氧的原料，并利用r23工质制冷和膨胀机制冷的工作原理，利用上下塔耦合精馏稳定生产一种产品纯度不低于99.9999％的超纯氧提纯工艺和富产液氮的装置。与传统工艺技术相比，本发明具有如下优点：1、采用r23工质制冷的将原料氧气、氮气第一次降温，经膨胀机冷量换热后，实现氧气、氮气的液化，节省能耗，同时有利于环保；2、超纯氧装置采用上下塔耦合精馏技术，得到超纯氧产品，经超纯氧储罐进行储存，后经液体泵用于充装瓶装气，可同时实现外售液体超纯氧产品和气体超纯氧产品，满足槽车和瓶装气的销售需求；3、产品纯度可达99.9999％以上，解决了国内半导体行业对进口超纯氧的依赖，为国内半导体行业和电子特气行业的研究提供了充分的原料，助推经济和社会效益的发展；4、本发明能量高度集成，具体地说，下塔塔顶气为上塔再沸器提供热源，减少氮气压缩机的负荷，降低装置能耗；5、本发明还包括了预冷系统的设计，其能够大幅度减少氮气压缩机的循环量，进而减少单位产品的能耗，且有利于系统负荷的平衡，方便操作；6、同时本发明可以达到工质循环再利用和氧气氮气无放空的工艺，装置冷量利用最大化，生产的液体超纯氧应用于半导体元件和集成电路、光伏行业等领域，液氮用于其他装置消耗或外售，以及达到节省投资和生产成本的特点。
附图说明
34.图1为本发明的结构示意图。
35.图2为本发明热耦合精馏塔的结构示意图。
36.上图中：
37.1、氧气原料储罐；2、预冷器；3、主换热器；4、下塔精馏塔；5、上塔精馏塔；6、顶部冷
凝器；7、下塔再沸器；8、上塔再沸器；9、超纯氧储罐；10、充装泵；11、充装排；12、r23压缩机；13、r23冷剂罐；14、氮气压缩机；15、氮气膨胀机；16、液氧常压储槽；17、液氮常压储槽；18、第五调节阀；19、第六调节阀；20、第十调节阀；21、第七调节阀；22、第一调节阀；23、第四调节阀；24、第三调节阀；25、第二调节阀；26、第九调节阀；27、下塔精馏塔第一原料液进口；28、预冷器第一原料气进口；29、上塔精馏塔原料液进口；30、预冷器第二原料气出口；31、上塔精馏塔液相出口；32、下塔精馏塔第二原料液进口；33、主换热器第二原料气出口；34、上塔精馏塔原料气进口；35、预冷器原料进口；36、预冷器第三原料气进口36；37、第一三通；38、四通；39、主换热器原料进口；40、预冷器第二原料气进口；41、主换热器第二原料气进口；42、预冷器第一原料气出口；43、主换热器第一原料气进口；44、主换热器第一原料气出口；45、氮气原料储罐；46、第八调节阀；47、第二三通；48、预冷器原料出口；49、主换热器原料出口；50、第三三通；51、第四三通；52、近路管道。
具体实施方式
38.为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明的具体实施方式，在各图中相同的标号表示相同的部件。为使图面简洁，各图中只示意性地表示出了与发明相关的部分，它们并不代表其作为产品的实际结构。
39.如图1、2所示，本发明为一种采用预冷系统生产超纯氧和液氮的生产装置以及生产工艺，其中，该生产装置包括超纯氧生产系统，所述超纯氧生产系统包括氧气原料储罐1，氧气原料储罐1通过原料换热单元和热耦合精馏塔与超纯氧储罐9相连；液氮制备系统以及冷量供给系统分别为原料换热单元提供冷量；液氮制备系统分别为热耦合精馏塔以及热耦合精馏塔顶的顶部冷凝器6提供冷量。
40.进一步地，热耦合精馏塔包括下塔精馏塔4以及设置在下塔精馏塔4顶部的上塔精馏塔5；原料换热单元的出口与下塔精馏塔4中的下塔精馏塔第一原料液进口27相连，下塔精馏塔4塔顶的气相出口通过第二三通47分别与上塔再沸器8和上塔精馏塔5的上塔精馏塔第一原料气进口34相连，上塔精馏塔5底部的31与超纯氧储罐9相连。
41.进一步地，所述第二三通47和上塔再沸器8之间设有第五调节阀18，第二三通47和上塔精馏塔5的上塔精馏塔原料气进口34之间设有第六调节阀19。
42.进一步地，下塔精馏塔4底部的液相出口通过第九调节阀26与液氧常压储槽16相连；上塔再沸器8出口与下塔精馏塔4上部的下塔精馏塔第二原料液进口32相连；上塔精馏塔5顶部的气相出口通过顶部冷凝器6的管程以及第十调节阀20与上塔精馏塔5的上塔精馏塔原料液进口29相连；上塔精馏塔5底部的液相出口和超纯氧储罐9之间设有第七调节阀21，超纯氧储罐9的出口通过充装泵10与充装排11相连；顶部冷凝器6的管程和第十调节阀20之间设有第三三通50，上塔再沸器8出口和下塔精馏塔第二原料液进口32之间设有第四三通51，第三三通50的第三端和第四三通51的第三端之间设有近路管道52。
43.进一步地，原料换热单元包括预冷器2以及主换热器3，氧气原料储罐1通过预冷器2的预冷器第一原料气进口28、预冷器第一原料气出口42、主换热器3的主换热器第一原料气进口43、主换热器第一原料气出口44和第八调节阀46与下塔精馏塔第一原料液进口27相连。
44.进一步地，液氮制备系统包括氮气压缩机14，氮气压缩机14的出口通过四通38依
次与预冷器2的预冷器第二原料气进口40、预冷器第二原料气出口30、主换热器3的主换热器第二原料气进口41、主换热器第二原料气出口33及第二调节阀25和液氮常压储槽17相连。
45.进一步地，所述四通38的第三端依次通过第一调节阀22、下塔再沸器7、第四调节阀23、顶部冷凝器6的壳程、预冷器2的预冷器第三原料气进口36、预冷器第三原料气出口42和第一三通37与氮气压缩机14的进口相连，第一三通37与氮气压缩机14的进口之间设有带氮气原料储罐45的进气管道。
46.进一步地，所述四通38的第四端依次通过氮气膨胀压缩机15、主换热器3的主换热器原料进口39和主换热器原料出口49与第一三通37的第三端相连。
47.进一步地，所述冷量供给系统包括r23冷剂罐13，r23冷剂罐13的出口通过第三调节阀24、预冷器2的预冷器原料进口35、预冷器原料出口48和r23压缩机12与r23冷剂罐13的进口相连。
48.一种采用预冷系统生产超纯氧和液氮的生产装置的生产工艺，该生产工艺包括如下步骤：
49.步骤一：氧气原料储罐1中的原料氧气经预冷器2预冷后，进入主换热器3继续降温，并由下塔精馏塔4中的第一原料液进口27进入到下塔精馏塔4内；所述原料氧气的温度为：20～30℃，压力为：0.5mpa，流量为：5000nm/h，气相分率为：1，氧气摩尔分数：99.5～99.6％；
50.步骤二：使步骤一中进入下塔精馏塔4的原料液进行一次精馏提纯，精馏提纯后的气相通过第二三通47分别进入上塔再沸器8和上塔精馏塔5内；所述下塔精馏塔4塔顶气相出口温度：
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175～
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177℃，氧气摩尔分数为：99.9～99.95％；
51.步骤三：步骤二中气相进入上塔精馏塔5后进行二次精馏，二次精馏后的液相通过上塔精馏塔液相出口31进入超纯氧储罐9，后经充装泵10进入到充装排11内；所述二次精馏提纯后的液相温度为：
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181～
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183℃，超纯氧摩尔纯度不低于99.9999％；
52.步骤四：步骤二中经过下塔精馏塔4一次精馏后的液相通过下塔精馏塔4底部的液相出口和第九调节阀26进入液氧常压储槽16中，进行工业氧回收；
53.步骤五：步骤三中二次精馏后的气相通过顶部冷凝器6的管程换热液化后进入第三三通50内，一部分由第十调节阀20和上塔精馏塔原料液进口29进入上塔精馏塔5中进行回流；所述上塔精馏塔原料液进口29处温度为
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181.5～
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183.5℃；另一部分由近路管道52进入第四三通51中；步骤二中通过上塔再沸器8的物料进入第四三通51；上述两者在第四三通51中汇合后通过下塔精馏塔第二原料液进口32回流至下塔精馏塔4内；
54.步骤六：r23冷剂罐13中的冷剂r23通过第三调节阀24进行节流，节流后通过预冷器2的预冷器原料进口35和预冷器原料出口48进行复热，复热后通过r23压缩机12和r23冷剂罐13的进口进入到r23冷剂罐13中；所述r23压缩机12进口处温度为：
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48～
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50℃，r23摩尔分数为：100％；
55.步骤七：氮气压缩机14出口中经过压缩的氮气通过四通38依次与预冷器2的预冷器第二原料气进口40、预冷器第二原料气出口30、主换热器3的主换热器第二原料气进口41、主换热器第二原料气出口33和第二调节阀25进入液氮常压储槽17内；所述主换热器第二原料气出口33的温度为：
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182～
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184℃，压力：0.01～0.03mpag；
56.步骤八：步骤七中所述四通的第三端内经过压缩的氮气通过第一调节阀22进入下塔再沸器7中与下塔精馏塔4内进行换热，换热后通过第四调节阀23节流后至顶部冷凝器6提供冷量，在顶部冷凝器6内与来自上塔精馏塔5的气相进行再次换热，再次换热后依次通过顶部冷凝器6的壳程、预冷器2的预冷器第三原料气进口36、预冷器第三原料气出口42和第一三通37进入氮气压缩机14中构成循环；所述预冷器2的预冷器第三原料气进口36的温度为：
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184～
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187℃，流量：4000～4200nm3/h，气相分率：1；预冷器2的预冷器第三原料气出口42温度为30～35℃，压力为：1.3～1.5mpag；
57.步骤九：步骤七中所述四通的第四端内经过压缩的氮气通过氮气膨胀机15进入主换热器3为其提供冷量，并通过主换热器3的主换热器原料出口49和第一三通37的第三端进入到氮气压缩机14中循环压缩；膨胀机出口管线温度为：
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183～
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185℃，压力：0.02～0.03mpag；
58.步骤十：氮气原料储罐45中的原料氮气通过进气管道向液氮制备系统中补入原料气；所述原料氮气的规格为：0.4mpag/25℃，3500nm3/h。
59.本发明为一种利用工业级低压氧气作为原料，采用工质制冷的将原料氧气、氮气第一次降温，经膨胀机冷量换热后，实现氧气、氮气的液化；液化氧用于超纯氧装置，经上下塔耦合精馏后，得到超纯氧产品。其中超纯级液氧产品质量参照国家标准gb/t 14599
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2008《纯氧、超纯氧和超纯氧》质量指标≥99.9999％、本发明工艺方法的优势在于：1、采用r23工质制冷的将原料氧气、氮气第一次降温，经膨胀机冷量换热后，实现氧气、氮气的液化，节省能耗；2、超纯氧装置采用上下塔耦合精馏技术，得到超纯氧产品，装置占地面积小，节省投资，回收期短；3、r23工质制冷和氮气循环系统均为热泵精馏技术，无废气排放，有利于大气环保，且有利于系统稳定，产品纯度有保障；4、本发明能量高度集成，具体地说，下塔塔顶气为上塔再沸器提供热源，减少氮气压缩机的负荷，降低装置能耗；5、本发明还包括了预冷系统的设计，其能够大幅度减少氮气压缩机的循环量，进而减少单位产品的能耗，且有利于系统负荷的平衡，方便操作。
60.下面将结合本发明的实施例，对本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域内的普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他的实施例，都属于本发明保护的范围。
61.实施例1
62.一种采用预冷系统生产超纯氧和液氮的生产装置，包括超纯氧生产系统，所述超纯氧生产系统包括氧气原料储罐1，氧气原料储罐1通过原料换热单元和热耦合精馏塔与超纯氧储罐9相连；液氮制备系统以及冷量供给系统分别为原料换热单元提供冷量；液氮制备系统分别为热耦合精馏塔以及热耦合精馏塔顶的顶部冷凝器6提供冷量。热耦合精馏塔包括下塔精馏塔4以及设置在下塔精馏塔4顶部的上塔精馏塔5；原料换热单元的出口与下塔精馏塔4中的下塔精馏塔第一原料液进口27相连，下塔精馏塔4塔顶的气相出口通过第二三通47分别与上塔再沸器8和上塔精馏塔5的上塔精馏塔第一原料气进口34相连，上塔精馏塔5底部的上塔精馏塔液相出口31与超纯氧储罐9相连。所述第二三通47和上塔再沸器8之间设有第五调节阀18，第二三通47和上塔精馏塔5的上塔精馏塔原料气进口34之间设有第六调节阀19。下塔精馏塔4底部的液相出口通过第九调节阀26与液氧常压储槽16相连；上塔再
沸器8出口与下塔精馏塔4上部的下塔精馏塔第二原料液进口32相连；上塔精馏塔5顶部的气相出口通过顶部冷凝器6的管程以及第十调节阀20与上塔精馏塔5的上塔精馏塔原料液进口29相连；上塔精馏塔5底部的液相出口和超纯氧储罐9之间设有第七调节阀21，超纯氧储罐9的出口通过充装泵10与充装排11相连；顶部冷凝器6的管程和第十调节阀20之间设有第三三通50，上塔再沸器8出口和下塔精馏塔第二原料液进口32之间设有第四三通51，第三三通50的第三端和第四三通51的第三端之间设有近路管道52。原料换热单元包括预冷器2以及主换热器3，氧气原料储罐1通过预冷器2的预冷器第一原料气进口28、预冷器第一原料气出口42、主换热器3的主换热器第一原料气进口43、主换热器第一原料气出口44和第八调节阀46与下塔精馏塔第一原料液进口27相连。液氮制备系统包括氮气压缩机14，氮气压缩机14的出口通过四通38依次与预冷器2的预冷器第二原料气进口40、预冷器第二原料气出口30、主换热器3的主换热器第二原料气进口41、主换热器第二原料气出口33及第二调节阀25和液氮常压储槽17相连。所述四通38的第三端依次通过第一调节阀22、下塔再沸器7、第四调节阀23、顶部冷凝器6的壳程、预冷器2的预冷器第三原料气进口36、预冷器第三原料气出口42和第一三通37与氮气压缩机14的进口相连，第一三通37与氮气压缩机14的进口之间设有带氮气原料储罐45的进气管道。所述四通38的第四端依次通过氮气膨胀压缩机15、主换热器3的主换热器原料进口39和主换热器原料出口49与第一三通37的第三端相连。所述冷量供给系统包括r23冷剂罐13，r23冷剂罐13的出口通过第三调节阀24、预冷器2的预冷器原料进口35、预冷器原料出口48和r23压缩机12与r23冷剂罐13的进口相连。
63.一种采用预冷系统生产超纯氧和液氮的生产装置的生产工艺，该生产工艺包括如下步骤：
64.步骤一：氧气原料储罐1中的原料氧气经预冷器2预冷后，进入主换热器3继续降温，并由下塔精馏塔4中的第一原料液进口27进入到下塔精馏塔4内；所述原料氧气的温度为：20℃，压力为：0.5mpa，流量为：5000nm/h，气相分率为：1，氧气摩尔分数：99.5％；
65.步骤二：使步骤一中进入下塔精馏塔4的原料液进行一次精馏提纯，精馏提纯后的气相通过第二三通47分别进入上塔再沸器8和上塔精馏塔5内；所述下塔精馏塔4塔顶气相出口温度：
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175℃，氧气摩尔分数为：99.9％；
66.步骤三：步骤二中气相进入上塔精馏塔5后进行二次精馏，二次精馏后的液相通过上塔精馏塔液相出口31进入超纯氧储罐9，后经充装泵10进入到充装排11内；所述二次精馏提纯后的液相温度为：
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183℃，超纯氧摩尔纯度不低于99.9999％；
67.步骤四：步骤二中经过下塔精馏塔4一次精馏后的液相通过下塔精馏塔4底部的液相出口和第九调节阀26进入液氧常压储槽16中，进行工业氧回收；
68.步骤五：步骤三中二次精馏后的气相通过顶部冷凝器6的管程换热液化后进入第三三通50内，一部分由第十调节阀20和上塔精馏塔原料液进口29进入上塔精馏塔5中进行回流；所述上塔精馏塔原料液进口29处温度为
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183.5℃；另一部分由近路管道52进入第四三通51中；步骤二中通过上塔再沸器8的物料进入第四三通51；上述两者在第四三通51中汇合后通过下塔精馏塔第二原料液进口32回流至下塔精馏塔4内；
69.步骤六：r23冷剂罐13中的冷剂r23通过第三调节阀24进行节流，节流后通过预冷器2的预冷器原料进口35和预冷器原料出口48进行复热，复热后通过r23压缩机12和r23冷剂罐13的进口进入到r23冷剂罐13中；所述r23压缩机12进口处温度为：
‑
50℃，r23摩尔分数
为：100％；
70.步骤七：氮气压缩机14出口中经过压缩的氮气通过四通38依次与预冷器2的预冷器第二原料气进口40、预冷器第二原料气出口30、主换热器3的主换热器第二原料气进口41、主换热器第二原料气出口33和第二调节阀25进入液氮常压储槽17内；所述主换热器第二原料气出口33的温度为：
‑
184℃，压力：0.01mpag；
71.步骤八：步骤七中所述四通的第三端内经过压缩的氮气通过第一调节阀22进入下塔再沸器7中与下塔精馏塔4内进行换热，换热后通过第四调节阀23节流后至顶部冷凝器6提供冷量，在顶部冷凝器6内与来自上塔精馏塔5的气相进行再次换热，再次换热后依次通过顶部冷凝器6的壳程、预冷器2的预冷器第三原料气进口36、预冷器第三原料气出口42和第一三通37进入氮气压缩机14中构成循环；所述预冷器2的预冷器第三原料气进口36的温度为：
‑
187℃，流量：4000nm3/h，气相分率：1；预冷器2的预冷器第三原料气出口42温度为30℃，压力为：1.3mpag；
72.步骤九：步骤七中所述四通的第四端内经过压缩的氮气通过氮气膨胀机15进入主换热器3为其提供冷量，并通过主换热器3的主换热器原料出口49和第一三通37的第三端进入到氮气压缩机14中循环压缩；膨胀机出口管线温度为：
‑
185℃，压力：0.02mpag；
73.步骤十：氮气原料储罐45中的原料氮气通过进气管道向液氮制备系统中补入原料气；所述原料氮气的规格为：0.4mpag/25℃，3500nm3/h。
74.实施例2
75.一种采用预冷系统生产超纯氧和液氮的生产装置，包括超纯氧生产系统，所述超纯氧生产系统包括氧气原料储罐1，氧气原料储罐1通过原料换热单元和热耦合精馏塔与超纯氧储罐9相连；液氮制备系统以及冷量供给系统分别为原料换热单元提供冷量；液氮制备系统分别为热耦合精馏塔以及热耦合精馏塔顶的顶部冷凝器6提供冷量。热耦合精馏塔包括下塔精馏塔4以及设置在下塔精馏塔4顶部的上塔精馏塔5；原料换热单元的出口与下塔精馏塔4中的下塔精馏塔第一原料液进口27相连，下塔精馏塔4塔顶的气相出口通过第二三通47分别与上塔再沸器8和上塔精馏塔5的上塔精馏塔第一原料气进口34相连，上塔精馏塔5底部的上塔精馏塔液相出口31与超纯氧储罐9相连。所述第二三通47和上塔再沸器8之间设有第五调节阀18，第二三通47和上塔精馏塔5的上塔精馏塔原料气进口34之间设有第六调节阀19。下塔精馏塔4底部的液相出口通过第九调节阀26与液氧常压储槽16相连；上塔再沸器8出口与下塔精馏塔4上部的下塔精馏塔第二原料液进口32相连；上塔精馏塔5顶部的气相出口通过顶部冷凝器6的管程以及第十调节阀20与上塔精馏塔5的上塔精馏塔原料液进口29相连；上塔精馏塔5底部的液相出口和超纯氧储罐9之间设有第七调节阀21，超纯氧储罐9的出口通过充装泵10与充装排11相连；顶部冷凝器6的管程和第十调节阀20之间设有第三三通50，上塔再沸器8出口和下塔精馏塔第二原料液进口32之间设有第四三通51，第三三通50的第三端和第四三通51的第三端之间设有近路管道52。原料换热单元包括预冷器2以及主换热器3，氧气原料储罐1通过预冷器2的预冷器第一原料气进口28、预冷器第一原料气出口42、主换热器3的主换热器第一原料气进口43、主换热器第一原料气出口44和第八调节阀46与下塔精馏塔第一原料液进口27相连。液氮制备系统包括氮气压缩机14，氮气压缩机14的出口通过四通38依次与预冷器2的预冷器第二原料气进口40、预冷器第二原料气出口30、主换热器3的主换热器第二原料气进口41、主换热器第二原料气出口33及第二调节阀
25和液氮常压储槽17相连。所述四通38的第三端依次通过第一调节阀22、下塔再沸器7、第四调节阀23、顶部冷凝器6的壳程、预冷器2的预冷器第三原料气进口36、预冷器第三原料气出口42和第一三通37与氮气压缩机14的进口相连，第一三通37与氮气压缩机14的进口之间设有带氮气原料储罐45的进气管道。所述四通38的第四端依次通过氮气膨胀压缩机15、主换热器3的主换热器原料进口39和主换热器原料出口49与第一三通37的第三端相连。所述冷量供给系统包括r23冷剂罐13，r23冷剂罐13的出口通过第三调节阀24、预冷器2的预冷器原料进口35、预冷器原料出口48和r23压缩机12与r23冷剂罐13的进口相连。
76.一种采用预冷系统生产超纯氧和液氮的生产装置的生产工艺，该生产工艺包括如下步骤：
77.步骤一：氧气原料储罐1中的原料氧气经预冷器2预冷后，进入主换热器3继续降温，并由下塔精馏塔4中的第一原料液进口27进入到下塔精馏塔4内；所述原料氧气的温度为：30℃，压力为：0.5mpa，流量为：5000nm/h，气相分率为：1，氧气摩尔分数：99.6％；
78.步骤二：使步骤一中进入下塔精馏塔4的原料液进行一次精馏提纯，精馏提纯后的气相通过第二三通47分别进入上塔再沸器8和上塔精馏塔5内；所述下塔精馏塔4塔顶气相出口温度：
‑
177℃，氧气摩尔分数为：99.95％；
79.步骤三：步骤二中气相进入上塔精馏塔5后进行二次精馏，二次精馏后的液相通过上塔精馏塔液相出口31进入超纯氧储罐9，后经充装泵10进入到充装排11内；所述二次精馏提纯后的液相温度为：
‑
181℃，超纯氧摩尔纯度不低于99.9999％；
80.步骤四：步骤二中经过下塔精馏塔4一次精馏后的液相通过下塔精馏塔4底部的液相出口和第九调节阀26进入液氧常压储槽16中，进行工业氧回收；
81.步骤五：步骤三中二次精馏后的气相通过顶部冷凝器6的管程换热液化后进入第三三通50内，一部分由第十调节阀20和上塔精馏塔原料液进口29进入上塔精馏塔5中进行回流；所述上塔精馏塔原料液进口29处温度为
‑
181.5℃；另一部分由近路管道52进入第四三通51中；步骤二中通过上塔再沸器8的物料进入第四三通51；上述两者在第四三通51中汇合后通过下塔精馏塔第二原料液进口32回流至下塔精馏塔4内；
82.步骤六：r23冷剂罐13中的冷剂r23通过第三调节阀24进行节流，节流后通过预冷器2的预冷器原料进口35和预冷器原料出口48进行复热，复热后通过r23压缩机12和r23冷剂罐13的进口进入到r23冷剂罐13中；所述r23压缩机12进口处温度为：
‑
48℃，r23摩尔分数为：100％；
83.步骤七：氮气压缩机14出口中经过压缩的氮气通过四通38依次与预冷器2的预冷器第二原料气进口40、预冷器第二原料气出口30、主换热器3的主换热器第二原料气进口41、主换热器第二原料气出口33和第二调节阀25进入液氮常压储槽17内；所述主换热器第二原料气出口33的温度为：
‑
182℃，压力：0.03mpag；
84.步骤八：步骤七中所述四通的第三端内经过压缩的氮气通过第一调节阀22进入下塔再沸器7中与下塔精馏塔4内进行换热，换热后通过第四调节阀23节流后至顶部冷凝器6提供冷量，在顶部冷凝器6内与来自上塔精馏塔5的气相进行再次换热，再次换热后依次通过顶部冷凝器6的壳程、预冷器2的预冷器第三原料气进口36、预冷器第三原料气出口42和第一三通37进入氮气压缩机14中构成循环；所述预冷器2的预冷器第三原料气进口36的温度为：
‑
184～
‑
187℃，流量：4200nm3/h，气相分率：1；预冷器2的预冷器第三原料气出口42温
度为35℃，压力为：1.5mpag；
85.步骤九：步骤七中所述四通的第四端内经过压缩的氮气通过氮气膨胀机15进入主换热器3为其提供冷量，并通过主换热器3的主换热器原料出口49和第一三通37的第三端进入到氮气压缩机14中循环压缩；膨胀机出口管线温度为：
‑
183℃，压力：0.03mpag；
86.步骤十：氮气原料储罐45中的原料氮气通过进气管道向液氮制备系统中补入原料气；所述原料氮气的规格为：0.4mpag/25℃，3500nm3/h。
87.实施例3
88.一种采用预冷系统生产超纯氧和液氮的生产装置，包括超纯氧生产系统，所述超纯氧生产系统包括氧气原料储罐1，氧气原料储罐1通过原料换热单元和热耦合精馏塔与超纯氧储罐9相连；液氮制备系统以及冷量供给系统分别为原料换热单元提供冷量；液氮制备系统分别为热耦合精馏塔以及热耦合精馏塔顶的顶部冷凝器6提供冷量。热耦合精馏塔包括下塔精馏塔4以及设置在下塔精馏塔4顶部的上塔精馏塔5；原料换热单元的出口与下塔精馏塔4中的下塔精馏塔第一原料液进口27相连，下塔精馏塔4塔顶的气相出口通过第二三通47分别与上塔再沸器8和上塔精馏塔5的上塔精馏塔第一原料气进口34相连，上塔精馏塔5底部的上塔精馏塔液相出口31与超纯氧储罐9相连。所述第二三通47和上塔再沸器8之间设有第五调节阀18，第二三通47和上塔精馏塔5的上塔精馏塔原料气进口34之间设有第六调节阀19。下塔精馏塔4底部的液相出口通过第九调节阀26与液氧常压储槽16相连；上塔再沸器8出口与下塔精馏塔4上部的下塔精馏塔第二原料液进口32相连；上塔精馏塔5顶部的气相出口通过顶部冷凝器6的管程以及第十调节阀20与上塔精馏塔5的上塔精馏塔原料液进口29相连；上塔精馏塔5底部的液相出口和超纯氧储罐9之间设有第七调节阀21，超纯氧储罐9的出口通过充装泵10与充装排11相连；顶部冷凝器6的管程和第十调节阀20之间设有第三三通50，上塔再沸器8出口和下塔精馏塔第二原料液进口32之间设有第四三通51，第三三通50的第三端和第四三通51的第三端之间设有近路管道52。原料换热单元包括预冷器2以及主换热器3，氧气原料储罐1通过预冷器2的预冷器第一原料气进口28、预冷器第一原料气出口42、主换热器3的主换热器第一原料气进口43、主换热器第一原料气出口44和第八调节阀46与下塔精馏塔第一原料液进口27相连。液氮制备系统包括氮气压缩机14，氮气压缩机14的出口通过四通38依次与预冷器2的预冷器第二原料气进口40、预冷器第二原料气出口30、主换热器3的主换热器第二原料气进口41、主换热器第二原料气出口33及第二调节阀25和液氮常压储槽17相连。所述四通38的第三端依次通过第一调节阀22、下塔再沸器7、第四调节阀23、顶部冷凝器6的壳程、预冷器2的预冷器第三原料气进口36、预冷器第三原料气出口42和第一三通37与氮气压缩机14的进口相连，第一三通37与氮气压缩机14的进口之间设有带氮气原料储罐45的进气管道。所述四通38的第四端依次通过氮气膨胀压缩机15、主换热器3的主换热器原料进口39和主换热器原料出口49与第一三通37的第三端相连。所述冷量供给系统包括r23冷剂罐13，r23冷剂罐13的出口通过第三调节阀24、预冷器2的预冷器原料进口35、预冷器原料出口48和r23压缩机12与r23冷剂罐13的进口相连。
89.一种采用预冷系统生产超纯氧和液氮的生产装置的生产工艺，该生产工艺包括如下步骤：
90.步骤一：氧气原料储罐1中的原料氧气经预冷器2预冷后，进入主换热器3继续降温，并由下塔精馏塔4中的第一原料液进口27进入到下塔精馏塔4内；所述原料氧气的温度
为：25℃，压力为：0.5mpa，流量为：5000nm/h，气相分率为：1，氧气摩尔分数：99.55％；
91.步骤二：使步骤一中进入下塔精馏塔4的原料液进行一次精馏提纯，精馏提纯后的气相通过第二三通47分别进入上塔再沸器8和上塔精馏塔5内；所述下塔精馏塔4塔顶气相出口温度：
‑
176℃，氧气摩尔分数为：99.93％；
92.步骤三：步骤二中气相进入上塔精馏塔5后进行二次精馏，二次精馏后的液相通过上塔精馏塔液相出口31进入超纯氧储罐9，后经充装泵10进入到充装排11内；所述二次精馏提纯后的液相温度为：
‑
182℃，超纯氧摩尔纯度不低于99.9999％；
93.步骤四：步骤二中经过下塔精馏塔4一次精馏后的液相通过下塔精馏塔4底部的液相出口和第九调节阀26进入液氧常压储槽16中，进行工业氧回收；
94.步骤五：步骤三中二次精馏后的气相通过顶部冷凝器6的管程换热液化后进入第三三通50内，一部分由第十调节阀20和上塔精馏塔原料液进口29进入上塔精馏塔5中进行回流；所述上塔精馏塔原料液进口29处温度为
‑
182.5℃；另一部分由近路管道52进入第四三通51中；步骤二中通过上塔再沸器8的物料进入第四三通51；上述两者在第四三通51中汇合后通过下塔精馏塔第二原料液进口32回流至下塔精馏塔4内；
95.步骤六：r23冷剂罐13中的冷剂r23通过第三调节阀24进行节流，节流后通过预冷器2的预冷器原料进口35和预冷器原料出口48进行复热，复热后通过r23压缩机12和r23冷剂罐13的进口进入到r23冷剂罐13中；所述r23压缩机12进口处温度为：
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49℃，r23摩尔分数为：100％；
96.步骤七：氮气压缩机14出口中经过压缩的氮气通过四通38依次与预冷器2的预冷器第二原料气进口40、预冷器第二原料气出口30、主换热器3的主换热器第二原料气进口41、主换热器第二原料气出口33和第二调节阀25进入液氮常压储槽17内；所述主换热器第二原料气出口33的温度为：
‑
183℃，压力：0.02mpag；
97.步骤八：步骤七中所述四通的第三端内经过压缩的氮气通过第一调节阀22进入下塔再沸器7中与下塔精馏塔4内进行换热，换热后通过第四调节阀23节流后至顶部冷凝器6提供冷量，在顶部冷凝器6内与来自上塔精馏塔5的气相进行再次换热，再次换热后依次通过顶部冷凝器6的壳程、预冷器2的预冷器第三原料气进口36、预冷器第三原料气出口42和第一三通37进入氮气压缩机14中构成循环；所述预冷器2的预冷器第三原料气进口36的温度为：
‑
185.5℃，流量：4100nm3/h，气相分率：1；预冷器2的预冷器第三原料气出口42温度为32.5℃，压力为：1.4mpag；
98.步骤九：步骤七中所述四通的第四端内经过压缩的氮气通过氮气膨胀机15进入主换热器3为其提供冷量，并通过主换热器3的主换热器原料出口49和第一三通37的第三端进入到氮气压缩机14中循环压缩；膨胀机出口管线温度为：
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184℃，压力：0.025mpag；
99.步骤十：氮气原料储罐45中的原料氮气通过进气管道向液氮制备系统中补入原料气；所述原料氮气的规格为：0.4mpag/25℃，3500nm3/h。
100.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“相连”等等应做广义理解，例如，可以是固定连接，一体地连接，也可以是可拆卸连接；也可以是两个元件内部的连通；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。上文的示例仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡
未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式、变更和改造均应包含在本发明的保护范围之内。