用于处理气体混合物的方法和装置与流程

用于处理气体混合物的方法和装置
1.说明书
2.本发明涉及一种用于通过变压吸附，特别是通过真空变压吸附处理气体混合物的方法，以及根据相应的独立权利要求的前序部分的对应的装置。


背景技术：

3.已知通过低温分解空气来制备液态或气态的空气产物，例如不同聚集态和纯度的氧，并且例如在h.
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w.(出版商)，industrial gases processing，wiley
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vch，2006年，特别是第2.2.5节“cryogenic rectification”中所述。
4.作为低温分解空气的替代方案，也可以借助变压吸附(英语：pressure swing adsorption，psa)，特别是借助真空变压吸附(英语：vacuum pressure swing adsorption，vpsa)从空气中获得不同纯度的气态氧。与普通psa相比，vpsa的区别是在亚大气压水平下进行解吸。在vpsa中，可以以较低的能耗实现较高的氧产率。关于对应方法的特征和优点，参考专业文献。例如，吸附方法的基础知识可以在a.gabelman，adsorption basics:part 1，cep journal，2017年7月，第48至53页，和a.gabelman，adsorption basics:part 2，cep journal，2017年8月，第38至45页中找到。
5.借助psa和vpsa分解空气基于空气组分在吸附剂上的不同吸附强度。借助psa或vpsa，可以特别地从空气中获得具有例如约90至95摩尔百分比的氧含量的富氧气体混合物。
6.尽管本发明在下文中主要针对借助vpsa处理空气进行描述，但是根据本发明提出的措施原则上也可以与通过vpsa处理除空气以外的气体混合物一起使用。本发明特别适用于氮含量大于40摩尔百分比的富氮气体混合物，但不限于对应的气体混合物。
7.通常在psa或vpsa中使用多孔吸附剂进行吸附。psa或vpsa中气态进料混合物中所含可吸附组分的各自的吸附比例取决于进料混合物的压力和吸附剂的选择性。因此，在将对应的进料混合物供给至psa或vpsa之前，使其经受压缩。
8.用于借助psa或vpsa处理空气的吸附单元在穿流方向上通常包括两个相继的吸附剂层或填料或填料区段。第一相对较短的层在此用于去除水和其他可强烈吸附的空气组分，例如常见的空气湿度和微量的二氧化碳。该第一层沿流动方向跟随第二层，该第二层用于去除氮。在该第二层中，如在吸附方法中常见的那样，通常形成平衡区(英语：equilibration zone)和沿流动方向邻接平衡区的传质区(英语：mass transfer zone)。例如，gabelman(见上文)在第50页的“mass transfer considerations”一节中对这些区域的形成作了进一步的解释。
9.不同的吸附剂或吸附剂材料(也见下文)可用于吸附，如同样从所引用的专业文献中已知的那样。对应的吸附剂材料可以在此例如以球或丸(以下简称“吸附体”)的形式提供，其直径通常在1至3mm之间。该直径是影响对应吸附单元的分离特性的主要变量之一。
10.直径较小时，通常会改善传质，然而经由吸附剂材料的压力损失相对较大。较大的颗粒导致较低的压力损失，但表现出较差的动力学性能。因此，吸附体直径的选择通常是压
力损失和吸附动力学之间权衡的结果。
11.最近开发的其他形式的吸附体，特别是所谓的核壳复合体，旨在改善传质，而不会对通过吸附单元的压力损失产生负面影响。与基本上均质地由多孔吸附剂材料形成的经典吸附体不同，核壳复合体是具有由(至少基本上)非多孔的非吸附材料形成的内芯和由相应的吸附剂材料形成的外层的复合吸附体。应理解的是，当下文提及“非多孔的”和“非吸附的”材料时，这种材料可以具有较小的孔隙率和吸附能力，但是与被称为“多孔的”和“吸附的”材料相比明显更小。然而，内芯通常由完全非多孔的材料形成，例如石英颗粒。替代地，在下文中也使用术语“惰性”芯。
12.例如由ep 1 080 771 b1已知一种气体分离方法，包括供给气态混合物，该气态混合物包含至少两种具有不同吸附特性的组分，进入包含至少一种吸附剂材料的垫的吸附容器中，所述至少一种吸附剂材料能够优选地吸附所述气态混合物中的至少一种气态组分，并且使所述气态混合物在这样的条件下经受，该条件允许将所述气态混合物中的优选地可吸附的气态组分吸附在所述吸附剂材料上并且与所述气态混合物中的非吸附组分分离，所述气态混合物通过所述吸附剂容器，其中所述吸附剂容器中的至少一种吸附剂材料包含复合颗粒，所述复合颗粒具有由非多孔的非吸附材料构成的内部固体不渗透芯和包含所述吸附剂材料的至少一个外层。
13.在图4中示出了对应的复合体，在此处就应该对其进行参考。进一步的解释可以在下面找到。在制备核壳复合体时，可以精确地确定颗粒直径(d，参见图4)以及外层的厚度(h)。为此，必须对应地选择内芯的直径(d)。以这种方式，可以生产具有可变外层厚度或吸附剂材料与芯之间的可变体积比的核壳复合体。在此获得的质量比取决于芯的密度。体积比是恒定的几何尺寸，并且与芯的所选材料无关。因此，术语“本体体积”在下文中用于对应的吸附体。本体体积在此表示对应的吸附体(包括整个外层和整个内层)的被外层的外部边界包围的体积。
14.与仅需去除痕量杂质的其他气体混合物的净化不同，在处理空气或类似气体混合物以获得氧时面临的挑战是，待去除的组分以高浓度存在或甚至是主要成分。由于高氮含量，在上述用于去除氮的层中形成的平衡区非常大，而随后的传质区相对较短并且其特征在于陡峭的浓度梯度。对于这两个区域，在相应的特性方面得出部分相反的目标，然而，这些目标在常规方法中不能令人满意地实现。
15.因此，本发明的目的是在通过变压吸附，特别是通过真空变压吸附处理气体混合物，特别是空气方面创造改进的可能性，并克服现有技术的缺点。


技术实现要素：

16.所述目的通过根据相应独立权利要求的前序部分的用于通过变压吸附，特别是通过真空变压吸附处理气体混合物，特别是富氮气体混合物如空气的方法和对应的装置来实现。优选的实施方案是从属权利要求和以下说明的主题。
17.下面将首先对在描述本发明及其优点时所使用的一些术语以及基本技术背景进行进一步的解释。
18.如果在此提及“psa”或“vpsa”，则这既应理解为对应的方法或对应的方法步骤，也应理解为被设计用于执行这种方法或方法步骤的技术装置，即吸附单元。
19.在psa或vpsa中使用的吸附剂位于对应的吸附容器中，其中对于连续生产操作通常使用两个或更多个吸附容器。在此，在吸附循环中为吸附容器交替地装载来自气态压缩进料混合物的待吸附组分，并且在解吸或再生循环中再生，其中在这两个循环之间也可以各自存在另外的时间段，在所述另外的时间段中既不进行装载也不进行再生，并且例如可以用另外的气流冲洗吸附剂，以便输出待分离的气体混合物的残余物。
20.在所提到的吸附循环中，在压力下引导进料混合物通过吸附容器，直到所含的吸附剂不再具有针对吸附组分的足够的吸收能力。因此，禁止待处理的气体混合物的供给，并且通过压力降低在解吸循环中引起吸附的一个或多个组分的解吸。如上所述，与常规psa相比，vpsa的区别基本上在于在解吸循环中使用的亚大气压水平，这通常也称为“真空”。在某些情况下，vpsa与常规psa的区别在于，例如在从空气中获得氧时，其特征在于更高的产率和更低的具体的，即与产物相关的能量需求。
21.为了确保连续生产操作，可以以交替操作的方式操作对应装置的吸附容器，使得吸附容器中的至少一个始终处于吸附循环中并且因此可以供应产物。然而，在这种情况下也可能出现不供应产物的时间段，例如在压力平衡或压力建立期间。对于这种情况，例如可以使用产物缓冲器。然而，这和一般的交替操作并不是绝对必要的。
22.富氧空气产物在psa或vpsa中由于氧吸附较弱而各自在吸附循环中出现，并且因此在一定压力下形成，该压力对应于进入psa或vpsa中的进料压力减去压力损失。
23.在本文使用的语言中，液体和气体可富集或贫化一种或多种成分，其中这些概念指的是初始液体或初始气体中的含量，从该初始液体或初始气体中提取了所考虑的液体或气体。如果液体或气体相对于初始液体或初始气体含有至少1.1倍、1.5倍、2倍、5倍、10倍、100倍或1,000倍的对应成分的含量，则为富集，而如果液体或气体含有最多0.9倍、0.5倍、0.1倍、0.01倍或0.001倍的对应成分的含量，则为贫化。如果在此例如提及“氧”，则也应将其理解为富含氧，但不一定完全由氧组成的液体或气体。
24.本技术书使用压力水平和温度水平这两个概念来表征压力和温度，由此表示在对应设备中不必使用以精确的压力或温度值为形式的压力和温度实现本发明的理念。然而，此类压力和温度典型地在一定的范围内移动，该范围例如为平均值
±
1％、5％、10％或20％。在此，对应的压力水平和温度水平可在不相交的范围内，或者在相互重叠的范围内。特别地，压力水平包括不可避免的压力损失。对应的内容适用于温度水平。此处单位为bar的压力水平为绝对压力。
25.在此，将空气产物理解为处于气态或液态的组分或组分混合物，其可以通过空气(进料空气)的分离技术处理，特别是通过低温分解或psa或vpsa形成。因此，空气产物的特征特别地在于，其具有与大气空气不同的组成，但是特别地相对于大气空气不具有附加的组分。
26.本发明的优点
27.如已经解释的，在用于处理空气或对应的含氮气体混合物的psa或vpsa中，在被设计成用于去除氮的层中形成有相对大或长的平衡区和相对短的传质区，其中后者的特征在于陡峭的浓度梯度。后者特别适用于吸附循环的结束。
28.在平衡区中，在此应存在低的压力损失和待吸附氮的高的体积容量，而在平衡区中，传质动力学(仍然)起较小的作用。反之，在传质区中，同样应存在低的压力损失，但同时
应存在低的吸附体移动倾向(所谓的顶层“翻动”)和特别有利的传质动力学，以实现足够的产物纯度。如开头所述，当仅具有吸附体的尺寸或直径作为唯一的选择变量作为调节变量时，那么这些目标就部分矛盾。
29.本发明现在基于以下认识：在所述背景下，特别有利的是，为对应于平衡区的吸附单元的区域配备均质的，常规的，特别是球形的吸附体，反之为对应于传质区的区域配备已经在开头所述的核壳吸附体。然而，作为替代方案，两个区域也可以配备有核壳吸附体，然而，所述核壳吸附体在多孔的吸附材料和非多孔的非吸附材料之间具有彼此不同的比例。这两个区域各自是被设计成用于从对应的气体混合物中去除氮的层的沿流动方向相继的区域。该层可以特别地沿流动方向连接到用于去除水和必要时去除杂质的层处。然而，例如在本发明的上下文中使用的是已经干燥或纯化的气体混合物，也可以在必要时省略后面所述的层。
30.总之，本发明提出了一种通过变压吸附处理气态含氮进料混合物的方法。如已经多次提到的，所述进料混合物可以特别地是具有通常含量的氧、氮、稀有气体和其他组分的空气；然而，本发明原则上也可用于处理其他的，特别是相应富氮的气体混合物，如前所述。在本发明的上下文中使用的变压吸附特别是真空变压吸附；因此，在再生循环中，从在本发明的上下文中使用的吸附器容器或吸附单元中提取处于亚大气压水平的气体混合物，为此可以设置有对应的真空泵。如上所述，关于对应方法的进一步细节参考相关的专业文献。
31.在本发明的上下文中，在压力下暂时沿主流动方向引导所使用的进料混合物通过填充有吸附剂材料的吸附单元。如通常已知的，用于处理气体混合物的吸附装置可以具有两个或更多个吸附单元(吸附容器)，所述吸附单元之后如前所述以交替操作的方式来操作。这在本发明的上下文中也可以是这种情况。因此，针对“一个”吸附单元所作的所有解释以相同的方式涉及在对应装置中的多个吸附单元。在此，“主流动方向”应理解为沿进入吸附单元的进料点与相应气体混合物的出料点之间的轴线的方向。该主流动方向对应于这样的流动方向，沿该流动方向在对应的吸附单元中整体地或以平均运动方向的形式引导气体分子或气体分子沿该流动方向流动，而不考虑局部扰动和湍流。
32.为了克服上述缺点，本发明提出，在沿主流动方向的第一区域中主要或仅以第一吸附体的形式提供吸附剂材料，并且在沿主流动方向位于第一区域下游的第二区域中主要或仅以第二吸附体的形式提供吸附剂材料。根据本发明，至少位于更下游的第二吸附体在此作为复合体提供，所述复合体具有由非多孔的非吸附材料形成的内芯和具有吸附剂材料或由吸附剂材料形成的外层。第二吸附体在此具有的吸附剂材料占本体体积的比例比第一吸附体的更小。
33.位于更上游的第一吸附体也可以作为复合体提供，并且因此具有由非多孔的非吸附材料形成的内芯和具有吸附剂材料或由吸附剂材料形成的外层。然而，在这种情况下，内芯在第一吸附体中占据的本体体积比在第二吸附体中占据的更小。
34.然而还可行的是，第一吸附体以包含吸附剂材料或由吸附剂材料形成的均质的吸附体的形式提供。因此，在这种情况下，吸附剂材料在第二吸附体中占主本体体积的比例也比第一吸附体中的更小。这些均质的吸附体可以特别地被设计成球形并且具有以下解释的尺寸。
35.用作第二吸附体且也可用作第一吸附体的复合体是如之前参照相关专利文献所
述的典型的核壳吸附体。因此明确地参考上面的解释并且特别是参考图4。
36.在本发明的上下文中，第一区域特别地对应于平衡区，并且第二区域特别地对应于对应的吸附单元中或其氮去除层中的传质区。如所解释的那样，在当前情况下，特别是用于处理作为进料混合物的空气的情况下，在这种氮去除层的上游可以设置有另外的层，特别是用于去除水和其他杂质的层。如果代替潮湿的或污染的空气将已经干燥的或净化的空气供给至所述方法时，则情况不一定如此。
37.通过在第一区域中使用具有大于2mm的较大颗粒直径的均质的第一吸附体，通过本发明可以特别地实现更高的体积通量和更低的压力损失。相反，通过在第二区域中使用被设计为复合体的第二吸附体，可以实现特别好的传质动力学。为了实现这一目的，通过使用复合体，第二吸附体不必具有例如小于2mm的较小颗粒直径，因为存在惰性芯。以这种方式确保在此出现较低的压力损失和较低的移动风险。由于对应的第二个区域位于平衡区的下游，前面解释的吸附剂材料量较少的缺点在此起的作用较小，因为已经实现了显着的氮贫化并且因此仅需要吸附剩余量的氮。因此，在该实施方案中，本发明将均质的吸附体的优点与对应的核壳吸附体的前述优点结合在一起，所述均质的吸附体的优点在本发明的上下文中特别地在于其大量的吸附剂材料和同时良好可调的压力损失。然而，在使用复合体作为第一吸附体时，如果第一吸附体具有的多孔的吸附材料的比例比第二吸附体的更高，则也以类似的方式得出对应的优点。
38.根据本发明得出的优点特别地在于，特别是在吸附循环结束时，在对应的吸附单元的平衡区中出现几乎恒定的氮浓度。在此，表示氮吸附到吸附剂材料上的驱动力的分压足够高，使得动力学效可以起次要作用并且可以吸附相对大量的氮。另一方面，传质区中氮的分压要低得多，并且因此需要快速的交换动力。后者特别地通过核壳吸附体来确保，使得在此不会发生移动风险。参照图2和3再次详细解释这些情况。
39.通过使用复合体产生的附加优点是缓冲填料中的温度波动。由于吸附是放热过程，因此吸附过程中吸附材料的温度会升高。这种温度升高对吸附过程起到了制动作用。在使用复合体时，产生的热量的一部分传递到内芯。因此，外层中的温度升高相对较低。当材料再生(解吸)时，也会观察到类似的现象。由于解吸是吸热过程，因此解吸过程中吸附材料的温度会下降。低温又不利于解吸。通过内芯还在此限制温度波动。因此，在这两种情况下，内芯在一定程度上充当一种限制温度波动的缓冲器。
40.如前所述，复合体的核壳材料由非多孔的非吸附惰性芯和包含吸附材料的多孔的吸附外层组成。快速动力在很大程度上取决于该外层的厚度。为了实现相对薄的外层，在第二区域中的第二吸附体中的吸附材料的体积比例应为吸附体的本体体积的至多60％，例如10％至50％或20％至40％或约50％。
41.如上所述，第一吸附体可以由均质材料(吸附材料的体积比例为100％)形成，但也可以由核壳材料形成。在后一种情况下，吸附体的外层应有利地足够厚，使得体积容量不会过度减小。这意味着吸附材料的体积比例应为至少60％，例如70％至90％或约80％。
42.在下表中，部分也使用根据图4的名称，给出了对应的第一和第二吸附体的示例性值，在这种情况下，所述第一和第二吸附体均被设计为复合体。
43.表1
[0044] 第一吸附体第二吸附体
内芯直径(d)1.6mm1.5mm内芯体积(v
芯
)2.1mm31.8mm3复合体的直径(d)2.5mm2.0mm复合体的本体体积(v
本体
)8.2mm34.2mm3外层厚度(h)0.45mm0.25mm吸附材料的体积比例约74％约57％
[0045]
总之，在本发明的上下文中，特别是在使用vpsa时，可以实现对应装置的特别高的通量，其中，可以特别地实现更短的循环时间。这导致显着降低投资和运营成本。
[0046]
在本发明的上下文中，吸附材料可特别地选自活性氧化铝、沸石、具有中孔的材料、碳分子筛及其混合物组成的组。
[0047]
反之，复合体的内芯可特别地具有选自金属、金属氧化物、混合氧化物、致密陶瓷氧化物，例如堇青石、钙钛矿、烧结粘土，例如高岭土、凹凸棒土、二氧化硅、氧化铝、二氧化硅
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氧化铝、二氧化硅
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氧化镁、二氧化硅
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氧化锆、二氧化硅
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氧化钇、二氧化硅
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氧化铍和二氧化硅
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氧化钛，以及三元组合物，例如二氧化硅
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氧化铝
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氧化钍、二氧化硅
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氧化铝、氧化锆及其混合物组成的组的材料。通过使用此类材料可以实现对应的复合体的特别有利的特性。
[0048]
在本发明的上下文中，第一区域和第二区域可以共同具有(总)长度，其中第一区域包括长度的40％至80％。特别地，第一区域可以是第二区域的0.5倍、1倍或2倍长，其中上述各个值之间的中间值也可以包括在内。特别地，通过考虑对应的吸附单元中的平衡区和传质区得出精确的尺寸设定。
[0049]
因此，特别有利地，在本发明的上下文中，第一区域被如此设定尺寸，使其对应于吸附单元中的氮的平衡区，并且第二区域被如此设定，使其对应于吸附单元中的氮的传质区。上文已经详细解释了根据本发明在对应区域中各自选择吸附体的特别优点。
[0050]
在本发明的上下文中，可以特别地设置为，确定，特别是预先确定平衡区的长度和传质区的长度，为此可以使用实验方法和/或模拟方法。对于本领域技术人员来说，确定对应的长度或尺寸是简单可行的，并且不需要复杂的和创造性的活动。在本发明的上下文中，第一和第二吸附体可以各自被设计为球形和/或具有2mm的最小直径。第二吸附体的尺寸可以对应于第一吸附体的尺寸，或者第二吸附体可以小于第二吸附体。对各自合适的粒度的选择特别地取决于以上解释的标准，特别是期望的传质动力学与期望的压力损失相结合。
[0051]
如通常从吸附技术领域中已知的，并且因此仅为了完整起见在此提及的，在本发明的上下文中，特别地，也可以使用对应装置中的多个吸附单元，并且可以以交替操作的方式操作这些吸附单元。如同样多次解释的那样，可以特别地使用空气作为进料混合物，并且前面解释的第一和第二区域可以是对应的吸附单元中的氮去除层的一部分，所述氮去除层与吸附单元中的水去除层相邻。在此，水去除层可以配备有适合用于去除水的吸附剂材料。
[0052]
本发明还延伸到一种用于处理包含氮的气态进料混合物的装置。关于这种装置的进一步特征，参考对应的独立权利要求。特别地，此类装置被适配为用于执行如之前在不同的实施方案中所解释的方法。因此，应明确参考上述解释。
[0053]
下面参照附图进一步阐述本发明，附图示出了本发明的实施方案。
附图说明
[0054]
图1示出了用于处理空气的吸附单元。
[0055]
图2示出了根据本发明的一个实施方式的吸附单元中的氮的浓度梯度。
[0056]
图3示出了根据本发明的一个实施方式的吸附单元中的氮的装载。
[0057]
图4以简化的示意图示出了被设计为复合体的吸附体。
具体实施方式
[0058]
在图中，结构上或功能上彼此对应的部件以相同的附图标记给出并且为了清楚起见不再重复解释。应理解的是，当下文描述根据本发明的实施方案的装置和设备的组件时，这些解释以相同的方式涉及根据本发明的方法及其实施方案。
[0059]
附图各自涉及第一吸附体被设计为均质吸附体，即不设计为壳核或复合体的实施方案。然而，如上所述，本发明也可以涉及此类情况。
[0060]
在图1中示意性地示出了根据本发明的一个实施方案的用于处理空气时的吸附单元，并且整体用100表示。
[0061]
特别地，吸附单元100可以是此处仅示意性示出的装置10的一部分，其中布置有多个吸附单元100并且可以以原则上已知的方式操作这些吸附单元。在示出的示例中，将用e表示的进料混合物，特别是空气供给至吸附单元100。
[0062]
吸附单元100在此以上述类型的吸附循环示出，从而从中提取产物混合物p。相反，在随后的解吸或再生循环中，从包含在吸附单元100中的吸附材料中解吸吸附的组分，特别是在vpsa的情况下在亚大气压水平下。通过使用吸附单元100，可以使进料混合物e失去那些良好地吸附到吸附剂材料上的组分，在这种情况下使其贫氮，使得产物混合物p富氧或是纯氧。
[0063]
在吸附单元100中形成有第一层101和第二层102。第一层101是之前多次解释的水去除层并且为此配备有合适的吸附剂材料。第二层102形成氮去除层。将在下文中对后者详细讨论。
[0064]
在操作中，在氮去除层102中形成有平衡区110和传质区120，如原则上从吸附技术领域中已知的那样。平衡区110的特征在此特别地在于恒定或基本恒定的氮分压，而传质区120中的氮分压以陡峭梯度的形式降低。
[0065]
图2以浓度图的形式示意性地示出了在根据本发明的一个实施方式的吸附单元，例如根据图1的吸附单元100中在吸附阶段结束时氮的浓度梯度。在图2中示出的图表中，在此在横坐标上示出了吸附单元或对应的吸附剂垫的长度，而在纵坐标上示出了任意单位的氮浓度。再次示出了水去除层101和平衡区110以及氮去除层102的传质区120(在此未单独标示)。氮浓度曲线用201表示。如在此再次单独说明的那样，具有吸附剂材料或由吸附剂材料形成的均质的吸附体111在吸附单元100的平衡区中提供，而复合体121在第二区域中，即在传质区中提供，其中复合体121包括由非多孔的非吸附材料形成的内芯c和具有吸附材料或由吸附材料形成的外层s。
[0066]
如图2所示，氮浓度以及因此氮分压在吸附结束时在氮去除层102的平衡区110中的气相中基本上是恒定的。因为该氮分压是吸附氮的驱动力，所以它足够高，使得如所提到的，动力学效应在这里起较小的作用，并且因此可以容易地吸附氮。这特别也还从图3中看
出。另一方面，传质区120中的氮浓度或对应的分压要低得多，因此需要快速动力学。如上所述，在此使用的复合体满足这些要求。
[0067]
图3以对应的图表的形式示出了根据本发明的一个实施例的吸附单元中的氮的装载。在根据图3的图表中，在横坐标上再次示出的是吸附单元或吸附剂垫的长度，然而现在在纵坐标上相对的是表征吸附剂材料的装载的值。再次示出了水去除层101以及氮去除层的平衡区110和传质区120，其在此也未单独标示。与吸附剂材料的装载对应的曲线以301给出。如特别由图3得出的那样，在当前的情况下，吸附剂材料在整个平衡区中的完全的或几乎完全的装载是可行的。
[0068]
图4以简化的示意图示出了被设计为复合体的吸附体。如前所述，所述复合体用121表示并且包括内芯c和外层s。用d表示复合体121的直径，所述直径在上述意义上限定“本体体积”。用d表示内芯c的直径。由此得出外层s的厚度为h。