一种环保活性染料及其制备方法与流程

技术特征：

1.一种环保活性染料，其特征在于，所述环保活性染料为基于双苯并咪唑发色体的活性染料。

2.根据权利要求1所述的环保活性染料，其特征在于，所述活性染料结构式为：

其中，r＝-h或c1～c12的烷基。

3.一种环保活性染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)三聚氯氰与氨基苯磺酸缩合物的制备：将三聚氯氰溶于水中得到三聚氯氰溶液，打浆，加入氨基苯磺酸水的悬浮液，所述三聚氯氰和氨基苯磺酸的摩尔比为1：(0.8～0.9)，调节反应ph值为4～4.5，在0～5℃进行缩合反应2～4h；反应结束加入乙酸钾，抽滤，滤饼干燥得到三聚氯氰与氨基苯磺酸的缩合物；

(2)双苯并咪唑二胺发色体的制备：用4-硝基邻苯二胺与草酸在多聚磷酸催化条件下在150～170℃回流2～3h，合成得到双苯并咪唑二硝基，然后在60～80℃加氢还原反应6～8h得到双苯并咪唑二胺发色体；

(3)偶联反应：将摩尔比为1：(0.45～0.5)的三聚氯氰与氨基苯磺酸的缩合物和双苯并咪唑二胺发色体，加入至重蒸四氢呋喃溶液中，再加入作为缚酸剂的碳酸钾反应液在60-80℃反应4～6h，反应后抽滤，滤饼干燥，得到粗制染料；

(4)对所述粗制染料进行精制处理，得到精制染料。

4.根据权利要求3所述的环保活性染料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中调节反应ph值使用碳酸钠水溶液，所述乙酸钾质量分数为溶剂体积的10％。

5.根据权利要求4所述的环保活性染料的制备方法，其特征在于，所述碳酸钠水溶液质量分数为10％。

6.根据权利要求3所述的环保活性染料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中为了得到甲基化双苯并咪唑二胺发色体，催化反应后得到双苯并咪唑二硝基需要与碘甲烷反应结束后再加氢还原。

7.根据权利要求3或6所述的环保活性染料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中使用水合二氯化锡加氢还原。

8.根据权利要求3所述的环保活性染料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述精制处理包括以下步骤：先采用n,n-二甲基甲酰胺溶解粗制染料，抽滤出未反应完的无机盐，将丙酮加至滤液中直至不再出现沉淀，洗涤干燥，重复2～3次，得到精制染料。

9.权利要求1-2所述的环保活性染料应用于棉、麻、再生纤维、蚕丝、羊毛及其纺织品染色。

技术总结
本发明公开了一种环保活性染料及其制备方法，属于活性染料技术领域，本发明活性染料结构式为：，其中，R=‑H或C1～C12的烷基；制备方法包括三聚氯氰与氨基苯磺酸缩合物的制备，双苯并咪唑发色体的制备，活性染料的制备；本发明环保活性染料，其结构是单一结构、色光新颖，在无盐的染色条件下用于蚕丝织物染色时，具有良好的提升力性能及色牢度。

技术研发人员：刘睿;孟茹;潘苑;潘汝滨;晋圣中;朱红军
受保护的技术使用者：南京工业大学;江苏派逊服饰有限公司
技术研发日：2021.06.24
技术公布日：2021.08.24