一种具有高氨硼烷水解制氢催化活性的纳米多孔Ru-Fe-Co合金的制备方法与流程

技术特征：
1.一种具有高氨硼烷水解制氢催化活性的纳米多孔ru
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fe
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co合金的制备方法，其特征在于：采用fe
a
co
b
ru
c
b
d
非晶合金条带作为前驱体合金，其中a、b、c、d分别表示对应元素的原子百分比含量，满足：0≤a≤75，0≤b≤50，50≤a b≤75，5≤c≤20，20≤d≤30，且a b c d＝100；在酸性溶液中，通过化学或电化学方法对前驱体合金进行脱合金化，制备得到具有高氨硼烷水解制氢催化活性的纳米多孔ru
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fe
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co合金；获得的纳米多孔ru
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fe
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co合金具有单一密排六方相结构，由ru以及fe和co二者中的至少一种构成，其中ru的原子百分比含量为50～70；纳米多孔合金具有纳米尺度的孔隙和韧带双连续的纳米多孔结构，平均孔径尺寸为5～11nm，平均韧带厚度为10～20nm。2.根据权利要求1所述的具有高氨硼烷水解制氢催化活性的纳米多孔ru
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fe
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co合金的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤一：制备母合金锭选取纯度不低于99重量％的fe、co、ru、b原料按前驱体合金成分配比进行称量配料；将称量好的原料在氩气或氮气氛下，利用真空电弧熔炼炉熔炼，得到成分均匀的母合金锭；步骤二：制备合金条带在氩气或氮气氛围下，利用单辊甩带设备，将熔化后的母合金锭喷射到高速旋转的铜辊上，得到宽度为1～2mm，厚度为20～40μm的非晶态合金条带；步骤三：采用电化学法或者化学法制备纳米多孔ru
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fe
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co合金采用电化学法制备纳米多孔ru
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fe
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co合金包括如下步骤：将步骤二制备的非晶合金条带作为工作电极，将ag/agcl作为参比电极，将pt片电极作为对电极，在h

浓度为0.2～1.0mol/l的酸性溶液中，利用电化学工作站在
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0.2～0.2v恒定电压下对前驱体合金进行脱合金化，腐蚀掉前驱体合金中相对活泼的b和部分fe、co元素，剩余的fe、co和ru元素形成纳米多孔结构；将脱合金化后的纳米多孔样品用去离子水反复清洗三次，清洗后放置在真空干燥箱中干燥处理，最终获得由单一密排六方相组成，ru的原子百分比含量为50～70，平均孔径尺寸为5～11nm，平均韧带厚度为10～20nm的纳米多孔ru
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fe
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co合金；采用化学法制备纳米多孔ru
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fe
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co合金包括如下步骤：将步骤二制备的非晶合金条带在h

浓度为1.0～3.0mol/l的酸性溶液中浸泡12～72小时，腐蚀掉前驱体合金中相对活泼的b和部分fe、co元素，剩余的fe、co和ru元素形成纳米多孔结构；将浸泡后的纳米多孔样品用去离子水反复清洗三次，清洗后放置在真空干燥箱中干燥处理，最终获得由单一密排六方相组成，ru的原子百分比含量为50～70，平均孔径尺寸为5～11nm，平均韧带厚度为10～20nm的纳米多孔ru
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co合金。3.根据权利要求1或2所述的具有高氨硼烷水解制氢催化活性的纳米多孔ru
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fe
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co合金的制备方法，其特征在于，前驱体合金条带中的ru被总量为1～10原子百分比的pt、rh、au、os和ir中的至少一种替代。4.根据权利要求1或2所述的具有高氨硼烷水解制氢催化活性的纳米多孔ru
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fe
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co合金的制备方法，其特征在于，前驱体合金条带中的fe被1～20原子百分比的ni替代。5.根据权利要求1或2所述的具有高氨硼烷水解制氢催化活性的纳米多孔ru
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fe
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co合
金的制备方法，其特征在于，非晶合金条带在500～650℃下等温退火10～30分钟形成密排六方相固溶体，再作为前驱体进行化学或电化学脱合金化制备纳米多孔ru
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co合金。6.根据权利要求1或2所述的具有高氨硼烷水解制氢催化活性的纳米多孔ru
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fe
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co合金的制备方法，其特征在于，脱合金化工艺可在25～80℃温度条件下内进行。

技术总结
本发明提供一种具有高氨硼烷水解制氢催化活性的纳米多孔Ru


技术研发人员：李艳辉 张伟 杨亚苹
受保护的技术使用者：大连理工大学
技术研发日：2021.08.20
技术公布日：2021/10/23