一种硫化铜镍矿选矿用捕收起泡剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及有色金属硫化矿选矿技术领域，具体为一种硫化铜镍矿选矿用捕收起泡剂及其制备方法。


背景技术：

2.硫化铜镍矿是铜矿石和镍矿石都有的铜镍共生的矿区。尽管从氧化矿中提取镍是提高资源利用保障程度的重要途径，但由于以氧化矿为主的红土镍矿存在不易浮选、需采用冶炼技术、成本高且工艺技术尚不完善等问题，当前镍资源开发利用仍然以硫化铜镍矿石为主，全球镍产量的2/3仍然来自硫化矿，是镍的重要来源。
3.硫化铜镍矿大多属岩浆熔离型硫化铜镍矿床。硫化铜镍矿石生产上主要应用的工艺流程有浮选和磁选
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浮选联合流程，而在我国硫化铜镍矿中应用最成熟和最广泛的是混合浮选工艺。针对该矿石性质特点，国内先后研制出pn405、y89、bk 系列、zp
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02 、y89
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2 pn405、丁基黄药 bk908 bk204等捕收剂产品，但随着矿石性质愈来愈差，这些捕收剂捕收能力不足和选择性较差的问题变得突出，最终并没有在生产现场得到持续推广应用。本发明人依托多年的有色金属矿选矿技术优势，先后研制开发出了j
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622捕收起泡剂和在其基础上改进的bq622捕收起泡剂两种。这两种产品都是一种由硫氮丙腈酯、丁基胺黑药、松醇油、osn
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43、osn
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23、氨基丙腈等多种选矿药剂配制而成的具有捕收和起泡作用的混合药剂。几十年的生产现场应用实践表明，j
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622药剂和改进型的bq622药剂特别适应于金川硫化铜镍矿矿石易氧化、易泥化的选矿工艺，能够大幅提高铜、镍回收率，获得较优的选矿技术指标使镍铜选别指标保持在较高的水平，但这两种药剂的合成工艺比较繁琐，需要多步合成和多次配制，生产成本较高、能源消耗较大，物料损耗较大，不能满足人们的要求。


技术实现要素：

4.（一）解决的技术问题针对现有技术的不足，本发明提供了一种硫化铜镍矿选矿用捕收起泡剂及其制备方法，主要为解决合成工艺比较繁琐，需要多步合成和多次配制，生产成本较高、能源消耗较大，物料损耗较大的问题。
5.（二）技术方案为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种硫化铜镍矿选矿用捕收起泡剂，包括以下组分：二硫化碳28.0
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33.8% wt，二乙胺36.4
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41.9% wt，丙烯腈24.0
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28.2% wt，丁胺黑药4.9
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12.6% wt，杂醇油1.7
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9.5% wt，乙醇3.0
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5.0 % wt，正丁醇1.0
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2.0% wt，氢氧化钠1.0
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3.0% wt。
6.本发明还提出了一种硫化铜镍矿选矿用捕收起泡剂制备方法，包括以下步骤：s1：加入原料，在反应容器内，依次加入二硫化碳28.0
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33.8% wt，二乙胺36.4
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41.9% wt，丁胺黑药4.9
‑
12.6% wt，杂醇油1.7
‑
9.5% wt，乙醇3.0
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5.0 % wt，正丁醇1.0
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2.0% wt，氢氧化钠1.0
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3.0% wt；
s2：搅拌降温，开启搅拌并降温，然后在一定时间内控制升温不超过35℃的条件下缓慢滴入丙烯腈7.0
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10% wt；s3：滴加丙烯腈，再在30
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60min内并控制升温不超过一定温度的条件下缓慢滴入剩余的丙烯腈；s4：持续搅拌，保持反应容器内的温度继续搅拌反应，当反应容器温度开始回落时，停止搅拌，卸料、计量装桶即得。
7.进一步的，所述s2中开启搅拌后降温至5
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15℃。
8.在前述方案的基础上，所述s2中在30
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60min内并控制升温不超过35℃的条件下缓慢滴入丙烯腈7.0
‑
10% wt。
9.作为本发明再进一步的方案，所述s3中在30
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60min内并控制升温不超过65℃的条件下缓慢滴入剩余的丙烯腈。
10.进一步的，所述s4中保持反应容器内的温度继续搅拌反应45
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90min。
11.（三）有益效果与现有技术相比，本发明提供了一种硫化铜镍矿选矿用捕收起泡剂制备方法，具备以下有益效果：1、本发明采用“一锅法”一步合成技术制备而成，该工艺中原料配比更加合理，合成工艺比较简单、使操作的安全风险和生产成本均明显降低。
12.2、本发明制备得到的硫化铜镍矿捕收剂，为棕褐色油状液体，有微弱的鱼腥味，部分溶于水，安全环保，使用简便，易于现场工业应用，能明显改善选矿技术指标，可获得比原捕收剂更高的精矿品位，与硫化铜镍矿传统的捕收剂相比，合成工艺相对简单，物料损耗较小，铜镍选矿回收率提高。
13.3、本发明制备得到的硫化铜镍矿捕收剂，在浮选过程中充分发挥各药剂之间的协同效应，选择性好，捕收能力强、浮选泡沫稳定、镍矿物浮游速度快，可获得比原捕收剂更高的铜镍精矿品位，工业应用试验表明，与原药剂制度相比，镍回收率提高了0.82%，可大大降低选矿成本，对泥化程度较高的原矿具有更广泛的适应性。
附图说明
14.图1为本发明提出的一种硫化铜镍矿选矿用捕收起泡剂制备方法的流程结构示意图。
具体实施方式
15.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
16.实施例1参照图1，一种硫化铜镍矿选矿用捕收起泡剂，包括以下组分：二硫化碳28.0% wt，二乙胺36.4% wt，丙烯腈24.0% wt，丁胺黑药12.6% wt，杂醇油9.5% wt，乙醇5.0% wt，正丁醇1.0% wt，氢氧化钠1.0% wt。
17.本发明还提出了一种硫化铜镍矿选矿用捕收起泡剂制备方法，包括以下步骤：s1：加入原料，在反应容器内，依次加入二硫化碳28.0% wt，二乙胺36.4% wt，丙烯腈24.0% wt，丁胺黑药12.6% wt，杂醇油9.5% wt，乙醇5.0% wt，正丁醇1.0% wt，氢氧化钠1.0% wt；s2：搅拌降温，开启搅拌并降温至5
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15℃，然后在30
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60min内控制升温不超过35℃的条件下缓慢滴入丙烯腈7.0
‑
10% wt；s3：滴加丙烯腈，再在30
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60min内并控制升温不超过65℃的条件下缓慢滴入剩余的丙烯腈；s4：持续搅拌，保持反应容器内的温度继续搅拌反应45
‑
90min，当反应容器温度开始回落时，停止搅拌，卸料、计量装桶即得，制备得到的硫化铜镍矿捕收剂，在浮选过程中充分发挥各药剂之间的协同效应，选择性好，捕收能力强、浮选泡沫稳定、镍矿物浮游速度快，可获得比原捕收剂更高的铜镍精矿品位，工业应用试验表明，与原药剂制度相比，镍回收率提高了0.82%，可大大降低选矿成本，对泥化程度较高的原矿具有更广泛的适应性。
18.选矿对比试验：以金川公司14000t/d新选厂采用的工艺流程条件为基础，固定磨矿细度为
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0.074mm65%，硫酸铵用量2000g/t，硫酸铜用量100g/t，丁基黄药120g/t，选用j
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622、bq622药剂进行捕收起泡剂对比试验，试验结果表明，本发明合成的铜镍矿捕收起泡剂，镍回收率85.64%，铜回收率82.23%。与j
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622和bq622相比，铜技术指标相当，镍回收率有所提高。
19.实施例2参照图1，一种硫化铜镍矿选矿用捕收起泡剂，包括以下组分：二硫化碳30.3% wt，二乙胺38.6% wt，丙烯腈25.7% wt，丁胺黑药9.6% wt，杂醇油6.4% wt，乙醇4.0% wt，正丁醇1.4% wt，氢氧化钠2.2% wt。
20.本发明还提出了一种硫化铜镍矿选矿用捕收起泡剂制备方法，包括以下步骤：s1：加入原料，在反应容器内，依次加入二硫化碳30.3% wt，二乙胺38.6% wt，丙烯腈25.7% wt，丁胺黑药9.6% wt，杂醇油6.4% wt，乙醇4.0% wt，正丁醇1.4% wt，氢氧化钠2.2% wt；s2：搅拌降温，开启搅拌并降温至5
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15℃，然后在30
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60min内控制升温不超过35℃的条件下缓慢滴入丙烯腈7.0
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10% wt；s3：滴加丙烯腈，再在30
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60min内并控制升温不超过65℃的条件下缓慢滴入剩余的丙烯腈；s4：持续搅拌，保持反应容器内的温度继续搅拌反应45
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90min，当反应容器温度开始回落时，停止搅拌，卸料、计量装桶即得，制备得到的硫化铜镍矿捕收剂，在浮选过程中充分发挥各药剂之间的协同效应，选择性好，捕收能力强、浮选泡沫稳定、镍矿物浮游速度快，可获得比原捕收剂更高的铜镍精矿品位，工业应用试验表明，与原药剂制度相比，镍回收率提高了0.82%，可大大降低选矿成本，对泥化程度较高的原矿具有更广泛的适应性。
21.选矿对比试验：选矿试验结果表明，本发明合成的铜镍矿捕收起泡剂，镍回收率87.62%，铜回收率83.49%。与j
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622和bq622相比，铜技术指标相当，镍回收率有所提高。
22.实施例3参照图1，一种硫化铜镍矿选矿用捕收起泡剂，包括以下组分：二硫化碳33.8% wt，
二乙胺41.9% wt，丙烯腈28.2% wt，丁胺黑药4.9% wt，杂醇油1.7% wt% wt，乙醇3.0% wt，正丁醇2.0% wt，氢氧化钠3.0% wt。
23.本发明还提出了一种硫化铜镍矿选矿用捕收起泡剂制备方法，包括以下步骤：s1：加入原料，在反应容器内，依次加入二硫化碳33.8% wt，二乙胺41.9% wt，丙烯腈28.2% wt，丁胺黑药4.9% wt，杂醇油1.7% wt% wt，乙醇3.0% wt，正丁醇2.0% wt，氢氧化钠3.0% wt；s2：搅拌降温，开启搅拌并降温至5
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15℃，然后在30
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60min内控制升温不超过35℃的条件下缓慢滴入丙烯腈7.0
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10% wt；s3：滴加丙烯腈，再在30
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60min内并控制升温不超过65℃的条件下缓慢滴入剩余的丙烯腈；s4：持续搅拌，保持反应容器内的温度继续搅拌反应45
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90min，当反应容器温度开始回落时，停止搅拌，卸料、计量装桶即得，制备得到的硫化铜镍矿捕收剂，在浮选过程中充分发挥各药剂之间的协同效应，选择性好，捕收能力强、浮选泡沫稳定、镍矿物浮游速度快，可获得比原捕收剂更高的铜镍精矿品位，工业应用试验表明，与原药剂制度相比，镍回收率提高了0.82%，可大大降低选矿成本，对泥化程度较高的原矿具有更广泛的适应性。
24.选矿对比试验：选矿试验结果表明，本发明合成的铜镍矿捕收起泡剂，镍回收率86.91%，铜回收率81.69%。与j
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622和bq622相比，铜技术指标相当，镍回收率有所提高。
25.在该文中的描述中，需要说明的是，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
26.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。