一种用于可视化荧光温度探针的荧光粉及其制备方法与流程

本发明属于温度检测技术领域，具体涉及一种用于可视化荧光温度探针的荧光粉及其制备方法。

背景技术：

对温度的感应是众多生物的本能，通过对周围环境温度的检测，众多生物才能趋利避害，让自己在优胜劣汰的自然选择中存活下来。随着人类社会的发展，对温度的检测不仅仅是用于躲避自然界中的危险，更是用于认识世界规律的重要手段。从群体到个体、从宏观到微观，随着认识的不断深入，人们对温度检测的精确度、灵敏度以及检测范围提出了更高的要求。新兴的荧光温度探针以光为信号，通过非接触、实时感应的方式，能提供更加方便且精确的温度检测数据。另外，荧光温度探针可通过自身发光颜色的变化为人们提供当前的环境温度情况，但是该方法一般用于较高温度的探测，无法在日常生活中有效利用。

技术实现要素：

为解决上述问题，本发明提供了用于可视化荧光温度探针的荧光粉，其化学表达式为ca14al10-xzn6-yo35:xmn，0≤x≤0.01，0≤y≤2。该荧光粉具有mn⁴ 与mn² 的红光与绿光特征发射光谱，根据其发光热稳定性的明显差异，制得的荧光温度探针在25℃～90℃呈可视化荧光信号变化。

所述用于可视化荧光温度探针的荧光粉的制备方法为：按照化学表达式ca14al10-xzn6-yo35:xmn的化学计量比准确称取原料caco3、al2o3、zno、mno2，加入助熔剂h3bo3，在研钵中研磨30min，充分混匀，将混匀后的粉末倒入坩埚中，在高温马弗炉中进行焙烧；其中，0≤x≤0.01，0≤y≤2。

优选的，所述助熔剂h3bo3的加入量为体系质量分数5％。

进一步的，焙烧温度为900～1400℃，焙烧时间为3～6h。

优选的，焙烧温度为1200℃，焙烧时间为5h。

优选的，焙烧在空气气氛中进行。

一种荧光温度探针，由上述用于可视化荧光温度探针的荧光粉与460nm蓝光led灯组成。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明选择具有caon多面体、(al/zn)o6八面体以及(al/zn)o4四面体单元结构的氧化物ca14al10zn6o35为基质，为mn⁴ 与mn² 的掺杂与发光提供良好的晶格环境。本发明通过调整基质ca14al10zn6o35的化学计量比，在ca14al10zn6o35基质中引入zn² 空位，形成适合mn⁴ 还原的微观化学环境，推动mn⁴ 还原成mn² ，实现ca14al10zn6o35基质中mn离子的双发射。本发明将该荧光粉与460nm蓝光led灯组合制得荧光温度探针，该探针在25℃～90℃范围内呈现出可视化荧光信号变化。

附图说明

图1为实施例1荧光粉ca14al9.998zn5.4o35:0.002mn的x射线衍射图。

图2为实施例1荧光粉ca14al9.998zn5.4o35:0.002mn在510nm监视波长下的激发光谱图。

图3为实施例1荧光粉ca14al9.998zn5.4o35:0.002mn在715nm监视波长下的激发光谱图。

图4为实施例1荧光粉ca14al9.998zn5.4o35:0.002mn在460nm光激发下的发射光谱图。

图5为实施例2荧光温度探针红绿发射光强度随温度变化的曲线图。

图6为实施例2荧光温度探针测温荧光信号随温度变化的曲线图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。

实施例1

一种荧光粉，其化学表达式为ca14al9.998zn5.4o35:0.002mn。根据化学表达式ca14al9.998zn5.4o35:0.002mn的化学计量比准确称取原料1.4013gcaco3、0.5097gal2o3、0.4394gzno、0.00017gmno2，加入体系质量分数5％的助熔剂h3bo3，在研钵中研磨30min，充分混匀，将混匀后的粉末倒入坩埚中，在高温马弗炉中进行焙烧。

由图1可知，荧光粉ca14al9.998zn5.4o35:0.002mn的x射线衍射峰与ca14al10zn6o35标准卡(pdf#50-0426)吻合，说明ca14al9.998zn5.4o35:0.002mn的晶体结构与ca14al10zn6o35基本相同。由图2可知，荧光粉ca14al9.998zn5.4o35:0.002mn在510nm监视波长下的激发光谱峰形与mn² 的特征激发光谱一致，说明该荧光粉510nm的发射峰来源于mn² 的光转换发射。由图3可知，荧光粉ca14al9.998zn5.4o35:0.002mn在715nm监视波长下的激发光谱图峰形与mn4 的特征激发光谱一致，这说明该荧光粉715nm的发射峰来源于mn⁴ 的光转换发射。由图4可知，荧光粉ca14al9.998zn5.4o35:0.002mn在460nm光激发下可发射510nm的绿光与715nm的红光。

实施例2

一种荧光温度探针，由荧光粉ca14al9.998zn5.4o35:0.002mn与460nm蓝光led灯组成。将荧光粉ca14al9.998zn5.4o35:0.002mn与460nm蓝光led灯封装入荧光温度探针基板的对应位置，连接电路。

由图5可知，荧光温度探针的红绿光发射强度随温度变化呈现不同的衰减规律，其中，绿光的衰减更为明显。该荧光温度探针以绿光与红光的光强度比为测温荧光信号，由图6可知，荧光测温信号随温度升高呈线性递减趋势。

表1为实施例2荧光温度探针在不同温度环境下的发射光色坐标

由表1可知，在25℃～35℃温度变化范围内，荧光温度探针的发射光色坐标从位于绿光区域，在40℃～55℃温度变化范围则位于黄光区域，在60℃～75℃温度变化范围位于橙光区域，在80℃～90℃温度变化范围位于红光区域。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。